一种包覆改性无铅焊料合金粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种包覆改性的无铅焊料合金粉末的方法，取微细ＳｎＡｇＣｕ或ＳｎＩｎＡｇ或ＩｎＡｇ无铅焊料合金粉末，采用以酒精为介质的超声仪超声震动１０～２０ｍｉｎ；加入硬脂酸使其在５０～７０℃时形成浓度为０．０００５－０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硬脂酸酒精溶液，并保温１５～４５ｍｉｎ；经５０～７０℃等温热抽滤分离包覆合金粉末与溶液；抽滤后合金粉末经３０～４０℃真空干燥１～２小时即可得厚度为５～１０ｎｍ、包覆致密的改性焊料合金粉末。用本发明专利技术的改性方法，在ＳｎＡｇＣｕ或ＳｎＩｎＡｇ或ＩｎＡｇ无铅焊料合金粉末表面包覆了硬脂酸单分子或多分子层，隔离了合金粉末与环境介质，提高了粉末的抗氧化性能，并同时提高了焊粉的分散性和流动性，提高了焊料合金粉末与有机助焊剂的相容性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于表面组装
的保护层制备，尤其涉及合金粉末的表面改性。
技术介绍
长期以来，Sn-Pb焊料以其使用的方便性、焊接的稳定性、价格的合理性，成为广泛 应用的低温焊料。但是，Pb的使用对环境造成极大的污染，严重影响了人类的健康。焊料 的无铅化势在必行。欧洲WEEE及我国信息产业部均制定了相关的法令法规，明确禁止和限 制锡铅焊料的使用。 表面组装技术尤其是倒装芯片技术的发展使得焊膏的在电子工业中的应用更为 广泛。 一方面，窄间距、高密度的表面组装技术要求采用粒度更小的超微焊料合金粉末，以 保障其印刷性。另一方面，焊点尺寸越来越小，其承载的力学、电学和热力学负荷越来越大， 对可靠性要求也日益提高，从而对焊膏的品质提出了更高的要求。因此，表面组装技术需要 高品质的精细焊膏。 金属在环境介质或者潮湿环境中自发氧化形成氧化膜，金属粉末由于其发达的比 表面积，表面易于氧化。焊料合金粉末制备后暴露在空气中即造成表面的氧化。配成焊膏 后，焊粉也会同助剂反应，造成焊膏粘度增大，印刷性能下降。在助剂中加大活性剂含量，在 焊接时能有效去除氧化膜，但会引起较多的焊后残留，加速焊接区的腐蚀。而符合发展趋势 的环境友好的水洗和免清洗助剂则不能完全去除表面氧化膜。焊接时，氧化的焊粉不完全 熔化，与未氧化焊料分离，停留在焊点表层，或者延迟熔化，形成焊球。焊球的产生引起导线 短路，焊接强度降低，焊点外观发暗。因此，焊粉、焊膏的氧化严重影响印刷、焊接性能及可 靠性，恶化焊膏品质，也限制了其保存时间，严重制约了其使用期限。超细粒度的无铅焊料 合金粉末拥有更发达的比表面积，表面更易于氧化，对焊接性能的影响更大。 US5328522 (Jul. 12， 1994)报道通过裂解、气相沉积的方法在焊料合金粉末表面 包覆对二甲苯，提高焊粉的抗氧化性能，且对焊料的回流特性没有产生明显影响。然而，对 二甲苯具有微毒性且包覆工艺复杂。SungilCho等在J0M(2005，(6):50-52)上报道15(TC 干态空气中，SnZnBi合金生成ZnO和Sn02，Zn的存在促使Sn02的形成，降低了其抗氧化性。 TIwasaki等在JournalofElectronicMaterials (2005， 34(5) :647-654)上报道采用十二 羟基酸通过干态球磨的方法包覆Sn8Zn3Bi焊粉，包覆粉末存放后的润湿性能及焊球实验表 明其抗氧化性能良好。谭木姊等在电子元件与材料(2008， 27(2) :45-47)上报道在室温条 件下，采用液相法用2wt%的有机物C改性Sn8Zr^Bi，发现改性粉末润湿性有所提高，存储后 的改性粉末润湿性能降低的速率更慢。Fei-YiHuang等在JournalofAlloysandCompounds (2006,415 :85 - 92)上报道Sn-3. 5Ag-(2. OCu)焊料粉末表面氧化膜由SnO和Sn02组成，表面层Sn02的浓度大于Sn0的浓度，焊料内部SnO浓度逐步增加，整体氧化层厚度约为lum。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种新的SnAgCu或SnlnAg或InAg无铅焊料合金粉末的表面改 性方法，以提高这些无铅焊料合金粉末抗氧化性能，延长存储时间，并提高焊料合金粉末的 流动性和分散性。 本专利技术无铅焊料合金粉末的表面改性方法的详细技术方案为取微细SnAgCu 或SnlnAg或InAg无铅焊料合金粉末，采用以酒精为介质的超声仪超声震动10 20min ; 加入硬脂酸使其在50 7(TC时形成浓度为0. 