本发明专利技术涉及一种用于煅烧高纯Ｎｂ２Ｏ５和Ｔａ２Ｏ５粉体的陶瓷坩埚，包括通过合适的成型和烧成方法获得的Ｎｂ２Ｏ５或Ｔａ２Ｏ５基陶瓷坩埚基体，以及分别在Ｎｂ２Ｏ５和Ｔａ２Ｏ５基陶瓷坩埚基体内表面涂覆的高纯Ｎｂ２Ｏ５和Ｔａ２Ｏ５涂层，其中Ｎｂ２Ｏ５和Ｔａ２Ｏ５基体陶瓷中含有２～１５ｍｏｌ％的ＣｅＯ２、Ｓｍ２Ｏ３等改性氧化物，具有在２５℃到８００℃温度范围热膨胀系数小于１．５×１０－６／℃，抗折强度大于５０ＭＰａ，１０００℃至２５℃间循环急冷抗热震次数大于３５次的性能，具有使用寿命长，成本低的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于先进陶瓷材料
，具体地说，本专利技术涉及一种低膨胀、高强度和具有优异的抗热震性能的陶瓷坩埚。
技术介绍
电子陶瓷、各种荧光粉以及冶金、化工等行业的生产中都需要各种不同规格要求的坩埚等承烧用具。高纯Nb205和Ta205是生产各种特种光学玻璃、高频和低频电容器陶瓷和压电陶瓷元件的重要原料，也用于生产铌铁和特殊钢需要的各种铌或钽合金，是制取铌或钽及其化合物的原料，还用于催化剂载体、耐火材料和高温环境障碍涂层等。因此，近年来对Nb205和Ta205原料的需求量不断增加。在Nb205和Ta205各种应用中，尤其是用于各种特种透明陶瓷、电子陶瓷和光学薄膜的生产时，要求其高纯度，因此在吣205和1^205生产中，首要解决的问题就是要尽可能提高它们的纯度。由于Nb205和Ta205的制备主要是通过煅烧它们的前驱体如Nb(OH)s、 Ta(0H)5等获得，故其生产过程中杂质的引入主要源于盛装煅烧物的坩埚。目前在相关工业应用中常用的坩埚主要有铂金和刚玉质坩埚，但铂金坩埚价格昂贵，刚玉质坩埚不但会引起煅烧产物的污染，并且由于刚玉质坩埚抗热震性能差(使用寿命不到IO次)，易发生坩埚炸裂现象，影响产品质量和增加生产成本。因此，开发抗热震无污染陶瓷坩埚迫在眉睫。为满足各种苛刻条件下的应用要求，用高纯Nb205和Ta205粉体制备坩埚是一个重要途径，并必须具备以下性能(l)强度高；(2)热膨胀系数低，抗热震性好。 中国专利技术专利文献"一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品"(申请号200810107137. 1)公开了一种采用高纯Nb205、Ta205制造的陶瓷坩埚。但是纯的Nb205和Ta205材质虽然具有较低的热膨胀系数(-0. 83 1. 87X 10—7°C，25 900°C )，然而由于吣205和Ta205晶体在热处理过程中会发生晶型转变，产生体积效应，使材质微观结构出现大量大裂纹，导致材质强度低和抗热震性差。此外，吣205和Ta205晶体晶格热膨胀各向异性差异很大，也致使陶瓷体难以烧结，且进一步降低了材质强度(抗折强度仅10 15MPa)和抗热震性能。因而纯的Nb205和Ta205制备的坩埚，不能满足高纯Nb205和Ta205粉体制备工艺中急冷急热的要求，破损率高，导致生产成本高，从而影响了 Nb205和1^205粉体生产。为此，急需开发一种以吣205和Ta205为基材，且强度高、热膨胀系数低、抗热震性能好、化学稳定性高的坩埚材料，以满足Nb205和Ta205粉体生产工艺中抗急冷急热、对粉体无污染的高性能陶瓷坩埚的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有陶瓷坩埚无法同时满足高强度、高抗热震性和抗污染的技术难题，提供一种具有低膨胀、高强度、优良的抗热震性能和无污染的Nb205或Ta205基陶瓷坩埚。 本专利技术的
技术实现思路
是一种用于煅烧高纯Nb205和Ta205粉体的陶瓷坩埚，其特征是包括通过陶瓷成型和烧成方法获得的Nb205或Ta205基陶瓷坩埚基体，以及分别在Nb205和Ta205基陶瓷坩埚基体内表面涂覆的高纯Nb205和Ta205陶瓷涂层，其中Nb205和Ta205基体陶瓷中含有2 15mo 1 %的Ce02、 Sm203、Pr^A: 、Nd203、Gd203、Dy203、 Tm203和Yb203这些改性氧化物中的一种或多种组合，高纯Nb205和Ta205陶瓷涂层应用Nb205和Ta205纳米粉体采用浸渍涂覆技术制备，所述的陶瓷坩埚具有在25t:到80(TC温度范围热膨胀系数小于1. 5X 10—6/°C，抗折强度大于50MPa， IOO(TC至25°C间循环急冷抗热震次数大于35次的特性。 本专利技术通过在Nb205和Ta205陶瓷中掺入2 15mol^的Ce02、 Sm203、 Pr60u、 Nd203、Gd203、 Dy203、 Tm203和Yb203中的一种或多种作为改性氧化物，促进Nb205或Ta205的高温烧结和抑制烧结过程中的晶粒增长。同时通过掺杂改性，降低晶格热膨胀各向异性，调控其体热膨胀系数，以获得在25t:到80(TC温度范围热膨胀系数小于1. 5X 10—e广C、抗折强度大于50MPa和IOO(TC到25°C间循环急冷抗热震次数大于35次的Nb205和Ta205基陶瓷材料。然后通过合适的成型和烧成方法，制备成抗热震性能优异陶瓷坩埚基体，再分别在制备的Nb205和Ta205基陶瓷坩埚基体内表面涂覆高纯的Nb205和Ta205涂层。 为了更好的促进烧结、降低晶格各向异性和堤高强度，对于吣205基陶瓷坩埚，改性氧化物含量优选范围为2. 0 4. 