催化剂及使用该催化剂制备α-甲基苯乙稀液体树脂的方法技术

本发明专利技术提供了一种催化剂及使用该催化剂制备α

【技术实现步骤摘要】
催化剂及使用该催化剂制备
α
‑
甲基苯乙稀液体树脂的方法


[0001]本专利技术涉及液体树脂生产
，尤其涉及一种催化剂及使用该催化剂制备α
‑
甲基苯乙稀液体树脂的方法。

技术介绍

[0002]热熔压敏胶是继溶剂型和乳液型压敏胶之后的第三代压敏胶产品，较之前两者，热熔型压敏胶无溶剂，更有利于环保和安全生产，生产效率高，生产成本相对低。随着快递行业的蓬勃发展，热熔压敏胶又迎来了新一步的发展机遇，但国内热熔压敏胶存在耐低温性能差的缺陷，低温易固化，粘接强度较低，阻碍了其在寒冷冬季的使用。
[0003]增粘树脂是热熔压敏胶中除主体弹性体外的另一个最重要成分，它的主要作用是赋于压敏胶以必要的粘性。增粘树脂的性能优劣直接决定了热熔压敏胶的粘结强度。因此，增粘树脂的耐低温性能直接影响了热熔压敏胶的适用范围。现有技术中，已有专利报道的耐低温增粘树脂有CN105647203A、CN107629410A、CN107459779A等。上述专利制备的耐低温增粘树脂主要使用环氧树脂或松香树脂作为主合成单体，原料使用成本高；制备过程中反应温度均高达200℃以上，过高的反应温度对耐低温增粘树脂的粘度、色度等均有不同程度的影响。基于上述陈述，本专利技术提出了一种α
‑
甲基苯乙稀液体树脂的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种用于制备α
‑
甲基苯乙稀液体树脂的催化剂以及采用该催化剂制备α
‑
甲基苯乙烯液体树脂的方法，用于解决耐低温增粘树脂使用价格较高且工艺苛刻的环氧树脂或松香树脂作为主单体的问题。
[0005]本专利技术提供了一种催化剂，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0006]步骤1：把20mlN，N
‑
二甲基甲酰胺和20ml甲酸加入容器中，再加入0.11g均苯三甲酸和0.16gZrOCl2·
8H2O，在搅拌下加热至100℃保持7天后，离心收集白色固体产物，用10mlN，N
‑
二甲基甲酰胺洗涤3次，然后150℃下真空干燥24h，得到白色粉末产物A；
[0007]步骤2：取步骤1中5g白色粉末产物A，置于100ml 1mol/L的盐酸中，加热至100℃保持18h，离心收集白色固体，然后用10ml去离子水洗涤三次，然后120℃下真空干燥24h，得到白色粉末产物B；
[0008]步骤3：步骤2中3g白色粉末产物B和10g二氟磷酸(三甲基硅基)酯分散于100ml甲苯中，搅拌下加热至70℃保持18h，离心收集白色固体并用10ml甲苯洗涤3次，然后150℃下真空干燥24h，得到所述催化剂。
[0009]进一步地，采用上述催化剂制备α
‑
甲基苯乙稀液体树脂的方法，包括以下步骤：
[0010]S1：将α
‑
甲基苯乙稀、短链烯烃和反应溶剂搅拌混合均匀后共同加入到反应釜中，开启搅拌后再加入所述催化剂和抗氧剂开始反应，控制反应温度为5～20℃，反应4～8h得混合物A；
[0011]S2：混合物A进行过滤除去所述催化剂，然后进行减压蒸馏，收集150℃下的馏分，
得精馏物A；
[0012]S3：按质量比8.5～14.5:1，将精馏物A与聚乙二醇共同加入到混合机中，充分混合均匀后即得α
‑
甲基苯乙稀液体树脂。
[0013]优选的，步骤S1中α
‑
甲基苯乙稀和短链烯烃的质量比为0.8～8:1，α
‑
甲基苯乙稀和反应溶剂的质量比为2～3:1。
[0014]优选的，步骤S1中α
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甲基苯乙稀、所述催化剂和抗氧剂的质量比为1:0.01～0.03:0.01～0.03。
[0015]优选的，所述抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和没食子酸丙酯中的任意一种。
[0016]优选的，所述短链烯烃为1
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丁烯、2
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丁烯、丁二烯、1
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戊烯、异戊烯、异戊二烯、间戊二烯、苯乙烯中的一种或任意几种混合物。
[0017]优选的，所述反应溶剂为甲苯或二甲苯。
[0018]本专利技术采用生产苯酚、丙酮的副产物α
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甲基苯乙稀作为主要原料，有效的降低了生产成本，同时副产物回收再利用，拓宽了α
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甲基苯乙稀的应用领域。