0005-0. Olmol/L的硬脂酸酒精溶液，并保温 15 45min ;经50 7(TC等温热抽滤分离包覆合金粉末与溶液；抽滤后合金粉末经30 4(TC真 空干燥广2小时即可得厚度为5 10nm、包覆致密的改性焊料合金粉末。 在该方法中，采用以酒精为介质的超声仪超声震动无铅焊料合金粉末的目的是尽 可能去除表面吸附气体和氧化膜。将合金粉末在50-7(TC温度下在0. 0005-0. Olmol/L的硬 脂酸酒精溶液中保温15-45min，硬脂酸分子经等温吸附-解吸附-再吸附的物理过程，就包 覆在焊料合金粉末表面，形成表面单分子或多分子吸附层。 用本专利技术的改性方法，在SnAgCu或SnlnAg或InAg无铅焊料合金粉末表面包覆了 硬脂酸单分子或多分子层，隔离了合金粉末与环境介质，提高了粉末的抗氧化性能。实验结 果表明，用本专利技术方法包覆的SnAgCu或SnlnAg或InAg无铅焊料合金粉末，在常温潮湿环 境中存储9个月后，包覆粉末的氧含量增量约仅为未包覆粉末的40%。同时，由于合金粉末 表面形成硬脂酸单分子或多分子层，这样还可以改变粉末表面亲水亲油平衡值，从而提高 了焊粉的分散性和流动性，提高了焊料合金粉末与有机助焊剂的相容性，并提高了焊膏的 稳定性，优化了焊膏使用性能。因此说，用本专利技术方法获得的改性合金粉末具有良好的抗氧 化性，且分散性好，流动性好，能提高焊膏的润湿性和稳定性。附图说明 图1是实施例1包覆改性的SnAgCu焊料合金粉末的TEM图。具体实施方式 实施例1称取5g微细SnAgCu焊料合金粉末；以酒精为介质，采用超声仪超声震动焊料合金粉 末lOmin，去除合金粉末表面吸附的气体和氧化膜；加入适量的硬脂酸使其在6(TC时形成 浓度为0. Olmol/L的硬脂酸酒精溶液；在6(TC下保温15min，硬脂酸分子经等温吸附_解吸 附_再吸附的物理过程包覆在SnAgCu焊料合金粉末表面，形成表面双分子吸附层；采用减4压热抽滤器，经6(TC等温热抽滤分离包覆的合金粉末与溶液；抽滤后合金粉末经4(TC真空干燥2小时后，获得厚度为5-10nm、包覆致密的改性焊料合金粉末。 所获产物的TEM图见附图1。采用转鼓中粉末最大稳定角的方法进行测试，结果未包覆和包覆合金粉末最大稳定角分别为69.43。 、66.50° ，相对于未包覆粉末，包覆粉末具有更好的流动性；在常温潮湿环境中存储9个月后，包覆粉末的氧含量增量为0. 0349wt%，而未包覆粉末氧含量增量为0. 0723wt%，因此，改性粉末的抗氧化性能明显优于未改性粉末。 实施例2称取3g微细SnlnAg焊料合金粉末，以酒精为介质，采用超声仪超声震动焊料合金粉末15min，去除合金粉末表面吸附的气体和氧化膜；加入硬脂酸使其在6(TC时形成浓度为0. 001mol/L的硬脂酸酒精溶液；在6(TC下保温30min，硬脂酸分子经等温吸附-解吸附_再吸附的物理过程包覆在SnlnAg焊料合金粉末表面，形成表面双分子吸附层；采用减压热抽滤器，经6(TC等温热抽滤分离包覆的合金粉末与溶液，抽滤后合金粉末经3(TC真空干燥1小时后，获得厚度为5-10nm、包覆致密的改性焊料合金粉末。权利要求，取微细SnAgCu或SnInAg或InAg无铅焊料合金粉末，采用以酒精为介质的超声仪超声震动10~20min；加入硬脂酸使其形成浓度为0.0005-0.01mol/L的硬脂酸酒精溶液，并保温15~45min；经50~70℃等温热抽滤分离包覆合金粉末与溶液；抽滤后合金粉末经30~40℃真空干燥1~2小时即可得经改性的SnAgCu或SnInAg或InAg无铅焊料合金粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种包覆改性无铅焊料合金粉末的方法，取微细ＳｎＡｇＣｕ或ＳｎＩｎＡｇ或ＩｎＡｇ无铅焊料合金粉末，采用以酒精为介质的超声仪超声震动１０～２０ｍｉｎ；加入硬脂酸使其形成浓度为０．０００５－０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硬脂酸酒精溶液，并保温１５～４５ｍｉｎ；经５０～７０℃等温热抽滤分离包覆合金粉末与溶液；抽滤后合金粉末经３０～４０℃真空干燥１～２小时即可得经改性的ＳｎＡｇＣｕ或ＳｎＩｎＡｇ或ＩｎＡｇ无铅焊料合金粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文胜，马运柱，彭芬，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]