一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法技术

本发明专利技术公开了一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法，涉及湿法冶金分离提取钒技术领域，包括：步骤

【技术实现步骤摘要】
一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金分离提取钒
，尤其涉及一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法
。

技术介绍

[0002]随着国家能源结构战略调整，加快对可再生能源的利用与开发，大型储能电池登上了历史舞台
。
在众多的大型储能电池中，全钒液流电池因其特有的优异性能因其了相关科研工作者极大的重视
。
但是，当前全钒液流电池主要是以各种示范工程的形式被人们认识，还未真正得到大规模使用，主要是因为全钒液流电池商用电解液成本偏高
。
因此，为了降低商用电解的制备成本，推广全钒液流电池的应用，亟需开发出一种流程短
、
效率高
、
产品质量好的工艺
。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的在于提供一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法，选择合适的萃取体系选择性萃取钒，实现钒与杂质元素分离
。
负载钒有机相经洗涤
、
还原反萃可得到电解液
。
反萃后的有机相无需任何处理，可直接用于循环萃取
。
为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0004]本专利技术提供了一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法，所述方法包括如下步骤：
[0005]步骤
S1、
将钒渣钙化酸浸液过滤得到澄清溶液；
[0006]步骤
S2、
将季铵盐
、
稀释剂
、
油相和去离子水混合
、
静置，或者将季铵盐
、
稀释剂和油相混合
、
静置，获取有机萃取体系；
[0007]步骤
S3、
将步骤
S2
中的有机萃取体系与步骤
S1
中的澄清溶液混合后，震荡进行萃取，静置分层，将负载钒有机相和水相分离；
[0008]步骤
S4、
将步骤
S3
中的负载钒有机相进行洗涤
、
还原反萃，制备出钒电解液；所述还原反萃后的有机相无需处理，可直接作为下一次制备过程中步骤
S3
的有机萃取体系循环使用其中，所述还原反萃过程中，还原反萃剂为
V2(SO4)3的硫酸溶液，洗涤后的负载钒有机相中钒与还原反萃剂中
V2(SO4)3的摩尔比
V
：
V2(SO4)3为2～4：1，还原反萃剂中硫酸浓度为
1M
～
2M。
[0009]作为一种优选的实施方式，步骤
S2
中，所述有机萃取体系中，季铵盐为三辛基甲基氯化铵
、
三壬基甲基氯化铵或三
‑
十烷基甲基氯化铵中的一种，其质量浓度为1％～
40
％；稀释剂为磷酸三丁酯，其质量浓度为5％～
35
％；去离子水质量浓度为1％～
10
％；油相为正庚烷或煤油中的一种，其质量浓度为
15
％～
93
％
。
[0010]作为一种优选的实施方式，步骤
S2
中，所述有机萃取体系中，季铵盐为三辛基甲基氯化铵
、
三壬基甲基氯化铵或三
‑
十烷基甲基氯化铵中的一种，其质量浓度为1％～
40
％；稀释剂为磷酸三丁酯，其质量浓度为5％～
35
％；油相为正庚烷或煤油中的一种，其质量浓度
为
25
％～
94
％
。
[0011]作为一种优选的实施方式，步骤
S3
中，有机萃取体系与澄清溶液的体积比
O/A
为1：1～
10
，震荡时间为
1min
～
10min。
[0012]作为一种优选的实施方式，步骤
S4
中，所述洗涤过程中，洗涤液为去离子水，负载钒有机相与去离子水的洗涤相比
O/A
为1：1～2，洗涤时间为
1min
～
2min。
[0013]作为一种优选的实施方式，步骤
S4
中，洗涤后的负载钒有机相与还原反萃剂的反萃相比
O/A
为1～5：1，还原反萃时间为
30min
～
120min。
[0014]作为一种优选的实施方式，步骤
S1
中，所述钒渣钙化酸浸液中钒的浓度为
5g/L
～
40g/L。
[0015]本专利技术的技术效果和优点：
[0016](1)、
与传统制备电解液用于全钒液流电池相比，本工艺避开了制备高纯五氧化二钒的复杂工艺，可降低工艺生产成本
。
以钒渣钙化酸浸液为原料，其原料成本相比钒渣钠化焙烧水浸液更低，且钒渣钙化酸浸液可直接用于萃取，无需调节
pH
，缩短了工艺流程
。
[0017](2)、
与现有萃取工艺制备电解液相比，本工艺效率更高，流程更短；现有萃取工艺制备电解液普遍采用的是磷酸酯为萃取剂，萃取四价钒，但是萃取效率低，需要多级逆流萃取，工艺流程冗长；本工艺萃取五价钒，其萃取率高达
99
％以上，单级萃取
、
单级反萃可以获取满足要求的电解液，生产效率极大提高
。
[0018](3)、
本工艺使用的还原反萃剂是
V2(SO4)3的硫酸溶液，在还原反萃过程中，未引入其他杂质元素；还原反萃后的有机相也无需复原，可直接用于循环萃取；相比传统磷酸酯萃取剂循环过程需要重新皂化，延长了工艺过程
。
[0019]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解
。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0021]为解决现有技术的不足，本专利技术公开了一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法，包括以下步骤：
[0022]步骤
S1、
将钒渣钙化酸浸液过滤得到澄清溶液；
[0023]步骤
S2、
将季铵盐
、
稀释剂
、
油相和去离子水混合
、
静置，或者将季铵盐
、
稀释剂和油相混合
、
静置，获取有机萃取体系；
[0024]步骤...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤
S1、
将钒渣钙化酸浸液过滤得到澄清溶液；步骤
S2、
将季铵盐
、
稀释剂
、
油相和去离子水混合
、
静置，或者将季铵盐
、
稀释剂和油相混合
、
静置，获取有机萃取体系；步骤
S3、
将步骤
S2
中的有机萃取体系与步骤
S1
中的澄清溶液混合后，震荡进行萃取，静置分层，将负载钒有机相和水相分离；步骤
S4、
将步骤
S3
中的负载钒有机相进行洗涤
、
还原反萃，制备出钒电解液；所述还原反萃后的有机相无需处理，可直接作为下一次制备过程中步骤
S3
的有机萃取体系循环使用；其中，所述还原反萃过程中，还原反萃剂为
V2(SO4)3的硫酸溶液，洗涤后的负载钒有机相中钒与还原反萃剂中
V2(SO4)3的摩尔比
V
：
V2(SO4)3为2～4：1，还原反萃剂中硫酸浓度为
1M
～
2M。2.
根据权利要求1所述的一种钒渣钙化焙烧酸浸液制备钒电解液的方法，其特征在于，步骤
S2
中，所述有机萃取体系中，季铵盐为三辛基甲基氯化铵
、
三壬基甲基氯化铵或三
‑
十烷基甲基氯化铵中的一种，其质量浓度为1％～
40
％；稀释剂为磷酸三丁酯，其质量浓度为5％～
35
％；去离子水质量浓度为1％～
10
％；油相为正庚烷或煤油中的一种，其质量浓度为
15
％～

【专利技术属性】
技术研发人员：郭赟，刘波，杨亚东，李文靓，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：