甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法技术

本发明专利技术涉及甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法，甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗，碱洗后的尾气在０．４－０．８ＭＰａ的压力下压缩冷凝，然后依次采取以下步骤：１）尾气进入第一精馏塔，控制塔顶压力０．６ＭＰａ，塔顶温度在８０．５℃－８４．８℃，塔底温度１３０－１５０℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷；２）第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔，常压下控制第二精馏塔塔顶温度在４０－４２℃，塔底温度７５－８０℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛；３）第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔，常压下控制第三精馏塔塔顶温度在６４－６５℃，塔底温度１０５－１１０℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。本发明专利技术具有生产过程环保，回收氯甲烷时，能回收甲缩醛、甲醇的有益效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氯甲烷的回收方法，特别涉及甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法
技术介绍
甘氨酸法生产甘膦过程中会产生大量的尾气，该尾气中含有大量氯甲烷、甲縮醛、 甲醇、水、氯化氢等物质，现有的氯甲烷回收工艺主要采取有机溶剂清洗、水洗、碱洗、多级 硫酸干燥等工艺方法，得到99%以上的氯甲烷。通过有机溶剂清洗或多级水洗、碱洗等工 艺除去尾气中的甲醇、甲縮醛、氯化氢、其他酸性物质，并进一步通过硫酸进行脱水干燥。这 种工艺的缺陷是1、不管是水洗、碱洗还是有机溶液清洗，其都会产生大量的废液，产生的 废液中含有大量的有机物，COD很高，直排对环境的危害极大，而重新回收的能耗费用较高。 2 、产生的废硫酸处理比较困难。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种环保的，在回收氯甲烷的同时，能回收甲縮 醛、甲醇的。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法，甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗，其特征在于碱洗后的尾气在0. 4-0. 8Mpa的压力下由压縮机进行压縮冷凝，然后依次采取以下步骤 1)尾气进入第一精馏塔，控制塔顶压力0. 6Mpa，塔顶温度在80. 5°C _84. 8°C ，塔底温度130-15(TC，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷； 2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔，常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42°C ，塔底温度75-80°C ，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲縮醛； 3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔，常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65°C ，塔底温度105-110°C ，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。 作为本专利技术的优选方案，碱洗后的尾气在0. 6Mpa的压力下由压縮机进行压縮冷凝，然后依次采取以下步骤 1)尾气进入第一精馏塔，控制塔顶压力0. 6Mpa，塔顶温度在82°C，塔底温度 140°C，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷； 2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔，常压下控制第二精馏塔塔顶 温度在4rc，塔底温度7『C，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲縮醛； 3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔，常压下控制第三精馏塔塔顶温度在 65°C ，塔底温度107°C ，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。 通过本专利技术所述方法对甘氨酸法生产甘膦过程中的尾气进行处理，第一精馏塔能 得到含量在99X以上，水份300ppm以下的高纯度氯甲烷。第二精馏塔能得到含量^ 80%， 水份低于0. 2%的甲縮醛。第三精馏塔能够得到含量^ 99%，水份低于0. 15%的甲醇。 尾气通过碱洗以后可以减少对后续设备的腐蚀，有利于延长生产设备的使用寿 命。 本方法不需要使用硫酸进行脱水，避免了硫酸的使用，减少了硫酸的消耗，有利于 环保。本专利技术在获得高纯度氯甲烷的同时，还能获得合格的甲縮醛和甲醇，回收得到的物质 较多。 综上所述，本专利技术具有生产过程环保，在回收氯甲烷的同时，能回收甲縮醛、甲醇 的有益效果。附图说明 图1为的工艺流程示意图具体实施方式 实施例l: 如图l所示，，甘氨酸法生产甘膦过 程中产生的尾气首先进行碱洗，其特征在于碱洗后的尾气在0. 4Mpa的压力下由压縮机进 行压縮冷凝，然后依次采取以下步骤 1)尾气进入第一精馏塔l，控制塔顶压力0. 6Mpa，塔顶温度在80. 5。