一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，涉及化合物合成技术领域，包括以下内容：将氧化铝与氢氧化钠在熔融状态下进行反应；在上述可溶物的水溶液中加入水合肼充分反应，收集滤液；在滤液中滴加入碳酸氢铵溶液，并保持溶液呈碱性，收集滤饼；将滤饼水洗至中性，再水洗除去钠离子，后经高温煅烧，得到拟薄水铝石

【技术实现步骤摘要】
一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，特别是涉及一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法
。

技术介绍

[0002]拟薄水铝石是一类组成不确定
﹑
结晶不完整
﹑
从无序到有序和从弱晶态到晶态演变的系列铝氧化物，典型结构为很薄的皱褶片层
。
具有比表面积高和孔容大等特点，在
(400
‑
700)℃
焙烧的产品
γ
‑
Al2O3被广泛用作催化剂载体
﹑
催化剂和吸附剂等；
(1100
‑
1200)℃
焙烧可得到
α
‑
Al2O3，广泛用于涂料
﹑
添加剂
﹑
高档陶瓷
﹑
石油化工的高效催化剂
﹑
亚微米
/
纳米级研磨材料和抛光材料等
。
[0003]拟薄水铝石的制备方法主要是醇铝法
(
工业催化，
2020
，
28(1)
：
24
‑
31)
，首先将铝与异丙醇反应制成异丙醇铝，再水解后过滤，干燥得到拟薄水铝石
。
国内主要是的制备方法包括用二氧化碳与偏铝酸钠为原料，中和后制成拟薄水铝石
。
硫酸铝铵或硝酸铝与碱性物质中和反应制成拟薄水铝石
(
石油炼制与化工，
2021
，
52(6)
：6‑
10)。
将偏铝酸钠用酸中和制成拟薄水铝石
(
炼油与化工，
2004
，
15(1)
：
21
‑
22)。
将偏铝酸钠与硫酸铝为原料中和制成拟薄水铝石
(
当代化工，
2012
，
41(9)
：
934
‑
936)。
采用醇铝法制备的拟薄水铝石质量高，但是成本贵，主要用于高端催化剂载体的研发
。
[0004]目前，国内的制备方法主要存在的问题是产品质量不稳定，难以满足大规模生产的要求
。
虽然经过改进，在比表面积
﹑
孔容等方面有了改进，但是普遍存在操作条件苛刻，重复性差，钠离子不易控制，难以大规模生产等问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，该方法是以使用过的废旧氧化铝为载体的催化剂为原料，与固体氢氧化钠在熔融下反应制成偏铝酸钠的固体，加入水合肼后将除铝以外的金属类杂质还原成不溶解的单质，用水溶解后除去其他杂质，再滴加入碳酸氢铵溶液中制成碳酸铝铵固体，过滤除去钠离子后在
250
‑
350℃
下煅烧，制备拟薄水铝石
。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是：
[0007]一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，包括以下内容：
[0008](1)
将氧化铝与氢氧化钠在熔融状态下进行反应，冷却，加水浸出可溶物；
[0009](2)
在上述可溶物的水溶液中加入水合肼充分反应，过滤，收集滤液；
[0010](3)
在滤液中滴加入碳酸氢铵溶液进行反应，并保持溶液呈碱性，过滤，收集滤饼；
[0011](4)
将滤饼水洗至中性，烘干，磨细，再水洗除去钠离子，洗涤后的滤饼升温，后经高温煅烧，得到拟薄水铝石
。
[0012]本专利技术合成拟薄水铝石的具体的过程：将废催化剂磨成粉不小于
300
目的细粉，按废料
(g):
氢氧化钠
(g)
＝
1:1.5
‑
1.8
的量混合均匀后在
450
‑
500℃
下熔融反应2‑
3h
，冷却后
取出，按废料
(g):
水
(g)
＝
1:10
‑
15
的量加入水在室温下浸出可溶物后，加入水
(g):
水合肼
(g)1
：
0.005
‑
0.01
量，4‑
5h
后过滤，将不溶物提炼贵金属，滤液待用
。
将滤液按每分钟
50
‑
200ml
的速度滴加到碳酸氢铵中，废料
(g):
碳酸氢铵
(g)
＝1：
10
‑
20
，碳酸氢铵的浓度
100
‑
150g/L
，同时用碳酸氢铵溶液保持在反应过程中
pH
在
8.5
‑
9.5
之间，反应后过滤，将滤饼洗成中性后，烘干后将固体磨细后重新用纯化水洗至洗水中钠离子在
10
‑
20mg/L
之间后在升温速度为1‑2小时，
250
‑
350℃
下3‑
4h,
得到拟薄水铝石
。
[0013]在关键产物碳酸铝铵的合成中，现有方法合成条件苛刻，不易控制，且易生成氢氧化铝的副产物，从而会影响最终的结果
。
本专利技术采用的方法：用偏铝酸钠的强碱溶液，加入到碳酸氢铵中，由于反应体系呈碱性，即使生成氢氧化铝也重新溶解生成偏铝酸钠，而碳酸铝铵不溶于碱性溶液，因此用该方法只能得到碳酸铝铵，从而保证了结果的稳定性和定向性
。
[0014]现有技术生产的拟薄水铝石使用的原料中都有钠离子，而钠离子对催化剂的影响很大，拟薄水铝石的表面积比很大，吸附力强，常规方法生产的产品即使大量的水洗仍难以有效除去钠离子
。
另外目前现有的方法是直接经氢氧化铝结晶制备的，在每次结晶的过程中重现性较差，使得到的产品的比表面积和孔容等微观结构不稳定
。
本专利技术利用废催化剂氧化铝与氢氧化钠熔融状态下反应，避免结晶制备方法中在每次结晶的过程中重现性较差以及得到的产品的比表面积和孔容等微观结构不稳定的问题；加入水合肼后将除铝以外的金属类杂质还原成不溶解的单质，进一步将偏铝酸钠溶液提纯；通过水洗方式将碳酸铝铵中的
Na
离子洗除，在合成拟薄铝水石的前一步将存在的钠离子去除，解决了常规方法生产的拟薄铝水石即使大量的水洗仍难以有效除去钠离子的技术问题
。
[0015]进一步地，步骤1中，所述氧化铝与氢氧化钠的质量比为
1:1.5
～
1.8
，所述氧化铝与水的质量比为
1:10
～
15。
[0016]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，包括以下内容：
(1)
将废旧氧化铝与氢氧化钠在熔融状态下进行反应，冷却，加水浸出可溶物；
(2)
在上述可溶物的水溶液中加入水合肼充分反应，过滤，收集滤液；
(3)
在滤液中滴加入碳酸氢铵溶液进行反应，并保持溶液呈碱性，过滤，收集滤饼；
(4)
将滤饼水洗至中性，烘干，磨细，再水洗除去钠离子，洗涤后的滤饼升温，后经高温煅烧，得到拟薄水铝石
。2.
一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化铝与氢氧化钠的质量比为
1:1.5
～
1.8
，所述氧化铝与水的质量比为
1:10
～
15。3.
一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化铝为使用过的废旧氧化铝载体催化剂，所述氧化铝为粉末，所述粉末粒径
≥300
目
。4.
一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤1中，所述熔融状态下反应温度为
450
～
500℃
，反应时间为2～
3h。5.
一种应用废旧氧化铝制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆琨，欧海月，张明远，卓润生，刘新生，刘相禹，
申请(专利权)人：润和催化材料浙江有限公司，
类型：发明
国别省市：