本发明专利技术公开了一种二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的制备方法：（１）碳纳米管的预处理：将多壁碳纳米管放入双氧水中超声处理，产物过滤；（２）取Ｔｉ（ＯＰｒｉ）４、异丙醇、硝酸，和水混合，并回流；（３）将步骤（２）得到的溶液与步骤（１）得到的碳纳米管混合，再旋转蒸发，剩余物于水热釜中水热处理，即得到二氧化钛包覆的碳纳米管浆料；（４）将上述二氧化钛包覆的碳纳米管浆料加入二氧化钛Ｐ２５纳米粉体混合后印刷在导电基底上，然后，干燥后放入马弗炉烧结，最后，随炉冷却，取出放入具有Ｎ３染料的无水乙醇中静置，取出且洗去表面的染料，即得到所需的电极，由该方法制得的电极，电子在薄膜中的传输阻力，电池光电转化效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种薄膜电极的制备方法，特别是一种在染料敏化电池中薄膜电极的制备方法。
技术介绍
进入21世纪以来，能源枯竭和环境污染是当今世界面临的两大难题，太阳能、风 能、地热等绿色无污染可再生能源的研究成为热点。其中，染料敏化太阳能电池以其低廉的 制作成本，简易的制作工序，以及无毒无害无污染的特征受到广泛的关注。 染料敏化太阳能电池主要由工作电极、钼对电极和两个电极间的电解质构成，其 中工作电极的性质是影响电池光电转化效率的重要因素。太阳光照射工作电极时，电极的 氧化钛薄膜上吸附的敏化染料被激发，激发态染料将电子注入氧化钛导带，自身转变为氧 化态，电子通过导电玻璃，经由外电路做功后，回到铂对电极。铂对电极将电子传导给电解 液，氧化态的染料被电解液中电子还原，从而，完成一个循环。 染料敏化太阳能电池的光电转化效率主要由入射光的捕获效率、转化效率及电子 传导效率决定，在此过程中，二氧化钛薄膜的光电子传导性能起到关键性作用。然而，氧化 钛薄膜电子在垂直导电基底方向上的传导阻力大，因此，其传导效率低，从而，使得染料敏 化太阳能电池光电转化效率低。 鉴于以上问题，实有必要针对以上技术进行改进，以克服上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的 制备方法，其可提高光电子在薄膜中的传导效率，减少电子在薄膜中的传输阻力，从而有效 地提高短路电流，增大染料敏化太阳能电池光电转化效率。 为解决以上技术问题，本专利技术提供了一种二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的制备方法，包括以下步骤 (1)碳纳米管的预处理 取直径为25nm的多壁碳纳米管，放入双氧水中，在5(TC下超声波24h，最后将产物 过滤，以备后用； (2) 二氧化钛包覆的碳纳米管浆料的制备 a)取Ti(0Pri)4 :异丙醇硝酸水的质量比为i : (5-15) : i : (o. i-o. 5)充分混合均匀，在7(TC回流1. 5h，即制得溶胶-凝胶溶液； b)将步骤a)中的溶胶-凝胶溶液与步骤(1)中预处理过的碳纳米管按质量比为 (5-10) : l混合并搅拌; c)将步骤b)得到的混合物在75t:旋转蒸发，蒸发后的混合物置于水热釜中在 50(TC水热处理lh，得到二氧化钛包覆的碳纳米管桨料； (3)薄膜的制备4 A)取步骤(2)中得到的二氧化钛包覆的碳纳米管浆料5ml，加入(0. 5) g 二氧 化钛P25纳米粉体，置于密封容器中，磁力搅拌30min，将其印刷到导电基底上，形成一层二 氧化钛薄膜； B)将步骤A)得到的器件干燥后放入马弗炉内于50(TC烧结0. 5h ; C)将步骤B)得到的器件随炉冷却至8(TC，取出放入0. 5mol/L的具有N3染料的无水乙醇中静置24h; D)将步骤C)得到的器件取出，用乙醇冲洗，即得到氧化钛薄膜电极。 与现有技术相比，本专利技术至少具有以下优点由于碳纳米管是一种具有良好的导电性和化学稳定性的一维材料，因此，将其引入传统的P25颗粒薄膜电极中后，可提高光电子在膜中的传导效率，减少电子在薄膜中的传输阻力，有效的地提高了短路电流，最终达到增大染料敏化太阳能电池光电转化效率的目的。附图说明 图1是本专利技术的二氧化钛包覆的碳纳米管形貌图； 图2是本专利技术氧化钛薄膜电极的I-V曲线与传统薄膜电极的I-V曲线。具体实施方式 实施例一 (1)碳纳米管原料预处理 将直径为25nm的多壁碳纳米管置入盛有双氧水的超声波清洗机中，5(TC超声 24h，产物用孔径为lum的PTFE膜过滤以除去杂质； (2) 二氧化钛包覆的碳纳米管浆料的制备 将Ti(0Pri)4，异丙醇，硝酸和水按1 :5:1: 0. 1混合均匀，在7(TC回流1. 