一种生产制造技术

本发明专利技术采用活性炭

【技术实现步骤摘要】
一种生产2
‑
乙基蒽醌的废酸处理工艺技术


[0001]本专利技术涉一种2‑
乙基蒽醌生产废酸资源化利用方法，属于废液回收利用资源化的环保

。

技术介绍

[0002]2‑
乙基蒽醌是一种十分重要的精细化工产品，是双氧水生产过程中重要的工作液，在染料行业
、
光固化树脂和光敏聚合等领域也有着广泛应用
。
[0003]采用苯酐
、
乙苯和三氯化铝为原料制备2‑
乙基蒽醌是当前国内外最常用的生产工艺
。
苯酐
、
乙苯在三氯化铝作用下进行傅克酰基化反应，生成2‑
乙基苯甲酰基苯甲酸铝复盐，在酸性水溶液中水解，得到2‑
(4'
‑
乙基苯甲酰基
)
苯甲酸
(
简称“BE
酸”)
，得到的
BE
酸在
20%
发烟硫酸作用下，发生闭环反应，生成2‑
乙基蒽醌
。
[0004]在工业化生产中，利用2‑
乙基蒽醌易溶于浓硫酸
(
发烟硫酸
)
，不溶于稀硫酸特性，加入大量工业水将前述
BE
酸闭环液进行稀释，使2‑
乙基蒽醌从硫酸溶液中析出，称为酸析过程，再以甲苯溶解酸析液中的蒽醌，分层的甲苯层经过碱洗
、
水洗，除去有机磺化物等杂质后，经甲苯蒸馏回收和粗品精制，得到成品2‑
>乙基蒽醌
。
[0005]在2‑
乙基蒽醌的工业化生产中，主要污染源来自闭环反应液的酸析过程
。
酸析过程中产出的废酸总量大
、
污染特性高，是蒽醌生产行业环保治理的难点，每吨2‑
乙基蒽醌产品排放的废酸量高达
10
吨左右，废酸中的有机物是结构稳定的蒽醌类磺化物，难于氧化处理
。2
‑
乙基蒽醌合成中排放的废酸外观：暗红褐色液体，其中含有约
2%
〜
3%
的固体悬渣，主要为生产过程中产生的炭化物
、
焦化物等有机化合体
;
硫酸含量为
40%
；硫酸溶液中可溶性的有机物
COD
值：大于
30000mg/L
，主要为可溶性的蒽醌类磺化物，每生产一吨2‑
乙基蒽醌产品，悬浮物量在
0.2
吨至
0.3
吨，可溶性的蒽醌类磺化物量为
0.15
吨左右
。
[0006]国内外生产厂家
、
科研机构为解决2‑
乙基蒽醌废酸的问题，从多个方面对2‑
乙基蒽醌生产工艺展开了研究：
[0007]1、
从源头抓起，优化
BE
酸溶解
、
闭环和酸析工艺过程，降低酸性废水的污染特性和治理难度
。
但该方案效果不太明显，排放的废酸悬浮物与溶液中的有机物
COD
含量依旧没有得到根本的改善
。
[0008]2、
釆用中和法回收酸性废水中的硫酸，中和反应后的中性水，经芬顿氧化反应和生化处理，达到国家废水治理标准，达标排放
。
该方法处理的成本较高，在实际的工业化生过程中未被采用
。
[0009]现有经典的废酸处理工艺可以分为以下几类：
[0010]1、
排放的废酸直接与轻烧氧化镁粉反应，得到的七水硫酸镁去煅烧处理，得到无水硫酸镁，硫酸镁中的有机物在煅烧过程中分解氧化
。
该方案需要的能耗高，在生产过程煅烧回转窑温度稍有降低，无水硫酸镁产品的颜色就会发黑
。
[0011]2、
专利申请号为
CN202110684101.5
的废酸处理技术是先将生产过程中排放的废酸压滤，将废酸中不溶的悬浮物分离出来
。
分离出来的褐色废酸与氧化镁反应，制备七水硫
酸镁产品，对七水硫酸镁反应液中的有机物采用聚合硫酸铝与聚合硫酸铁进行分离处理，使得反应系统中可溶性的有机物不要因富集而进入七水硫酸镁产品中去
。
该方法存在问题是压滤后的悬浮物滤饼较多，含有大量的硫酸，不好处理
。
一个年产5千吨2‑
乙基蒽醌的生产线，每年压滤滤饼的量高达
4000
吨
。
聚合硫酸铁或聚合硫酸铝对硫酸镁溶液中的可溶性有机物的分离并不理想，七水硫酸镁产品中依旧会带入有机物，使得产品色相偏黄，产品的有机物含量
COD
大于
1000mg/L。
[0012]3、
采用吸附剂或离子交换树脂对压滤后的废酸进行处理，可得到清液透明的稀硫酸，稀硫酸可以用于生产七水硫酸镁
、
硫酸铝
、
硫酸铵等下游产品
。
该方案最大的麻烦时吸附剂或离子交换树脂的再生比较难于实施，再生后形成的高浓有机废液又得进行二次处理，工艺复杂，处理成本高
。
[0013]4、
申请号
CN104098215A
的废酸处理技术是将废酸液直接与氨水反应，然后过滤
、
再加活性白土吸附硫酸铵溶液中可溶性有机物
。
该方案的麻烦是活性白土的用量大，吸附有机物后的活性白土没有去的地方，同时活性白土的吸附能力较弱，硫酸铵溶液中依旧溶解有大量的有机物，会影响硫酸铵产品的品质
。
[0014]5、
采用特殊的有机溶剂对废酸中的可溶性有机物萃取，萃取后的萃取剂与碱液反应
、
再生，有机物成为钠盐进入碱性溶液
。
萃取剂可以循环使用
。
该方案存在的问题是：一是萃取剂容易损耗，二是萃取后的废酸中的有机物
COD
含量依旧在
1200mg/L
以上，需要再次处理；三是含有高浓有机盐的碱性废酸成为二次废料，需要另行处理
。
[0015]6、
直接在废酸中加入活性炭吸附，活性炭的用量为废酸用量的
4%
，分两次处理，处理后的废酸中的
COD
含量一般在
800mg/L
以上，处理后的活性炭不能再生，要去炉子焚烧
。
该方案最大的困惑是处理成本高
。
[0016]综合来说，现有技术的2‑
乙基蒽醌废酸处理方法存在处理成本高
、
二次废物污染
、
有机物去除不彻底，影响下游产品的品质等问题
。
[0017]本专利技术旨在从降低处理废酸的综合成本考量，提出新的废酸处理技术方案，将过程中所有的废物资源化利用
。

