一种焦炉煤气制氢催化剂及制备方法技术

本发明专利技术涉及制氢催化剂领域，具体涉及一种焦炉煤气制氢催化剂，焦炉煤气制氢催化剂包括载体、活性组分和助剂；硝酸镍、硝酸铈、碳化硅、氮气；氧化铝、氧化镁和稀土氧化物组成。所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：硝酸镍24％～32％；硝酸铈2％～25％；碳化硅1％～6％；氮气20％～25％，所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：氧化铝35％～70％；氧化镁12％～25％；稀土氧化物6％～20％，一种焦炉煤气制氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取原料为硝酸镍24％～32％、硝酸铈2％～25％、碳化硅1％～6％；本发明专利技术，将催化剂制作呈块状，增加焦炉内催化燃烧的时间，有利于催化剂对制氢的催化效率。氢的催化效率。

【技术实现步骤摘要】
一种焦炉煤气制氢催化剂及制备方法


本专利技术涉及制氢催化剂领域，具体涉及一种焦炉煤气制氢催化剂及制备方法。

技术介绍

焦炉煤气是煤高温裂解生产焦炭过程中产生的副产物，主要成分是氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等，还含有苯、萘、硫化物以及氨等多种杂质，其中氨的体积含量为0.2％～0.3％。煤气中氨的存在，不仅会对设备、管道等造成一定的腐蚀，而且不完全燃烧时产生的NOx还会引起臭氧层的破坏。因此脱除煤气中的氨，对保护生态环境具有重要的意义。焦炉煤气中的氨分解反应是在催化剂的作用下，氨分解成N2和H2的过程。氨分解是一个吸热反应，提高温度有利于反应进行。典型的焦炉煤气氨分解反应在1000～1200℃范围内操作，这就要求氨分解催化剂具有良好的高温活性和结构稳定性。
[0006]目前工业上广泛使用的氨分解催化剂是以Ru、Rh、Fe、Ni、Mo、Ti等为活性组分，负载于Al2O3或MgO载体上。如专利U.S.Patent5,188,811介绍了一种由Mo和Ti制备的煤气氨分解催化剂，在700～900℃反应温度下，催化剂可将煤气中的少量NH3分解成N2和H2。我国对氨分解催化剂已有研究开发，如中国专利CN1141214A中以氧化镁为载体，镍为活性组分，通过浸渍法制备的球型催化剂，可满足1300℃的高温使用要求，但是球型催化剂床层孔隙率小，不耐冲刷，造成催化剂床层阻力增大，影响正常生产。中国专利CN1245737A叙述了一种氨分解催化剂，以钼、镍为活性组分，负载于Al2O3载体上，在750℃时NH3的转化率大于99.8％；专利102188977A公开了一种氨分解催化剂及制备方法，以氧化镁为载体，通过浸渍活性组分镍而制得蜂窝型催化剂，催化剂使用温度为1300℃，但催化剂需要多次、循环浸渍，制备工艺繁复。尽管国内已有不同方法制备的氨分解催化剂的技术指导，但这些催化剂在高温条件下仍然存在载体结构不牢固，耐热性能差；活性组分分布不均匀，催化剂活性下降快，造成氨分解催化剂使用寿命短。但是，现有催化剂通常为粉末形状在燃烧分解时需要持续添加，导致煤气制氢的催化时间过短。因此，本领域技术人员提供了一种焦炉煤气制氢催化剂及制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

