本发明专利技术涉及一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法，属于陶瓷领域。该方法是将氧氮比为6
【技术实现步骤摘要】
一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法
[0001]本专利技术涉及一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法，属于陶瓷领域。
技术介绍
[0002]氮氧化铝(简称AlON)是Al2O3‑
AlN二元系统中一个重要的单相固溶体，是一种具有立方尖晶石结构特征的光学各向同性多晶透明陶瓷材料。AlON透明陶瓷不仅具有高强度、高硬度及耐酸碱腐蚀的特点，而且从近紫外、可见至中红外波段(0.2
‑
6.0μm)还拥有优异的透光性。因此，AlON透明陶瓷既可以用作红外窗口、透明装甲材料，也可用作红外摄像装置的防护罩、POS机透明窗口、精密仪器仪表的透明面板以及各种护目镜片等，在国防安全、工业和民用等诸多领域都具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
[0003]目前，无压烧结制备AlON透明陶瓷仍存在烧结温度高，保温时间长等问题，通常需要在1900℃以上保温6
‑
30h才能制备出具有良好透光性的AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷的制备普遍需要加入烧结助剂，合适的烧结助剂添加可以产生液相，降低烧结温度，而且有些烧结助剂还可以抑制晶界迁移和晶粒生长，减少形成晶内气孔的可能，从而降低气孔率提高透光性。
[0004]烧结助剂的选用是影响AlON透明陶瓷制备的重要因素。Y2O3、Y2O3/MgO、Y2O3/La2O3、Y2O3/La2O3/MgO等是制备AlON透明陶瓷常用的烧结助剂。单掺Y2O3作为烧结助剂时，若想在较短的保温时间条件下获得高致密度和高透光性，则需对AlON粉体粒度分布进行调控，采用双峰AlON粉体可制得高红外透过率的AlON透明陶瓷(Shan et al.,Journal of the European Ceramic Society 36(2016)671
–
678)。由于MgO和La2O3具有抑制晶粒异常生长的作用，因此其常与能够促进晶粒生长的Y2O3复合使用，采用无压烧结方法在1900
‑
1950℃保温7
‑
30h制备AlON透明陶瓷(Wang etal.,Journal of the European Ceramic Society 35(2015)23
–
28；Guo et al.,Ceramics International 46(2020)16677
–
16683)。可见，技术难度大、烧结温度高及保温时间长仍是限制AlON透明陶瓷进一步发展与应用的一个重要因素。
[0005]对于一般陶瓷材料烧结而言，为了降低工艺需求，通常可以采用超细粉体为原料这样的技术路线。然而，由于以AlON粉体为原料制备陶瓷的升温过程中，AlON先分解生成α
‑
Al2O3和AlN(1400
‑
1600℃)，然后α
‑
Al2O3和AlN又重新固溶形成AlON(1600
‑
1800℃)，在此过程中细颗粒的AlON更易分解，如果大量AlON分解生成了过多的α
‑
Al2O3，则会导致颗粒早期团聚、粗化，甚至引起物质分离(Shan et al.,Journal of the European Ceramic Society 40(2020)3906
–
3917)，这是造成AlON陶瓷制备过程所需保温时间较长的一个重要原因。结合烧结助剂也与AlON分解及致密化烧结过程中微观结构演化密切相关的现象，利用烧结助剂调节烧结过程中的AlON分解产生的α
‑
Al2O3含量，从而调控微观致密化过程中的微观结构，防止颗粒过程团聚和粗化，应是促进致密化进程，缩短保温时间的一种有效途
径。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于提供一种Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速无压烧结制备高透过率AlON陶瓷的方法，具体为以AlON粉体为原料，添加Y2O3和MgO作为烧结助剂，通过球磨细化颗粒并调控粉体粒度，在氮气环境中无压烧结制备AlON透明陶瓷。利用MgO稳定AlON晶格，控制其分解产生的α
‑
Al2O3含量，通过减少前期烧结样品中的α
‑
Al2O3含量，削弱Y2O3导致的颗粒早期团聚、粗化现象，避免AlON分解导致的物质分离，使进入后期致密化烧结时样品仍具有良好的微观结构特征。同时，在后期的致密化烧结过程中，Y2O3通过促进晶界移动使陶瓷具有更好的致密化烧结能力，从而实现在较低温度条件下保温较短时间制得透波范围宽的高透过率AlON陶瓷。该方法效率高、成本低、节能效果好，且制备过程简单，易实现产业化。
[0007]一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法，包括下述工艺步骤：
[0008]①
球磨：将氧氮比为6
‑
7.2的纯相AlON粉体、烧结助剂Y2O3和MgO粉体以氮化硅球为磨介进行球磨，在无水乙醇中进行颗粒细化、粒度调控及混合，得浆料；浆料烘干、造粒，得D
50
为0.4
‑
0.6μm的粉体；
[0009]②
坯体成型：将步骤
①
所得粉体干压预成型后，再冷等静压成型，得坯体；
[0010]③
无压烧结：将步骤
②
所得坯体放入真空气氛烧结炉中，在氮气中无压烧结制备AlON陶瓷。
[0011]优选地，步骤
①
所用AlON粉体纯度>99.9％；Y2O3粉体的纯度>99.9％，掺量为0.12
‑
0.18wt.％，MgO粉体的纯度>99.9％，掺量为0.5
‑
0.7wt.％。
[0012]优选地，步骤
①
所述氮化硅磨球直径为Φ2
‑
10mm，球料比为9:1
‑
12:1，液固比为4:1
‑
7:1，球磨机转速为150
‑
280rpm，球磨时间为36
‑
60h。
[0013]进一步地，所述球磨为在无水乙醇中以170
‑
190rpm球磨8
‑
12h后再以210
‑
230rpm球磨16
‑
24h，最后以250
‑
280rpm球磨12
‑
24h。
[0014]优选地，步骤
①
球磨后粉体的粒度分布范围为0.1
‑
1.5μm、D
10
＝0.2
‑
0.4μm、D
90
＝0.7
‑
0.9μm，且<0.25μm的颗粒含量<5vol.％，>0.9μm的颗粒含量<8vol本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法，包括下述工艺步骤：
①
球磨：将氧氮比为6
‑
7.2的纯相AlON粉体、烧结结助剂Y2O3和MgO粉体以氮化硅球为磨介进行球磨，在无水乙醇中进行颗粒细化、粒度调控及混合，得浆料；浆料烘干、造粒，得D
50
为0.4
‑
0.6μm的粉体；
②
坯体成型：将步骤
①
所得粉体干压预成型后，再冷等静压成型，得坯体；
③
无压烧结：将步骤
②
所得坯体放入真空气氛烧结炉中，在氮气中无压烧结制备AlON陶瓷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤
①
所用AlON粉体纯度>99.9％；Y2O3粉体的纯度>99.9％，掺量为0.12
‑
0.18wt.％，MgO粉体的纯度>99.9％，掺量为0.5
‑
0.7wt.％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤
①
所述氮化硅磨球直径为Φ2
‑
10mm，球料比为9:1
‑
12:1，液固比为4:1
‑
7:1，球磨机转速为150
‑
280rpm，球磨时间为36
‑
60h。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述球磨为在无水乙醇中以170
‑
190rpm球磨8
‑
12h后再以210
‑
230rpm球磨16
‑
...
【专利技术属性】
技术研发人员：单英春，徐久军，魏存，马莉娅，郭浩然，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：
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