合成钙钛矿材料的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种合成钙钛矿材料的方法及装置

【技术实现步骤摘要】
合成钙钛矿材料的方法及装置


[0001]本专利技术涉及钙钛矿材料领域，具体涉及一种合成钙钛矿材料的方法及装置
。

技术介绍

[0002]伴随着钙钛矿太阳能电池的商业化进程的发展，实现廉价大批量的合成工业级钙钛矿材料至关重要
。
目前实验室级小批量合成方法主要包括两种方式：
1.
液相合成法，首先将铅盐碘化，并于甲胺溶液反应，冷却后结晶析出钙钛矿粉末，经提纯干燥后，获得碘铅甲胺钙钛矿粉末
(CH3NH3PbI3)
；
2.
气相法合成法，一般是通过同时化学气相沉积，同时蒸发碘化铅和碘化甲胺，碘化铅和碘甲胺在气态下进行反应，得到钙钛矿粉末
CH3NH3PbI3。
[0003]然而已有的方法适合于实验室级小批量合成，如何适应工业大批量合成的需求，还需要进一步改进
。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一
。
已有的钙钛矿材料的合成方法不适合进行工业放大，来适应工业大批量合成的需求
。
主要表现在：使用液相合成的方法通常会使用氢碘酸对铅盐以及甲胺进行碘化，而商品氢碘酸中通常会含有5％的次磷酸作为
HI
的稳定剂，这使得最终合成的产物中可能存在微量的磷酸根杂质，带来最终合成产物提存上的困难，提高了材料的合成成本
。
气相法合成工艺，通常需要双源共同蒸发
PbI2和
MAI
，反应获得的钙钛矿粉末存在比例不一，材料的缺陷态较高的问题
。
两种合成路线一般都需要预先合成
MAI
和
PbI2作为原材料，难以适应于产业大批量生产
。
[0005]本专利技术提供了一种合成钙钛矿材料的方法及相应的装置，它直接使用工业级原材料，一锅法直接合成钙钛矿粉末，避免预先合成中间产物，简化了生产步骤
。
[0006]具体而言，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]本专利技术的第一方面提供了一种合成钙钛矿材料的方法，包括：
[0008]将氢气
、
卤素单质
、
金属单质以及有机阳离子化合物混合，在预设条件下反应得到含钙钛矿材料的产物；
[0009]其中，所述金属单质选自铅
、
锡中的至少一种；
[0010]所述有机阳离子化合物选自甲胺
、
甲脒中的至少一种
。
[0011]所提到的合成钙钛矿材料的方法不仅适用于
MAPbI3的合成，也适应于
FAPbI3，
MAPbBr3，
MAPbCl3，
FAPbBr3，
FAPbCl3的合成；对应的所述原料可以变为甲脒气
FA
，溴蒸气
Br2，氯气
Cl2等
。
所提供的合成钙钛矿材料的方法通过一锅法即可以直接合成钙钛矿粉末，避免预先合成中间产物，简化了生产步骤，适合工业化生产
。
[0012]根据本专利技术的实施例，以上所述合成钙钛矿材料的方法还可以进一步包括如下技术特征：
[0013]根据本专利技术的实施例，将氢气
、
卤素单质
、
金属单质以及有机阳离子化合物混合，在预设条件下反应得到含钙钛矿材料的产物的步骤包括：
[0014](1)
将氢气和卤素单质在催化剂存在下，于第一反应条件下进行反应，获得混合气体；
[0015](2)
将所述混合气体和有机阳离子化合物以及金属单质在第二反应条件下反应，以便获得含钙钛矿材料的产物
。
[0016]根据本专利技术的实施例，所述第一反应条件的温度为
50
～
600
摄氏度，压力为常压；所述第二反应条件的温度为
50
～
400
摄氏度，压力大于
200kPa。
[0017]根据本专利技术的实施例，所述卤素单质和所述氢气的摩尔比大于3：
1。
[0018]根据本专利技术的实施例，所述金属单质以高温粉末的形式加入，所述高温粉末的温度大于
200
摄氏度，所述高温粉末的粒径小于
10
微米
。
金属单质以高温粉末的形式加入，而且粒径很小，例如小于
10
微米，反应速率很快，反应更为彻底
。
[0019]根据本专利技术的实施例，进一步包括：
[0020]将得到的含钙钛矿材料的产物依次进行清洗
、
提纯
、
干燥，即获得所述钙钛矿材料
。
在清洗的过程中可以利用溶剂，例如异丙醇
、
乙酸乙酯等进行清洗，然后进行提纯和干燥，可以有效去除杂质，获得所述钙钛矿材料
。
[0021]本专利技术的第二方面提供了一种合成钙钛矿材料的装置，包括：
[0022]反应室；
[0023]进气管，与所述反应室连通，所述进气管包括与所述反应室分别独立连通的第一进气管
、
第二进气管
、
第三进气管
、
第四进气管；
[0024]其中，所述第一进气管用于向所述反应室通入氢气，所述第二进气管用于向所述反应室通入卤素单质，所述第三进气管用于向所述反应室通入有机阳离子化合物，所述第四进气管用于向所述反应室通入金属单质
。
[0025]根据本专利技术的实施例，以上所述合成钙钛矿材料的装置可以进一步包括如下技术特征：
[0026]根据本专利技术的实施例，所述反应室包括通过连通管相连通的第一反应室与第二反应室，所述第一进气管与所述第二进气管分别独立地与所述第一反应室连通，所述第三进气管与所述第四进气管分别独立地与所述第二反应室连通；
[0027]所述第一反应室中包含有均匀分布的催化剂，所述连通管用于将所述第一反应室内反应得到的混合气体通入所述第二反应室
。
[0028]根据本专利技术的实施例，所述第一反应室的反应温度为
50
～
600
摄氏度，压力为常压；例如为
500
摄氏度；所述第二反应室的反应温度为
50
～
400
摄氏度，例如为
300
摄氏度，压力大于
200kPa。
[0029]根据本专利技术的实施例，所述第二进气管中通入的卤素单质的量与所述第一进气管中通入的氢气的量的摩尔比大于3：
1。
[0030]根据本专利技术的实施例，进一步包括：
[0031]精纯室，所述精纯室和所述第二反应室连通，所述精纯室用于将通过所述第二反应室获得的产物依次进行清洗
、
提纯
、
干燥，以便获得钙钛矿粉末晶体
。
[0032]本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种合成钙钛矿材料的方法，其特征在于，包括：将氢气
、
卤素单质
、
金属单质以及有机阳离子化合物混合，在预设条件下反应得到含钙钛矿材料的产物；其中，所述金属单质选自铅
、
锡中的至少一种；所述有机阳离子化合物选自甲胺
、
甲脒中的至少一种
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将氢气
、
卤素单质
、
金属单质以及有机阳离子化合物混合，在预设条件下反应得到含钙钛矿材料的产物的步骤包括：
(1)
将氢气和卤素单质在催化剂存在下，于第一反应条件下进行反应，获得混合气体；
(2)
将所述混合气体和有机阳离子化合物以及金属单质在第二反应条件下反应，获得含钙钛矿材料的产物
。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一反应条件的温度为
50
～
600
摄氏度，压力为常压；所述第二反应条件的温度为
50
～
400
摄氏度，压力大于
200kPa。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤素单质和所述氢气的摩尔比大于3：
1。5.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属单质以高温粉末的形式加入，所述高温粉末的温度大于
200
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈夏岩，蒋友宇，盛余松，
申请(专利权)人：武汉万度光能研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：