[0019]本专利技术采用的固体多孔强酸催化剂具有极高的比表面积，实现了非均相催化反应，利于催化剂分离实现多次反复使用；且催化剂活性高，可以使反应条件温和，避免了传统液体树脂生产过程中反应温度高，影响产物性能的缺点。
[0020]本专利技术制备得到的液体树脂安全环保，抗氧化性好，耐低温性能优异，可在寒冷冬季正常使用，粘度和色度佳，应用范围广。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种α
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甲基苯乙稀液体树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0024]S1：将α
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甲基苯乙稀、短链烯烃和反应溶剂搅拌混合均匀后共同加入到反应釜中，开启搅拌后再加入催化剂和抗氧剂开始反应，控制反应温度为5℃，反应8h得混合物A；
[0025]S2：混合物A进行过滤除去所述催化剂，然后进行减压蒸馏，收集150℃下的馏分，得精馏物A；
[0026]S3：按质量比8.5:1，将精馏物A与聚乙二醇共同加入到混合机中，充分混合均匀后即得α
‑
甲基苯乙稀液体树脂。
[0027]在本专利技术的优选实施方案中，步骤S1中α
‑
甲基苯乙稀和短链烯烃的质量比为0.8:1，α
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甲基苯乙稀和反应溶剂的质量比为2:1。
[0028]优选的，步骤S1中α
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甲基苯乙稀、所述催化剂和抗氧剂的质量比为1:0.01:0.01；
[0029]优选的，所述抗氧剂为丁基羟基茴香醚。
[0030]优选的，所述短链烯烃为质量比1:1:1:1的1
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丁烯、2
‑
丁烯、1
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戊烯和苯乙烯的组合物。
[0031]优选的，所述反应溶剂为甲苯。
[0032]所述α
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甲基苯乙稀液体树脂的制备方法中所用的催化剂的制备方法，包括如下步
骤：
[0033]步骤1：把20mlN，N
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二甲基甲酰胺和20ml甲酸加入100ml三口烧瓶中，再加入0.11g均苯三甲酸和0.16gZrOCl2·
8H2O，在搅拌下加热至100℃保持7天后，离心收集白色固体产物，用10mlN,N
‑
二甲基甲酰胺洗涤3次，然后150℃下真空干燥24h，得到白色粉末产物A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化剂，其特征在于，所述催化剂制备方法包括如下步骤：步骤1：把20mlN，N
‑
二甲基甲酰胺和20ml甲酸加入容器中，再加入0.11g均苯三甲酸和0.16gZrOCl2
·
8H2O，在搅拌下加热至100℃保持7天后，离心收集白色固体产物，用10mlN,N
‑
二甲基甲酰胺洗涤3次，然后150℃下真空干燥24h，得到白色粉末产物A；步骤2：取步骤1中5g白色粉末产物A，置于100ml 1mol/L的盐酸中，加热至100℃保持18h，离心收集白色固体，然后用10ml去离子水洗涤三次，然后120℃下真空干燥24h，得到白色粉末产物B；步骤3：步骤2中3g白色粉末产物B和10g二氟磷酸(三甲基硅基)酯分散于100ml甲苯中，搅拌下加热至70℃保持18h，离心收集白色固体并用10ml甲苯洗涤3次，然后150℃下真空干燥24h，得到所述催化剂。2.采用权利要求1所述催化剂制备α
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甲基苯乙稀液体树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将α
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甲基苯乙稀、短链烯烃和反应溶剂搅拌混合均匀后共同加入到反应釜中，开启搅拌后再加入所述催化剂和抗氧剂开始反应，控制反应温度为5～20℃，反应4～8h得混合物A；S2：混合物A进行过滤除去所述催化剂，然后进行减压蒸馏，收集150℃下的馏分，得精馏物A；S3：按质量比8.5～14.5:1，将精馏物A与...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝其祥，范凯，杨毅，
申请(专利权)人：濮阳班德路化学有限公司，
类型：发明
国别省市：