技术实现思路

为解决上述技术问题，本专利技术提供：一种焦炉煤气制氢催化剂，焦炉煤气制氢催化剂包括载体、活性组分和助剂；硝酸镍、硝酸铈、碳化硅、氮气；氧化铝、氧化镁和稀土氧化物组成。优选的：所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：硝酸镍24％～32％；硝酸铈2％～25％；碳化硅1％～6％；
氮气20％～25％。优选的：所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：氧化铝35％～70％；氧化镁12％～25％；稀土氧化物6％～20％。一种焦炉煤气制氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取原料为硝酸镍24％～32％、硝酸铈2％～25％、碳化硅1％～6％、氮气20％～25％、氧化铝35％～70％、氧化镁12％～25％、稀土氧化物6％～20％，制备；步骤二：将步骤一内氧化铝内加入蒸馏水，制备成悬悬浊液，然后将稀硝酸溶液加入到所述悬浊液中反应1h～4h，得到铝溶胶；所述稀硝酸溶液的质量浓度为0.01mol/L～0.8mol/L；步骤三：将步骤一内硝酸镍、硝酸铈放入器皿内并加入去离子水，混合均匀，后与步骤二内得到的铝熔胶，共同放置进混合器内，进行混合搅拌，混合时间为10～20min，混合内部温度为50～70℃；将混合器内搅拌后的液体放置进器皿内，并将器皿放置进干燥机内烘干处理，干燥温度为110～130℃，干燥时间为30～45min，备用；步骤四：将步骤二内干燥后固态材料，进行研磨、过筛惹到细粉，并细粉内加入步骤一内的碳化硅颗粒物，将混合细粉放置进研钵中进行研磨混合，成固态混合细粉；步骤五：固相混合细粉的微波加热分解是在微波辐射加热炉中进行的，是在加热、抽真空、氮气保护、外水循环冷却状态下完成；1、将盛有固相混合细粉的石英坩锅置于微波辐射加热炉中的工作台表面；2、开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内真空度达
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0.09MPa；3、开启氮气阀，向炉内输入氮气，氮气输入速度为200cm3/min，使炉内压强恒定在
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0.08MPa，然后关闭氮气阀，停止输入氮气；4、开启微波辐射加热器，使炉内温度由25℃逐渐升温至380℃
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2℃，升温速度10℃/min，在此温度恒温保温10min
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1min，使固相混合细粉进行分解和化合反应；5、在开启微波辐射加热的同时，开启水循环冷却管进行外水循环冷却；6、固相混合细粉在加热、恒温保温、氮气保护、外水循环冷却状态下，将进行分解、化和反应；步骤六：将碳化硅、氧化镁、稀土氧化物粉碎成颗粒后，研磨成细粉，并在细粉内添加碱性溶液，混合得到制氢溶液；步骤七：将制氢溶液，在搅拌状态下将步骤四内的细粉加入三分之一制氢溶液内部，得到
混合浆料；将混合浆料的溶剂蒸发后，焙烧得粉末；将焙烧后的粉末压片、研磨，并放入碱性溶液中浸渍得到浸渍物；将浸渍物进行微波加热，微波加热由25℃开始升温，即A点，以10℃/min的速度升至380℃
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2℃，即B点，在此温度恒温、保温10min
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1min，即B
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C区段，然后停止加热，升温，使其随炉自然冷却至25℃，即D点；加热温度与时间成正比；将得到的浸渍物烘干；步骤八：将干燥的浸渍物研磨过滤后，进行制模处理，模型为方形，并表面形状为蜂窝形状；将步骤四的制氢溶液添加至蜂窝形状内，并持续填充氮气，与制氢溶液加气混合；步骤九：将步骤七内制备后的制氢模块进行旋蒸、干燥处理，旋蒸、干燥温度为30℃，干燥时间为24h，得到制氢催化剂。本专利技术的技术效果和优点：本专利技术，将催化剂制作呈块状，增加焦炉内催化燃烧的时间，有利于催化剂对制氢的催化效率。
具体实施方式
具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本专利技术限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本专利技术的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本专利技术从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。实施例1一种焦炉煤气制氢催化剂，焦炉煤气制氢催化剂包括载体、活性组分和助剂；硝酸镍、硝酸铈、碳化硅、氮气；氧化铝、氧化镁和稀土氧化物组成。所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：硝酸镍24％～32％；硝酸铈2％～25％；碳化硅1％～6％；氮气20％～25％。所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：氧化铝35％～70％；氧化镁12％～25％；稀土氧化物6％～20％。一种焦炉煤气制氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取原料为硝酸镍24％～32％、硝酸铈2％～25％、碳化硅1％～6％、氮气20％～
25％、氧化铝35％～70％、氧化镁12％～25％、稀土氧化物6％～20％，制备；步骤二：将步骤一内氧化铝内加入蒸馏水，制备成悬悬浊液，然后将稀硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种焦炉煤气制氢催化剂，其特征在于：焦炉煤气制氢催化剂包括载体、活性组分和助剂；硝酸镍、硝酸铈、碳化硅、氮气；氧化铝、氧化镁和稀土氧化物组成。2.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气制氢催化剂，其特征在于，所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：硝酸镍24％～32％；硝酸铈2％～25％；碳化硅1％～6％；氮气20％～25％。3.根据权利要求1所述的一种焦炉煤气制氢催化剂，其特征在于，所述催化剂中各组分的质量百分比分别为：氧化铝35％～70％；氧化镁12％～25％；稀土氧化物6％～20％。4.根据权利要求1或2、3所述的一种焦炉煤气制氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取原料为硝酸镍24％～32％、硝酸铈2％～25％、碳化硅1％～6％、氮气20％～25％、氧化铝35％～70％、氧化镁12％～25％、稀土氧化物6％～20％，制备；步骤二：将步骤一内氧化铝内加入蒸馏水，制备成悬悬浊液，然后将稀硝酸溶液加入到所述悬浊液中反应1h～4h，得到铝溶胶；所述稀硝酸溶液的质量浓度为0.01mol/L～0.8mol/L；步骤三：将步骤一内硝酸镍、硝酸铈放入器皿内并加入去离子水，混合均匀，后与步骤二内得到的铝熔胶，共同放置进混合器内，进行混合搅拌，混合时间为10～20min，混合内部温度为50～70℃；将混合器内搅拌后的液体放置进器皿内，并将器皿放置进干燥机内烘干处理，干燥温度为110～130℃，干燥时间为30～45min，备用；步骤四：将步骤二内干燥后固态材料，进行研磨、过筛惹到细粉，并细粉内加入步骤一内的碳化硅颗粒物，将混合细粉放置进研钵中进行研磨混合，成固态混合细粉；步骤五：固相混合细粉的微波加热分解是在微波辐射加热炉中进行的，是在加热、抽真空、氮气保护、外水循环冷却状态下完成；1、将盛有固相混合细粉的石英坩锅置于微波辐...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖乐业，周杰，
申请(专利权)人：萍乡市星辰工业有限公司，
类型：发明
国别省市：