C，塔底温度 130°C，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷； 2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2，常压下控制第二 精馏塔2塔顶温度在40°C ，塔底温度75°C ，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲縮醛； 3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔3，常压下控制第三精馏塔3塔顶温 度在64°C ，塔底温度105°C ，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏 出物即为废液。 第一精馏塔得到氯甲烷，其含量为99. 2%，水份为280卯m ;第二精馏塔得到的甲 縮醛，其含量为85 % ，水份为0. 18 % ;第三精馏塔得到的甲醇，其含量为99. 4 % ，水份为 0. 13%。 实施例子2 : 如图1所示，，甘氨酸法生产甘膦过 程中产生的尾气首先进行碱洗，其特征在于碱洗后的尾气在0. 6Mpa的压力下由压縮机进 行压縮冷凝，然后依次采取以下步骤 1)尾气进入第一精馏塔1，控制塔顶压力0. 6Mpa，塔顶温度在82°C，塔底温度 140°C，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷； 2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2，常压下控制第二精馏塔2塔顶温度在4rc，塔底温度7『C，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲縮醛； 3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔3，常压下控制第三精馏塔3塔顶温 度在65t:，塔底温度107t:，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏 出物即为废液。 第一精馏塔得到氯甲烷，其含量为99. 5%，水份为270ppm ;第二精馏塔得到的甲 縮醛，其含量为87 % ，水份为0. 16 % ;第三精馏塔得到的甲醇，其含量为99. 6 % ，水份为0. 12%。实施例3 : 如图1所示，，甘氨酸法生产甘膦过 程中产生的尾气首先进行碱洗，其特征在于碱洗后的尾气在0. 8Mpa的压力下由压縮机进 行压縮冷凝，然后依次采取以下步骤 1)尾气进入第一精馏塔l，控制塔顶压力0. 6Mpa，塔顶温度在84.『C，塔底温度 150°C，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷； 2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2，常压下控制第二 精馏塔2塔顶温度在42°C ，塔底温度80°C ，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲縮醛； 3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔，常压下控制第三精馏塔3塔顶温度 在65t:，塔底温度ll(TC，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏出 物即为废液。 第一精馏塔得到氯甲烷，其含量为99. 8%，水份为250卯m ;第二精馏塔得到的甲 縮醛，其含量为89 % ，水份为0. 12 % ;第三精馏塔得到的甲醇，其含量为99. 8 % ，水份为 0. 10%。权利要求，甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗，其特征在于碱洗后的尾气在0.4-0.8Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝，然后依次采取以下步骤1)尾气进入第一精馏塔，控制塔顶压力0.6Mpa，塔顶温度在80.5℃-84.8℃，塔底温度130-150℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷；2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔，常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42℃，塔底温度75-80℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛；3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔，常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65℃，塔底温度105-110℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于碱洗后的尾气在0. 6Mpa的压力下由压縮 机进行压縮冷凝，然后依次采取以下步骤1) 尾气进入第一精馏塔，控制塔顶压力0. 6Mpa，塔顶温度在82t:，塔底温度14(TC，进 行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法，甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗，其特征在于：碱洗后的尾气在０．４－０．８Ｍｐａ的压力下由压缩机进行压缩冷凝，然后依次采取以下步骤：　　１）尾气进入第一精馏塔，控制塔顶压力０．６Ｍｐａ，塔顶温度在８０．５℃－８４．８℃，塔底温度１３０－１５０℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝，得到氯甲烷；　　２）第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔，常压下控制第二精馏塔塔顶温度在４０－４２℃，塔底温度７５－８０℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛；　　３）第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔，常压下控制第三精馏塔塔顶温度在６４－６５℃，塔底温度１０５－１１０℃，进行精馏，塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴伦飞，
申请(专利权)人：衡阳莱德生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]