一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，以三价铁盐为原料，将三价铁盐、过硫酸盐和硝酸银加入去离子水中混合均匀，然后在35℃下进行恒温加热，直至混合液完全变成深紫色，然后置于冰水浴中，得到晶体沉淀；采用3mol/L硫酸钾溶液溶解晶体沉淀并过滤，得到滤饼和滤液；滤液置于冰水浴中冷却，控制重结晶温度为5℃，随后进行过滤、洗涤得到高铁酸盐K2FeO4，最后将得到的高铁酸盐K2FeO4干燥处理后备用。本发明专利技术公开的一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，在酸性条件下用过硫酸盐氧化制备高铁酸盐，对环境和设备的危害较小，原料利用率高，生产率高且纯度较高。生产率高且纯度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及高铁酸盐的制备领域，尤其涉及一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法。

技术介绍

[0002]高铁酸盐是一种六价铁盐，在整个pH范围内具有强氧化性，可利用其氧化性去除水中氨氮、藻类、重金属、抗生素类药物以及内分泌干扰物等污染物。六价铁经氧化还原反应，被还原成三价铁，在水中形成氢氧化铁，对水中悬浮物、胶体以及有机物具有很好地助凝、絮凝和吸附作用。作为强氧化剂，高铁酸盐还具有良好的杀菌能力，与氯消毒相比，其最大优点在于不会产生对人体具有毒害作用的氯化消毒副产物。因此高铁酸盐被称为集氧化、助凝、絮凝、吸附和消毒于一体的绿色水处理药剂，具有广阔的应用前景。
[0003]传统的高铁酸盐制备方法为次氯酸盐氧化法，但在生产过程中，为保证次氯酸盐含量，需将氯气不断通入氢氧化钠溶液中，因氯气具有毒性和腐蚀性，其对设备的气密性和耐腐蚀性要求较高，容易造成安全事故。且在高铁酸盐生产过程中有沉淀产生，原料利用率较小。

