一种超高分子量聚丙烯酰胺的分子量信息的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种超高分子量聚丙烯酰胺的分子量信息的测定方法

【技术实现步骤摘要】
一种超高分子量聚丙烯酰胺的分子量信息的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种超高分子量聚丙烯酰胺的分子量信息的测定方法，属于分析测试

。

技术介绍

[0002]聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，由于具有良好的增黏性
、
絮凝性等特点，得到了广泛应用
。
聚丙烯酰胺在我国广泛应用于石油开采
、
选矿
、
水处理
、
造纸
、
吸水树脂等行业，尤其在石油开采行业的用量巨大，可应用于钻井
、
采油
、
压裂等多个领域，广阔的应用前景促进了聚丙酰胺行业的蓬勃发展，随着产品类型的增加和生产规模的扩大，对产品质量也提出了更高的要求，因此，开展检测方法研究，是有效控制产品质量的关键因素
。
[0003]分子量是评价聚丙烯酰胺性能的重要指标之一，直接影响着其在溶液中的线团尺寸和粘度高低，很大程度上决定着聚合物溶液的物化性能，特别是在驱油剂应用领域，各类新型聚丙烯酰胺因引入特殊官能团改变了原分子链的线性结构，同时使分子量范围变得更加广泛，从
300
～
3500
万不等，用同一种方法检测分子量势必存在较大误差，如何寻找出更科学的检测方法
、
提高检测准确性，是越来越受到重视的一项研究工作
。
[0004]常用的测定方法有粘度法
、
光散射法
、
凝胶渗透色谱法
、
>凝胶色谱与光散射联用等方法
。
在这些方法中，粘度法设备简单
、
操纵方便，是最常用的一种方法，但测试结果为黏均分子量
。
光散射法测试结果为重均分子量，无分子量分布指数信息
。
凝胶渗透色谱法需先用窄分布的标样制作标准曲线，步骤繁琐，操作复杂，且测试结果为相对数均分子量
。
[0005]凝胶色谱与光散射联用无需制作标准曲线，且测试结果为绝对重均分子量
、
数均分子量
、
分子量分布指数
、
分子构象等信息
。

技术实现思路

[0006]本专利技术是针对驱油用超高分子量聚丙烯酰胺分子量信息测试中存在的问题，提供一种通过
GPC
‑
RI
‑
MALS
测试系统测定超高分子量聚丙烯酰胺绝对分子量及分子量分布的方法
。
[0007]本专利技术方法无需采用窄分布的标样制作标准曲线，操作简单，单针进样即可获得聚丙烯酰胺的绝对重均分子量
、
绝对数均分子量
、
分子量分布指数
、
分子构象等信息
。
实现了对超高分子量聚丙烯酰胺绝对分子量及分子量分布的快速准备测定
。
[0008]本专利技术涉及的超高分子量聚丙烯酰胺，指的是分子量为5×
105～5×
107的聚丙烯酰胺
。
[0009]本专利技术提供的超高分子量聚丙烯酰胺的分子量信息的测定方法，包括如下步骤：
[0010]S1、
测定待测样品的比折光指数增量
dn/dc
；
[0011]所述待测样品为超高分子量聚丙烯酰胺；
[0012]按照浓度梯度配制所述待测样品的溶液；
[0013]S2、
测定归一化校正样品和待测样品的色谱数据；
[0014]采用凝胶渗透色谱仪
‑
示差折光检测器
‑
多角度激光光散射检测器组成的测试系统进行测试；
[0015]S3、
根据步骤
S2
得到的所述归一化校正样品的色谱数据对所述多角度激光光散射检测器进行归一化校正；
[0016]S4、
基于步骤
S2
得到的所述待测样品的色谱数据和步骤
S1
得到的所述待测样品的比折光指数增量
dn/dc
，确定所述待测样品的分子量信息
。
[0017]上述的测定方法中，所述分子量信息包括绝对重均分子量
M
w
、
绝对数均分子量
M
n
、
分子量分布指数
M
w
/M
n
和分子构象
。
[0018]上述的测定方法中，所述归一化校正样品为重均分子量为
35000
～
45000
的葡聚糖，具有窄分布的特征
。
[0019]上述的测定方法中，步骤
S1
中，采用
NaCl
水溶液配制所述待测样品，并配制一系列浓度梯度，如
0.01、0.05、0.1、0.2、0.4mg/mL
；
[0020]所述
NaCl
水溶液经
0.22
μ
m
滤膜过滤；
[0021]所述测定的条件如下：
[0022]流动相为
NaCl
水溶液，浓度为5～
10mg/mL
；
[0023]流速为
0.5
～
ml/min
；
[0024]进样量为1～
3mL
；
[0025]检测器设定温度为
35
～
40℃
；
[0026]数据处理时，制作的一次拟合曲线的拟合系数
R2≥0.99。
[0027]上述的测定方法中，步骤
S2
中，测定所述待测样品的条件如下：
[0028]流动相为
NaCl
水溶液，浓度为5～
10mg/mL
；
[0029]流速为
0.3
～
0.6ml/min
；
[0030]进样量为
200
～
400
μ
L
；
[0031]检测器设定温度为
35
～
40℃
；
[0032]凝胶色谱柱为
Shodex OHpak SB
‑
807HQ。
[0033]上述的测定方法中，步骤
S2
中，测定所述归一化样品的条件如下：
[0034]流动相为
NaCl
水溶液，浓度为5～
10mg/mL
；
[0035]流速为
0.3
～
0.6ml/min
；
[0036]进样量为
100
～
200
μ
L
；
[0037]检测器设定温度为
35
～
40℃
；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种超高分子量聚丙烯酰胺的分子量信息的测定方法，包括如下步骤：
S1、
测定待测样品的比折光指数增量
dn/dc
；所述待测样品为超高分子量聚丙烯酰胺；按照浓度梯度配制所述待测样品的溶液；
S2、
测定归一化校正样品和待测样品的色谱数据；采用凝胶渗透色谱仪
‑
示差折光检测器
‑
多角度激光光散射检测器组成的测试系统进行测试；
S3、
根据步骤
S2
得到的所述归一化校正样品的色谱数据对所述多角度激光光散射检测器进行归一化校正；
S4、
基于步骤
S2
得到的所述待测样品的色谱数据和步骤
S1
得到的所述待测样品的比折光指数增量
dn/dc
，确定所述待测样品的分子量信息
。2.
根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述分子量信息包括绝对重均分子量
M
w
、
绝对数均分子量
M
n
、
分子量分布指数
M
w
/M
n
和分子构象
。3.
根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：所述归一化校正样品为重均分子量为
35000
～
45000
的葡聚糖
。4.
根据权利要求1‑3中任一项所述的测定方法，其特征在于：步骤
S1
中，所述浓度梯度为
0.01、0.05、0.1、0.2、0.4mg/mL
；步骤
S2
中，所述待测样品的浓度为
0.1mg/mL
；步骤
S2
中，所述归一化校正样品的浓度为
10mg/mL。5.
根据权利要求1‑4中任一项所述的测定方法，其特征在于：步骤
S1
中，采用
NaCl
水溶液配制所述待测样品，并配制一系列浓度梯度；所述测定的条件如下：流动相为
NaCl
水溶液，浓度为5～
10mg/mL
；流速为
0.5
～
2m...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯胜珍，张健，黄波，王秀军，华朝，王姗姗，赵春花，
申请(专利权)人：中海石油中国有限公司北京研究中心，
类型：发明
国别省市：