一种超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法技术

本发明专利技术属于药用辅料技术领域，具体涉及一种超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法


[0001]本专利技术属于药用辅料
，具体涉及一种超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法
。

技术介绍

[0002]羟丙基甲基纤维素
(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose
，
HPMC)
，又名羟丙甲纤维素，是属于非离子型纤维素混合醚中的一种，外观为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末，无毒
、
无味
、
无臭，对热
、
光
、
湿等均有较强的稳定性
。
羟丙基甲基纤维素是一种半合成的
、
不活跃的
、
黏弹性的聚合物，因其化学惰性不会影响药物本身的性质，同时它又有很好的抗敏特性，在药物制剂中广泛用作各类药用辅料，如包衣成膜材料
、
缓释或控释骨架材料
、
黏合剂或崩解剂等
。
[0003]羟丙基甲基纤维素由于聚合度不同造成其黏度的差异，根据黏度的大小，可将其分为高黏度
、
低黏度和超低黏度的羟丙基甲基纤维素，其中，超低黏度羟丙基甲基纤维素是指在
20℃
下，
HPMC
物料
(
质量数
)2
％的水溶液黏度范围为3～
15mPa
·
s。
现有技术中，制备超低黏度羟丙基甲基纤维素的方法主要有：
1)
先将木浆或精制棉经碱化及陈化处理得到超低聚合度的
α
‑
纤维素，然后再经醚化反应制备超低黏度羟丙基甲基纤维素；
2)
高聚合度的羟丙基甲基纤维素经降解得到超低黏度羟丙基甲基纤维素
。
由于直接生产得到的超低黏度
HPMC
存在颗粒固液分离困难的问题，因此目前主要生产方法还是先合成中高粘度
HPMC
半成品，后经过降解处理制备，如申请号为
202211443704.7
的专利技术专利公开了一种特低粘度的羟丙基甲基纤维素的制备方法，该方法通过在前期合成中高粘度的
HPMC
后，后期提纯过程中在离心固液分离和干燥处理之间继续增加物料溶胀
、
降解脱色处理和压滤除杂操作的步骤，通过喷雾干燥最终得到该产品
。
该方法虽然提升了
HPMC
产品的品质，但得到的超低黏度羟丙基甲基纤维素仍存在澄清度差
、
物料白度较差
、
以及产品中黄斑及黑斑较多等问题，导致产品的适用性较差
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法，通过优化合成工艺参数，解决超低黏度
HPMC
直接生产存在固液分离困难的问题，同时该制备方法由于不需要二次降解也可避免产品质量受到影响
。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、
碱化：将木浆浸入碱液中碱化，然后压去多余碱液；
[0008]S2、
陈化：将碱化好的木浆转移至陈化房内进行陈化；
[0009]S3、
醚化：将陈化好的木浆投入反应釜中，然后依次加入固体氢氧化钠
、
环氧丙烷，进行第一步醚化反应；待第一步醚化反应结束后，依次将二甲醚
、
氯甲烷加入反应釜中进行第二步醚化反应；
[0010]S4、
中和
、
洗涤
、
干燥：将醚化好的物料投入三合一洗涤机中，加入盐酸进行中和，然后进行过滤洗涤干燥；
[0011]S5、
后处理：将干燥后的物料经粉碎过筛，得到超低黏度羟丙基甲基纤维素
。
[0012]作为上述技术方案的优选，步骤
S1
中，所述碱液为
30
～
60wt
％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，碱液温度为
45
～
60℃
，碱化时间为2～5分钟
。
优选地，所述碱液为
40
～
50wt
％的氢氧化钠溶液
。
[0013]作为上述技术方案的优选，步骤
S2
中，所述陈化的工艺参数为：温度
50
～
60℃
，时间8～
48
小时
。
[0014]作为上述技术方案的优选，步骤
S3
中，第一步醚化反应，木浆与固体氢氧化钠和环氧丙烷的质量比为1：
(0.05
～
0.15)
：
(0.25
～
0.3)
；第二歩醚化反应，木浆与二甲醚和氯甲烷的质量比为1：
(1.7
～
2)
：
(1.7
～
2)。
[0015]作为上述技术方案的优选，步骤
S3
中，第一步醚化反应的温度为
40
～
60℃
，时间为1～3小时；第二歩醚化反应的温度为
80
～
110℃
，时间为
0.5
～
2.5
小时
。
[0016]作为上述技术方案的优选，步骤
S4
中，盐酸的浓度为
30
～
35wt
％，中和至料液
pH
＝
3.0
‑
5.0
；所述中和的温度为
80
～
95℃
；所述洗涤是指用
95℃
以上的水进行洗涤；所述干燥是指用加热的压缩空气干燥
。
[0017]作为上述技术方案的优选，步骤
S4
中，三合一洗涤机为江苏一环集团有限公司生产，型号为
FW
‑
800。
[0018]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]1、
本专利技术醚化反应过程中先加入固体氢氧化钠可以起到促进反应的作用，使得到的产品颗粒粒径增大，这样有利于后续的洗涤；
[0020]2、
本专利技术的洗涤工序采用三合一洗涤机进行，该设备具有更精密的过滤性能可以做到零跑料，同时洗涤过程采用压滤去除洗涤液可以减少洗涤次数以及废水的产生，同时该设备具有干燥功能可以减少生产设备的投入；
[0021]3、
本专利技术提供的生产工艺通过反应直接得到2％的水溶液黏度在3～
15mPa
·
s
的超低黏度羟丙基甲基纤维素产品，无需先得到中高黏度羟丙基甲基纤维素，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
碱化：将木浆浸入碱液中碱化，然后压去多余碱液；
S2、
陈化：将碱化好的木浆转移至陈化房内进行陈化；
S3、
醚化：将陈化好的木浆投入反应釜中，然后依次加入固体氢氧化钠
、
环氧丙烷，进行第一步醚化反应；待第一步醚化反应结束后，依次将二甲醚
、
氯甲烷加入反应釜中进行第二步醚化反应；
S4、
洗涤：将醚化好的物料投入三合一洗涤机中，加入盐酸进行中和，然后进行过滤洗涤干燥；
S5、
后处理：将干燥后的物料经粉碎过筛，得到超低黏度羟丙基甲基纤维素
。2.
根据权利要求1所述的超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述碱液为
30
～
60wt
％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，碱液温度为
45
～
60℃
，碱化时间为2～5分钟
。3.
根据权利要求2所述的超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述碱液为
40
～
50wt
％的氢氧化钠溶液
。4.
根据权利要求1所述的超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤
S2
中，所述陈化的工艺参数为：温度
50
～
60℃
，时间8～
48
小时
。5.
根据权利要求1所述的超低黏度羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，步骤
S3
中，第一步醚化反应，木浆与固体氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛永冰，杨佩良，张楠，郭云，王劼，杨晓峰，徐艳艳，
申请(专利权)人：湖州展望药业有限公司，
类型：发明
国别省市：