技术实现思路

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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种生产2‑
乙基蒽醌的废酸处理工艺技术，其特征在于，包括以下步骤：步骤一
、
在淡液搅拌槽中加入二滤稀硫酸，加入活性炭
、
硅藻土，搅拌
、
吸附；步骤二
、
将淡液搅拌槽中的活性炭和硅藻土浆料打入淡液立式压滤机，在淡液压滤机中挤压，形成活性炭
/
硅藻土滤饼，压滤出来的三滤稀硫酸去三滤稀硫酸槽；步骤三
、
将一滤稀硫酸打入淡液立式压滤机，一滤稀硫酸在淡液立式压滤机中与活性炭
/
硅藻土滤饼接触，一滤稀硫酸中的有机物大部分被吸附，得到二滤稀硫酸，从淡液立式压滤机流出
、
进入二滤稀硫酸槽，一滤稀硫酸处理完毕后气吹，将滤饼中的残留酸液吹出；步骤四
、
将2‑
乙基蒽醌生产系统来的废酸打入浓液搅拌槽；处理二滤稀硫酸完毕后，压滤机卸料，将滤饼加入浓液搅拌槽，搅拌分散
、
充分吸附；步骤五
、
将浓液搅拌槽中的浆料打入浓液立式压滤机压滤
、
从浓液立式压滤机出来的一滤稀硫酸进入一滤稀硫酸槽，压滤完毕后挤压
、
气吹，将压滤机滤饼中的酸液吹出，减少滤饼中酸液的残留量；步骤六，气吹完毕后，采用洗涤泵用清水洗涤
、
气吹，将滤饼中的残留的酸液置换出来，洗涤液去2‑
乙基蒽醌生产系统，作为酸析的补加水之用；步骤七，在中和搅拌槽中加入压滤母液，将浓液立式压滤机中的滤饼卸料到中和搅拌槽，搅拌打散，再加入氢氧化钙粉体，调节
PH
值到中性环境，得到吸附有有机杂物的活性炭
/
硅藻土浆料；步骤八
、
将含有有机杂物的活性炭
/
硅藻土...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾维兴，肖元春，胡雨强，陆亚辉，
申请(专利权)人：湖南恒光化工有限公司，
类型：发明
国别省市：