【技术实现步骤摘要】
一种降低2
‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉中硫残留的简易方法
[0001]本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种降低2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉中硫残留的简易方法
。
技术介绍
[0002]2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉是合成精喹禾灵的重要中间体,由对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在强碱性条件下合环得到氮氧化物中间体,氮氧化物中间体在还原剂的存在下反应得到2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉钠盐,经酸化得到2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉,反应方程式如下:
[0003][0004]上述还原氮氧化物中间体的还原剂可以为硼氢化钠
、
硫化钠
、
硫氢化钠
、
钯碳催化加氢等,为降低成本工业生产过程中采用硫化钠或硫氢化钠作为还原试剂,因此产物2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉中存在硫,质量分数占比在1‑3%,影响2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉的品质
。
将硫带入后续制备
2,6
‑
二氯喹喔啉的氯化反应中,因硫在溶剂中的溶解度较小,虽然
2,6
‑
二氯喹喔啉在溶剂中结晶出料,但仍有
0.5
‑1%的硫残留,后续与对苯二酚在碱性条件下生成4‑
(6
‑
氯喹喔啉
‑2‑
基氧基
)
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种降低2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉中硫残留的简易方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)2
‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉的钠盐与水配置成2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉的钠盐溶液,升温,加入氧化剂,搅拌;
(2)
使用盐酸调节体系
pH7
‑
7.5
;
(3)
再经过滤
、
水洗
、
烘干得到的2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉的硫残留<
0.01
%
。2.
根据权利要求1所述的一种降低2‑
羟基
‑6‑
氯喹喔啉中硫残留的简易方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢
。3.
根据权利要求1所述的一种降低2‑
羟基
...
【专利技术属性】
技术研发人员:张思思,韦能春,王鹏,王祥传,王光金,刘永欣,郭宗秀,赵金玉,郭建琦,李庆华,
申请(专利权)人:山东京博生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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