制备硫酸钴盐的方法技术

在制备硫酸钴盐的方法中，准备包含硫酸钴和硫酸水溶液的进料溶液；将进料溶液进行蒸发结晶化以形成第一溶液；将第一溶液进行第一吹扫和过滤以形成第一硫酸钴盐；将包含第一硫酸钴盐的水溶液进行冷却结晶化以形成第二溶液；将第二溶液进行第二吹扫和过滤以形成第二硫酸钴盐

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备硫酸钴盐的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备硫酸钴盐的方法
。
更详细地，本专利技术涉及一种包括精制工艺的制备硫酸钴盐的方法
。

技术介绍

[0002]近年来，二次电池作为便携式摄像机
、
手机
、
笔记本电脑等便携式电子通信设备和混合动力汽车
、
电动汽车等车辆的动力源被广泛应用和开发
。
作为二次电池的锂二次电池具有高的工作电压和每单位重量的能量密度，并且有利于充电速度和轻量化，因此积极地开发并应用锂二次电池
。
[0003]所述锂二次电池的正极用活性物质可以使用锂金属氧化物
。
所述锂金属氧化物可以包含钴，并且可以同时包含镍和锰等过渡金属
。
[0004]由于所述正极用活性物质中使用上述高成本的有价金属，因此制造正极材料需要制造成本的
20
％以上
。
此外，随着近年来环保问题日渐突出，正在对回收正极用活性物质的方法进行研究
。
[0005]例如，可以通过用强酸浸出废正极活性物质以硫酸钴的形式回收钴，并且可以使用回收的硫酸钴再次制备正极活性物质
。
[0006]然而，回收的硫酸钴中可能包含例如锰等其它过渡金属作为杂质
。
因此，需要一种在不过度降低钴的收率的同时获得高纯度的钴化合物的工艺设计
。