5mol % ;对于Ta205基陶瓷坩埚，改性氧化物含量优选范围为3. 5 10mol%。 上述陶瓷坩埚主要可以采用如下工序制备 (1)按常规的方法将Nb205或Ta205与改性氧化物进行球磨混料，球磨方法可采用干磨或湿磨。Nb205、 1^205、改性剂等氧化物的引入方式也可以不直接采用氧化物，而采用各自的前驱体，通过液相或固相方式混合，如Ce02掺杂Nb205陶瓷，可采用草酸铌((NH4)3)和硝酸亚铈(Ce(N03)3 6H20)作为原料，将它们溶解混合于去离子水或无水乙醇等溶剂中，搅拌均匀后，加入氨水使它们发生共沉淀反应，沉淀物在90(TC煅烧后，获得混合粉体。 (2)基体坯料制备和成型，坯料制备取决于所采用的成型方法，成型方法可根据坩埚的形状和尺寸要求，采用半干压成型法、热压铸成型法、注浆成型和凝胶注模成型等常规的陶瓷制品成型方法。如采用半干压法时，需预先对粉料进行造粒，造粒方法可采用常规的喷雾造粒，或直接在球磨干燥后粉料中加入适量有机粘结剂并通过20 60目筛网进行人工造粒；采用注浆法时，需加入合适的分散剂制备含水量为30 40%的悬浮浆料，通过模具注浆成型。 (3)干燥和烧成，成型后基体先在50 12(TC干燥5 10小时，然后进行高温预烧，其中氧化物掺杂改性的Ta205陶瓷的预烧条件为120(TC保温2 4小时，氧化物掺杂改性的Nb205陶瓷的预烧条件为118(TC保温2 4小时。 (4)分别以钽和铌的金属醇盐为原料，乙醇等小分子有机溶剂作为溶剂，醋酸等作为螯合配位体和催化剂，制备固含量为20 35wt^的稳定的Nb205和Ta205前驱体溶胶。 (5)分别以NbCl5和TaCl5为原料，丁醇为溶剂，通过溶胶——凝胶法制备Nb205和Ta205纳米粉体。干凝胶经50(TC保温1 3小时煅烧后获得的Nb205和Ta205粒径约为35 50nm (6)分别将步骤(5)中制备的Nb205和Ta205纳米粉体加入步骤(4)中制备的Nb205和1^205的前驱体溶胶中，并充分搅拌，再加入适量由聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)和羧4甲基纤维素钠(CMC)等组成的复合添加剂，制备成高固含量(质量分数为45 65%)的稳定悬浮浆料。然后采用浸渍涂覆技术，通过1 2次涂覆分别在步骤(3)中制备吣205和Ta205陶瓷坩埚基体内表面制备纯的Nb205和Ta205陶瓷涂层。 (7)涂覆涂层后Nb205和Ta205陶瓷坩埚经干燥后，分别在1270°C 1300°C和1300°C 133(TC下保温1 3小时烧成。采用上述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于煅烧高纯Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］粉体的陶瓷坩埚，其特征是包括通过陶瓷成型和烧成方法获得的Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］或Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］基陶瓷坩埚基体，以及分别在Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］基陶瓷坩埚基体内表面涂覆的高纯Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］陶瓷涂层，其中Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］基体陶瓷中含有２～１５ｍｏｌ％的ＣｅＯ↓［２］、Ｓｍ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｎｄ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｇｄ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｄｙ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｔｍ↓［２］Ｏ↓［３］和Ｙｂ↓［２］Ｏ↓［３］这些改性氧化物中的一种或多种组合，高纯Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］陶瓷涂层应用Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］纳米粉体采用浸渍涂覆技术制备，所述的陶瓷坩埚具有在２５℃到８００℃温度范围热膨胀系数小于１．５×１０↑［－６］／℃，抗折强度大于５０ＭＰａ，１０００℃至２５℃间循环急冷抗热震次数大于３５次的特性。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周健儿，张小珍，王建东，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷学院，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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