一种高品质健脾清化颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高品质健脾清化颗粒的产业化制备方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种高品质健脾清化颗粒的制备方法


[0001]本专利技术具体涉及一种高品质健脾清化颗粒的制备方法
。

技术介绍

[0002]健脾清化颗粒
(
原名健脾止泻宁颗粒，简称
JPZX)
是国家中药保护品种，其主要成分有党参
、
莲子
、
白扁豆
、
黄连
、
黄芩
、
金银花
、
建曲
、
山楂
、
车前子
(
盐炙
)、
干姜等
。
具有清热除湿
、
抗炎镇痛
、
促消化
、
促吸收
、
止泻
‑
增强免疫功能和改善肠道微生态环境问等功效，收载于
《
国家中成药标准汇编口腔肿瘤儿科分册
》。
临床上用于治疗小儿脾虚湿热型急性腹泻
、
小儿迁延性腹泻病
(
脾虚湿热证
)、
溃疡性结肠炎，取得了较好的疗效
。
[0003]目前健脾清化颗粒按照传统工艺制备，采用合煎
、
提取
、
浓缩
、
湿法制粒
、
沸腾干燥等高温工序，过程中黄连中的盐酸小檗碱和黄芩中的黄芩苷等会发生严重的配伍反应，导致盐酸小檗碱和黄芩苷到成品中的转移率非常低，甚至导致其含量不符合质量标准，同时由于工艺步骤分三个单元煎煮提取
、
浓缩
、
制剂；制剂单元又包括湿法制粒
、
沸腾干燥，使生产工艺中能耗消耗非常大，生产成本相当高，增加了患者的用药成本
。
因此有必要开发一种新的制备方法，以提高有效成分含量，增强其疗效，同时降低生产成本
。