技术实现思路

[0007]要解决的技术问题
[0008]本专利技术的一个技术问题涉及一种提供提高的纯度和收率的硫酸钴盐的制备方法
。
[0009]技术方案
[0010]在根据示例性的实施方案的制备硫酸钴盐的方法中，准备包含硫酸钴和硫酸水溶液的进料溶液；将所述进料溶液进行蒸发结晶化以形成第一溶液；将所述第一溶液进行第一吹扫和过滤以形成第一硫酸钴盐；将包含所述第一硫酸钴盐的水溶液进行冷却结晶化以形成第二溶液；将所述第二溶液进行第二吹扫和过滤以形成第二硫酸钴盐
。
[0011]在一些实施方案中，所述蒸发结晶化的温度可以为
60
‑
80℃。
[0012]在一些实施方案中，所述冷却结晶化的温度可以为
10
‑
20℃。
[0013]在一些实施方案中，所述第一溶液的重量中的通过所述第一吹扫去除的溶液的比例可以为5重量％以下
。
[0014]在一些实施方案中，所述第一溶液的重量中的通过所述第一吹扫去除的溶液的比例可以为1‑5重量％
。
[0015]在一些实施方案中，所述第二溶液的重量中的通过所述第二吹扫去除的溶液的比例可以为5‑
20
重量％
。
[0016]在一些实施方案中，所述第二溶液的重量中的通过所述第二吹扫去除的溶液的比
例可以为5‑
10
重量％
。
[0017]在一些实施方案中，所述第二溶液的重量中的通过所述第二吹扫去除的溶液的比例可以大于或等于所述第一溶液的重量中的通过所述第一吹扫去除的溶液的比例
。
[0018]在一些实施方案中，所述进料溶液可以进一步包含锰杂质
。
[0019]在一些实施方案中，在所述冷却结晶化中去除的锰杂质的量可以大于在所述蒸发结晶化中去除的锰杂质的量
。
[0020]在一些实施方案中，所述第一硫酸钴盐可以包含硫酸钴一水合物
(CoSO4·
H2O)
，所述第二硫酸钴盐可以包含硫酸钴七水合物
(CoSO4·
7H2O)。
[0021]在一些实施方案中，将所述第一溶液进行所述第一吹扫和过滤的步骤或者将所述第二溶液进行所述第二吹扫和过滤的步骤可以包括将通过过滤分离的液相再循环到所述进料溶液中
。
[0022]有益效果
[0023]根据上述示例性的实施方案，通过对包含硫酸钴的进料溶液依次进行蒸发结晶化和冷却结晶化，可以以高纯度获得硫酸钴盐
。
[0024]根据示例性的实施方案，通过在所述蒸发结晶化和所述冷却结晶化之间进行第一吹扫，可以降低溶液中的硫酸的浓度，从而可以促进硫酸钴盐的结晶化
。
此外，通过在所述冷却结晶化之后进行第二吹扫，可以减少液相的量，因此可以减少所述进料溶液中包含的残留的锰的量
。
[0025]根据示例性的实施方案，通过调节所述第一吹扫和所述第二吹扫各自的吹扫量，可以同时提高回收的硫酸钴盐的收率和纯度
。
附图说明
[0026]图1是用于说明根据示例性的实施方案的制备硫酸钴盐的方法的示意性流程图
。
具体实施方式
[0027]本专利技术的实施方案例如提供一种由锂二次电池的正极活性物质以高纯度和高收率制备硫酸钴盐的方法
。
[0028]然而，本专利技术的实施方案不限于从锂二次电池中回收的工艺，并且可以应用于伴随硫酸钴盐的精制工艺的各种制备工艺和产品工艺
。
[0029]以下，参照附图，对本专利技术的实施方案进行详细的说明
。
然而，这仅仅是示例性的实施方案，本专利技术并不受限于示例性地说明的具体实施方案
。
[0030]图1是用于说明根据示例性的实施方案的制备硫酸钴盐的方法的示意性流程图
。
[0031]参照图1，可以准备含有钴的进料
(feeding)
溶液
(
例如，工艺
S10)。
[0032]所述进料溶液可以包含硫酸钴
(CoSO
‑4)。
在一些实施方案中，硫酸钴可以从废锂二次电池或使用过的锂二次电池的正极活性物质中获得
。
[0033]例如，可以通过从所述废锂二次电池中分离正极来回收废正极
。
所述废正极可以包括正极集流体
(
例如，铝
(Al))
和正极活性物质层，并且所述正极活性物质层可以包含例如镍
‑
钴
‑
锰
(NCM)
基锂过渡金属氧化物
(
例如，
Li(NCM)O2)。
[0034]可以从所述废正极中分离所述正极活性物质层以收集活性物质混合物，然后与过
氧化氢
(H2O2)
等还原剂一起进行硫酸处理以形成活性物质溶液
。
[0035]在一些实施方案中，为了减少所述活性物质混合物中残留的所述集流体
、
导电材料和
/
或粘合剂成分，可以进一步进行利用碱的沉淀
、
过滤
、
离心分离和洗涤工艺等
。
[0036]通过在所述活性物质溶液中加入过渡金属提取剂，例如可以由
Ni、Co
和
Mn
分别形成硫酸镍
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.
一种制备硫酸钴盐的方法，所述方法包括以下步骤：准备包含硫酸钴和硫酸水溶液的进料溶液；将所述进料溶液进行蒸发结晶化以形成第一溶液；将所述第一溶液进行第一吹扫和过滤以形成第一硫酸钴盐；将包含所述第一硫酸钴盐的水溶液进行冷却结晶化以形成第二溶液；以及将所述第二溶液进行第二吹扫和过滤以形成第二硫酸钴盐
。2.
根据权利要求1所述的制备硫酸钴盐的方法，其中，所述蒸发结晶化的温度为
60
‑
80℃。3.
根据权利要求1所述的制备硫酸钴盐的方法，其中，所述冷却结晶化的温度为
10
‑
20℃。4.
根据权利要求1所述的制备硫酸钴盐的方法，其中，所述第一溶液的重量中的通过所述第一吹扫去除的溶液的比例为5重量％以下
。5.
根据权利要求1所述的制备硫酸钴盐的方法，其中，所述第一溶液的重量中的通过所述第一吹扫去除的溶液的比例为1‑5重量％
。6.
根据权利要求1所述的制备硫酸钴盐的方法，其中，所述第二溶液的重量中的通过所述第二吹扫去除的溶液的比例为5‑
20
重量％
。7.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗智艺，金铉中，
申请(专利权)人：SK，
类型：发明
国别省市：