技术实现思路

[0004]针对现有技术次氯酸盐氧化法制备高铁酸盐时容易产生危害的问题，本专利技术提供在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，在酸性条件下用过硫酸盐氧化制备高铁酸盐，对环境和设备的危害较小，原料利用率高，生产率高且纯度较高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1：以三价铁盐为原料，将三价铁盐、过硫酸盐和硝酸银加入去离子水中混合均匀，然后在35℃下进行恒温加热，直至混合液完全变成深紫色，然后置于冰水浴中，得到晶体沉淀；
[0007]S2：采用3mol/L硫酸钾溶液溶解步骤S1制得的晶体沉淀并过滤，得到滤饼和滤液；滤液置于冰水浴中冷却重结晶，控制重结晶温度为0
‑
5℃，随后进行过滤、洗涤得到高铁酸盐K2FeO4，最后将得到的高铁酸盐K2FeO4干燥处理后备用。
[0008]进一步地，所述三价铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁。
[0009]进一步地，所述过硫酸盐和硝酸银的质量比为27：1。
[0010]进一步地，在步骤S1中，所述过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸钾。
[0011]进一步地，所述高铁酸盐K2FeO4的纯度大于90％。
[0012]进一步地，在步骤S2中，所述洗涤操作为依次使用正己烷和甲醇对过滤得到的高铁酸盐粗品进行洗涤。
[0013]进一步地，在步骤S2中，所述重结晶时间为不少于1小时。
[0014]进一步地，在步骤S2中，所述低温干燥处理为：在60℃条件下，干燥处理不少于1小
时。
[0015]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0016]本申请以三价铁盐为原料，在不同的反应温度下，将过硫酸钾和硝酸银加入去离子水中，混合均匀，使得整个反应体系呈酸性。将过硫酸钾和硝酸银机三价铁盐的混合液置于水浴锅中恒温加热，使三者充分反应，将三价铁盐氧化为高铁酸盐。将得到的高铁酸盐溶液置于0℃冰水浴中结晶沉淀，用3mol/L硫酸钾溶解粗产物，过滤，控制重结晶温度得到高铁酸盐固体。用正己烷和甲醇反复过滤冲洗的到高铁酸盐晶体。最后对高铁酸盐进行低温干燥，获得高铁酸盐固体。本法与次氯酸盐氧化法相比，对环境和设备的危害较小，原料利用率和产品的纯度较高；本法制备的K2FeO4产率达到83％以上，纯度达到92％以上。
[0017]本专利技术依次使用正己烷、甲醇对高铁酸盐粗品进行洗涤，其作用是去除杂质，正己烷可以去除高铁酸盐中的有机物，甲醇可以去除高铁酸盐中的多余的碱。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]本申请所涉及的反应原理为：
[0020][0021]Na2FeO4+K2SO4＝K2FeO4+Na2SO4[0022]实施例
[0023]实施例1
[0024]一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，包括如下步骤：
[0025]S1：向200mL去离子水中加入2.7g Na2S2O8和0.1gAgNO3，充分搅拌均匀。然后加入2g硫酸铁到溶液中，放于水浴锅中，在35℃下恒温加热1h，观察到溶液颜色变为深紫色，表示为Na2FeO4溶液。将Na2FeO4溶液置于0℃冰水中，40min后晶体析出。
[0026]S2：用3mol/L硫酸钾溶解步骤S1得到的晶体沉淀，过滤，用冰水浴冷却滤液，控制重结晶温度为5℃。用25mL正己烷和10mL甲醇过滤冲洗晶体4次。将得到的K2FeO4晶体在60℃的真空烘箱中干燥2小时。K2FeO4产率达到83.6％，纯度为90％以上。
[0027]实施例2
[0028]一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，包括如下步骤：
[0029]S1：向200mL去离子水中加入4.05g Na2S2O8和0.1gAgNO3，充分搅拌均匀。然后加入2g硫酸铁到溶液中，放于水浴锅中，在35℃下恒温加热1h，观察到溶液颜色变为深紫色，表示为Na2FeO4溶液。将Na2FeO4溶液置于冰水中，40min后晶体析出。
[0030]S2：用3mol/L硫酸钾溶解步骤S1得到的晶体沉淀，过滤，用冰水浴冷却滤液，控制重结晶温度为5℃。用25mL正己烷和10mL甲醇过滤冲洗晶体4次。将得到的K2FeO4晶体在60℃的真空烘箱中干燥2小时。K2FeO4产率达到83.1％，纯度为92％以上。
[0031]实施例3
[0032]一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，包括如下步骤：
[0033]S1：向200mL去离子水中加入4.05g Na2S2O8和0.4gAgNO3，充分搅拌均匀。然后加入2g硫酸铁到溶液中，放于水浴锅中，在35℃下恒温加热1h，观察到溶液颜色变为深紫色，表示为Na2FeO4溶液。将Na2FeO4溶液置于冰水中，40min后晶体析出。
[0034]S2：用3mol/L硫酸钾溶解步骤S1得到的晶体沉淀，过滤，用冰水浴冷却滤液，控制重结晶温度为5℃。用25mL正己烷和10mL甲醇过滤冲洗晶体4次。将得到的K2FeO4晶体在60℃的真空烘箱中干燥2小时。K2FeO4产率达到84.1％，纯度为92％以上。
[0035]实施例4
[0036]一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，包括如下步骤：
[0037]S1：向200mL去离子水中加入4.05g Na2S2O8和0.1gAgNO3，充分搅拌均匀。然后加入2g硫酸铁到溶液中，放于水浴锅中，在50℃下恒温加热1h，观察到溶液颜色变为深紫色，表示为Na2FeO4溶液。将Na2FeO4溶液置于冰水中，40min后晶体析出。
[0038]S2：用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：以三价铁盐为原料，将三价铁盐、过硫酸盐和硝酸银加入去离子水中混合均匀，然后在35℃下进行恒温加热，直至混合液完全变成深紫色，然后置于冰水浴中，得到晶体沉淀；S2：采用3mol/L硫酸钾溶液溶解步骤S1制得的晶体沉淀并过滤，得到滤饼和滤液；滤液置于冰水浴中冷却重结晶，控制重结晶温度为0
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5℃，随后进行过滤、洗涤得到高铁酸盐K2FeO4，最后将得到的高铁酸盐K2FeO4干燥处理后备用。2.根据权利要求1所述的一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁。3.根据权利要求1所述的一种在酸性条件下高铁酸盐的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐和硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乃东，赵闫康，闫慧迪，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：