技术实现思路

[0004]本专利技术意在提供一种高品质健脾清化颗粒的模化制备方法，以解决现有工艺中黄连中盐酸小檗碱及黄芩中黄芩苷提取转移率低以及配伍反应，导致药品中盐酸小檗碱和黄芩苷等成分含量低，从而降低药品品质的技术问题
。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高品质健脾清化颗粒组合物，其药材原料包括党参
、
莲子
、
白扁豆
、
黄连
、
黄芩
、
金银花
、
建曲
、
山楂
、
盐炙车前子和干姜，其质量比为
100
～
110
：
100
～
110
：
150
～
200
：
50
～
60
：
100
～
110
：
100
～
110
：
100
～
110
：
100
～
110
：
100
～
110
：
50
～
60。
[0006]所述药材原料经粉碎
、
中性乙醇溶液回流提取
、
收集挥发油
、
提取液先后经酸沉和碱沉
、
干燥分别得酸沉和碱沉干膏粉，碱沉液回调
pH
值后，浓缩，干燥得第三干膏粉，取酸沉
、
碱沉干膏粉
、
第三干膏粉
、
填充剂
、
甜味剂
、
香精和挥发油，混合干法制粒，即得健脾清化颗粒
。
[0007]本方案的原理及优点是：
[0008]本方案中药材原料在适宜浓度中性乙醇溶液下通过回流提取，将药材的药效成分提取出来，然后酸化提取液，静置，将黄芩苷和其他弱酸性条件下的不溶物沉淀下来
(
防止黄芩苷在后续浓缩中发生强烈的配伍反应，从而提高产品的质量
)
并干燥粉碎沉淀物，获得第一药粉；再将上述过滤液碱化，静置，将小檗碱和其他弱碱性条件下的不溶物沉淀下来
(
防止小檗碱在后续浓缩中发生强烈的配伍反应，从而提高产品的质量
)
并干燥粉碎沉淀物，获得第二药粉；滤液再回调
pH
值至弱酸性
(pH
值
5.5
～
6.5)
，然后浓缩
、
减压干燥粉碎得第三药粉，将第一药粉
、
第二药粉和第三药粉
、
填充剂
、
甜味剂和香精粗混后，喷入
S1
所得挥
发油，干法制粒，即得健脾清化颗粒
。
[0009]该工艺条件下，总物质基础没变，中性乙醇的回流提取并通过简单的工艺过程控制，解决了药物成分提取转移率以及配伍反应，大大提高了产品的质量，尤其是解决了盐酸小檗碱和黄芩苷提取转移率效果差，再在常温酸性条件下首先分离了黄芩苷等弱酸性不溶成分，再在弱碱性条件下分离小檗碱和其他弱碱性条件下的不溶物沉淀下来，其他成分再通过常规回调
pH
值
、
浓缩
、
干燥方式制备干膏粉，防止采用常规浓缩干燥方式致使小檗碱与黄芩苷以及其他成分发生强烈的配伍反应，大大提高了成品中药效成分的含量；采用该工艺还意外发现薄层鉴别
(
包括党参
、
黄连
、
莲子
、
金银花
)
的斑点明显大于现有工艺薄层鉴别斑点，说明这些成分的转移率也得到了很大的提高；再者工艺过程中通过碱沉
、
干燥和粉碎获得的第二药粉具有很好吸湿封闭效果，使得颗粒吸湿性大大降低，解决了工艺中颗粒的吸湿性的问题，解决了工艺中颗粒分装容易吸潮的问题
。
[0010]经分析检测，本方案制备所得颗粒中盐酸小檗碱含量高达
29.2mg/
袋，显著高于健脾清化颗粒国家药品标准
(
标准号
WS
‑
10941
‑
(ZD
‑
0941)
‑
2002)
中盐酸小檗碱含量的最低标准
(
盐酸小檗碱不低于
17mg/
袋
)
；黄芩苷高达
21.5mg/
袋，高于内控标准
10mg/
袋，从而有效提升药品的质量和药效
。
其次，本方案采用干法制粒减少了药效成分损失，且不需要消耗大规模的能量，该制备方法绿色环保，生产效率大大提高，大大降低了生产成本
。
除此之外，该工艺生产条件简单，实用性强，且生产所得总混物吸湿率低，物料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高品质健脾清化颗粒的产业化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1
提取液的制备：党参
、
莲子
、
白扁豆
、
黄连
、
黄芩
、
金银花
、
建曲
、
山楂
、
盐炙车前子
、
干姜，经中性乙醇溶液回流提取，并收集挥发油，获得提取液和挥发油；
S2
沉淀物的制备：取
S1
所得提取液调
pH
值
1.0
～
2.0
，静置
、
过滤获得沉淀和滤液，沉淀经干燥
、
粉碎过筛，得
S2
药粉；
S3
沉淀物的制备：取
S2
所得滤液调
pH
值
8.5
～
9.5
，静置
、
过滤获得沉淀和滤液，沉淀经干燥
、
粉碎过筛，得
S3
药粉；
S4
浓缩物药粉的制备：取
S3
所得滤液调
pH
值
5.5
～
6.5
，回收乙醇后浓缩干燥，粉碎，得
S4
药粉；
S5
颗粒的制备：取
S2、S3、S4
药粉
、
填充剂
、
甜味剂和香精混合，喷入
S1
所得挥发油，制粒，即得健脾清化颗粒
。2.
根据权利要求1所述的一种健脾清化颗粒的产业化制备方法，其特征在于，步骤
S1
所述回流提取的温度
70
～
75℃
；所述中性乙醇溶液中乙醇浓度为
55
％～
65
％
。3.
根据权利要求2所述的一种健脾清化颗粒的产业化制备方法，其特征在于，所述回流提取次数为2次，每次中性乙醇溶液用量分别为药材投料量的8倍和6倍量，每次提取时间3小时
。4.
根据权利要求1所述的一种健脾清化颗粒的产业化制备方法，其特征在于，步骤
S2
所述提取液和步骤
S4
所述滤液用盐酸溶液调
pH
值；所述盐酸溶液浓度
0.1mol/L。5.
根据权利要求1所述的一种健脾清化颗粒的产业化制备方法，其特征在于，步骤
S3
所述滤液用氢氧化钠溶液调
pH
值；所述氢氧化钠溶液
0.1mol/L。6.
根据权利要求1所述的一种健脾清化颗粒的产业化制备方法，其特征在于，步骤
S2
和步骤

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小华，肖春霞，宋世戈，田建，梅勇，杨胆，陈小红，李林霞，李学旺，张洋，谭冬丽，李建华，陈明，陈犁，谯志文，
申请(专利权)人：重庆希尔安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：