5h， 即得到溶胶_凝胶溶液，其中，回流过程中保持搅拌，接着，将制得的溶胶_凝胶溶液与步骤(i)中预处理过的碳纳米管按质量比为io : l混合，在圆口烧瓶中机械搅拌2h，然后，将搅拌后的混合物放在旋转蒸发仪上在75t:蒸发30min，最后，将蒸发后的混合物移转至水热 釜中在50(TC水热处理lh，即得到二氧化钛包覆的碳纳米管浆料； (3)薄膜制备 A)取步骤(2)中得到的二氧化钛包覆的碳纳米管浆料5ml，加入0. lg 二氧化钛 P25纳米粉体混合后，置于密封容器中，磁力搅拌2h，然后，用丝网印刷法将其印刷在导电 玻璃的基底上，形成二氧化钛薄膜，薄膜面积为0. 75cm2 ; B)将上述步骤A)中得到的器件自然干燥后，放入马弗炉中50(TC烧结0. 5h ; C)将上述步骤B)中得到的器件随炉冷却至8(TC后取出； D)浸入0. 5mol/L具有N3染料的无水乙醇溶液中，静置24h后取出； E)用乙醇冲洗直至洗去吸附在表面的染料，即得到二氧化钛包覆的碳纳米管的氧化钛薄膜电极。 由该实施例的方法得到的二氧化钛包覆的碳纳米管形貌如图1所示，氧化钛薄膜 电极的I-V曲线如图2中曲线b所示，光电性能数据见表1所示。 实施例二 实施例二与实施例一基本上相同，不同点在于在步骤(2)中，制备溶胶-凝胶溶 液时，Ti(0Pri)4，异丙醇，硝酸和水的比例为1 : 15 : 1 : O. 5 ;制备薄膜时，二氧化钛P25 纳米粉体的质量为1. 5g，按照实施例二得到二氧化钛包覆的碳纳米管的氧化钛薄膜的I-V 曲线如图2中曲线c所示，光电性能数据见表1所示。 实施例三 实施例三与实施例一基本上相同，不同点在于在步骤(2)中，溶胶-凝胶溶液与 预处理过的碳纳米管的质量比5 : l混合，按照实施例三得到二氧化钛包覆的碳纳米管的 氧化钛薄膜的I-V曲线如图2中曲线d所示，光电性能数据见表1所示。 表1 短路电路/mA开路电压/v填充因子效率/%a7. 770. 680. 653. 46b11. 120. 760. 645. 39c9. 690. 7080. 624. 25d8. 940. 7190. 654. 18 以上所述仅为本专利技术的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通 技术人员通过阅读本专利技术说明书而对本专利技术技术方案采取的任何等效的变换，均为本专利技术 的权利要求所涵盖。权利要求一种，包括以下步骤(1)碳纳米管的预处理取直径为25nm的多壁碳纳米管，放入双氧水中，在50℃下超声波24h，最后将产物过滤，以备后用；(2)二氧化钛包覆的碳纳米管浆料的制备A)取Ti(OPri)4∶异丙醇∶硝酸∶水的质量比为1∶(5-15)∶1∶(0.1-0.5)充分混合均匀，在70℃回流1.5h，即制得溶胶-凝胶溶液；B)将步骤A)中的溶胶-凝胶溶液与步骤(1)中预处理过的碳纳米管按质量比为(5-10)∶1混合并搅拌；C)将步骤B)中得到的混合物在75℃旋转蒸发，将蒸发后的混合物置于水热釜中在500℃水热处理1h，即得到二氧化钛包覆的碳纳米管浆料；(3)薄膜的制备A)取步骤(2)中得到的二氧化钛包覆的碳纳米管浆料5ml，加入0.1-1.5g二氧化钛P25纳米粉体，放入密封容器中，磁力搅拌30min，然后，将其印刷到导电基底上，形成一层二氧化钛薄膜；B)干燥后放入马弗炉内在500℃烧结0.5h；C)随炉冷却至80℃，取出放入0.5mol/L的具有N3染料的无水乙醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的制备方法，包括以下步骤：（１）碳纳米管的预处理取直径为２５ｎｍ的多壁碳纳米管，放入双氧水中，在５０℃下超声波２４ｈ，最后将产物过滤，以备后用；（２）二氧化钛包覆的碳纳米管浆料的制备Ａ）取Ｔｉ（ＯＰｒ↑［ｉ］）↓［４］∶异丙醇∶硝酸∶水的质量比为１∶（５－１５）∶１∶（０．１－０．５）充分混合均匀，在７０℃回流１．５ｈ，即制得溶胶－凝胶溶液；Ｂ）将步骤Ａ）中的溶胶－凝胶溶液与步骤（１）中预处理过的碳纳米管按质量比为（５－１０）∶１混合并搅拌；Ｃ）将步骤Ｂ）中得到的混合物在７５℃旋转蒸发，将蒸发后的混合物置于水热釜中在５００℃水热处理１ｈ，即得到二氧化钛包覆的碳纳米管浆料；（３）薄膜的制备Ａ）取步骤（２）中得到的二氧化钛包覆的碳纳米管浆料５ｍｌ，加入０．１－１．５ｇ二氧化钛Ｐ２５纳米粉体，放入密封容器中，磁力搅拌３０ｍｉｎ，然后，将其印刷到导电基底上，形成一层二氧化钛薄膜；Ｂ）干燥后放入马弗炉内在５００℃烧结０．５ｈ；Ｃ）随炉冷却至８０℃，取出放入０．５ｍｏｌ／Ｌ的具有Ｎ３染料的无水乙醇中静置２４ｈ；Ｄ）取出，用乙醇冲洗，即得到所需的薄膜电极。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王立新，姜春华，李少彦，刘文秀，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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