红色直接染料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种红色直接染料及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
红色直接染料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种红色直接染料及其制备方法，属于染料合成领域
。

技术介绍

[0002]我国是世界上直接染料生产大国，直接染料可应用于纤维素纤维
、
蛋白质纤维
、
棉
、
毛
、
麻等纺织物染色外，应用范围较广
。
红色染料是三原色之一，除可直接染色外，也可用于其余颜色染料的拼色，在市场上份额占比较大
。
[0003]目前的红色直接染料存在直接性低
、
上染率低
、
废水中
COD
高且成分复杂，难处理，给下游印染厂家的使用带来了极大不便；同时有热稳定性低
、
牢度低的问题
。
因此，研究一种上染率高
、
废水少以及染色性能优异的红色直接染料成为急需解决的技术问题
。

技术实现思路

[0004]专利技术要解决的问题
[0005]鉴于现有技术存在的技术问题，产物上染率低
、
染色性能不佳以及产物废水多等问题，本专利技术首先提供了一种红色直接染料
。
本专利技术的红色直接染料具有高的染料品质与上染率，且染色性能优越
。
[0006]进一步地，本专利技术还提供一种红色直接染料的制备方法，该制备方法可有效提高染料品质与上染率，同时降低产物废水中的
COD
，降低后续废水处理难度，实现清洁生产r/>。
[0007]用于解决问题的方案
[0008]本专利技术提供一种红色直接染料，其包括如下式
(I)
所示的化合物：
[0009][0010]其中，
R1、R2各自独立的为
H
或
‑
NHCOCH3。
[0011]根据本专利技术所述的红色直接染料，其中，所述红色直接染料包括如下式
(I
‑
1)
～
(I
‑
3)
所示的化合物中的一种或两种以上的组合：
[0012][0013]本专利技术还提供一种根据本专利技术所述的红色直接染料的制备方法，其包括以下步骤：
[0014]使用
J
酸盐溶液与三聚氯氰进行一次缩合反应，得到一次缩合产物；
[0015]将所述一次缩合产物和
J
酸进行二次缩合反应，得到二次缩合产物；
[0016]制备得到重氮盐溶液；
[0017]将所述二次缩合产物与所述重氮盐溶液进行偶合反应，得到偶合产物；
[0018]将所述偶合产物与乙醇胺进行三次缩合反应，得到三次缩合产物；
[0019]对所述三次缩合产物进行后处理后，得到红色直接染料
。
[0020]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述一次缩合反应中，所述
J
酸盐溶液为
pH
值为
6.5
～
8.5
的
J
酸盐水溶液；和
/
或，
[0021]所述
J
酸盐溶液与三聚氯氰混合后，调节
pH
值为
1.0
～
3.5
进行一次缩合反应，优选地，所述一次缩合反应的温度为
‑
2℃
～
5℃
，所述一次缩合反应的时间为
2.5
～5小时
。
[0022]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述二次缩合反应中，在所述一次缩合产物和所述
J
酸混合后，控制反应体系的温度为
15
‑
25℃
，并调节
pH
值为
2.5
～
5.0
后，进行二次缩合反应；和
/
或，
[0023]所述二次缩合反应的温度为
30℃
～
55℃
，所述二次缩合反应的时间为2～5小时
。
[0024]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述重氮盐溶液是使亚硝酸盐与苯胺和
/
或对氨基乙酰苯胺进行重氮化反应后得到；
[0025]优选地，所述重氮化反应包括将亚硝酸盐溶液滴加至苯胺溶液和
/
或对氨基乙酰苯胺溶液中，经重氮化反应后，得到重氮盐溶液；
[0026]更优选地，所述亚硝酸盐溶液的滴加的时间为5‑
30min
，所述重氮化反应的温度为
‑5～
5℃
，重氮化反应的时间为1‑3小时
。
[0027]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述偶合反应是将重氮盐溶液滴加至二次缩合产物中，优选地，所述重氮盐溶液的滴加时间为1～3小时；更优选地，重氮盐包括第一重氮盐和
/
或第二重氮盐；进一步优选地，所述第一重氮盐为所述第二重氮盐为
[0028]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述偶合反应包括，将第一重氮盐溶液先加入二次缩合产物中反应
0.5
～
1.5
小时后再加入第二重氮盐溶液，并调节
pH
为
6.5
～
7.5
后再反应5～8小时；和
/
或，
[0029]所述偶合反应的反应温度为
10
～
20℃
，总反应时间为
5.5
～
9.5
小时
。
[0030]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述三次缩合反应是将乙醇胺加入至偶合反应产物中，并调节
pH
为
7.5
～
9.0
；优选地，所述三次缩合反应的反应温度为
85
～
110℃
；反应时间为
4.5
～6小时；和
/
或，
[0031]所述后处理包括利用碱性物质调节三次缩合产物的
pH
值为
10
～
10.5
，然后
50
～
70℃
后进行干燥，得到所述红色直接染料
。
[0032]本专利技术还提供一种根据本专利技术所述的红色直接染料组合物用于织物的染色和
/
或印花的用途
。
[0033]专利技术的效果
[0034]本专利技术的红色直接染料的上染率高，染料品质优异，染色性能优越
。
[0035]本专利技术的红色直接染料的制备方法的同时废水
COD
少，环境污染更小，对清洁生产有极大推动作用
。
具体实施方式
[0036]以下将详细说明本专利技术的各种示例性实施例
、
特征和方面
。
在这里专用的词“示例性”意本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种红色直接染料，其特征在于，包括如下式
(I)
所示的化合物：其中，
R1、R2各自独立的为
H
或
‑
NHCOCH3。2.
根据权利要求1所述的红色直接染料，其特征在于，所述红色直接染料包括如下式
(I
‑
1)
～
(I
‑
3)
所示的化合物中的一种或两种以上的组合：
3.
一种根据权利要求1或2所述的红色直接染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使用
J
酸盐溶液与三聚氯氰进行一次缩合反应，得到一次缩合产物；将所述一次缩合产物和
J
酸进行二次缩合反应，得到二次缩合产物；制备得到重氮盐溶液；将所述二次缩合产物与所述重氮盐溶液进行偶合反应，得到偶合产物；将所述偶合产物与乙醇胺进行三次缩合反应，得到三次缩合产物；对所述三次缩合产物进行后处理后，得到红色直接染料
。4.
根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述一次缩合反应中，所述
J
酸盐溶液为
pH
值为
6.5
～
8.5
的
J
酸盐水溶液；和
/
或，所述
J
酸盐溶液与三聚氯氰混合后，调节
pH
值为
1.0
～
3.5
进行一次缩合反应，优选地，所述一次缩合反应的温度为
‑
2℃
～
5℃
，所述一次缩合反应的时间为
2.5
～5小时
。
5.
根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述二次缩合反应中，在所述一次缩合产物和所述
J
酸混合后，控制反应体系的温度为
15
‑
25℃
，并调节
pH
值为
2.5
～
5.0
后，进行二次缩合反应；和
/
或，所述二次缩合反应的温度为
30℃
～
55℃
，所述二次缩合反应的时间为2～5小时
。...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯洪明，李茂，陈锋，余自琳，阮光栋，叶洪良，
申请(专利权)人：浙江闰土染料有限公司，
类型：发明
国别省市：