一种无交联剂碳化钛纤维制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种无交联剂碳化钛纤维制备方法及应用

【技术实现步骤摘要】
一种无交联剂碳化钛纤维制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种无交联剂碳化钛纤维制备方法及应用，属于纳米复合材料制备领域
。

技术介绍

[0002]多功能纤维制备的智能纤维在人类健康管理
、
人机交互
、
移动监测
、
智能机器人和疾病防护等领域得到广泛应用
。MXene(Ti3C2T
x
)
纳米片因其卓越的力学
、
电学和电磁屏蔽性能而有望用于制造纤维智能织物
。
当前，许多科学研究采用不同方法，如湿法纺丝法
(ACS Cent.Sci.2020,6,254
‑
265)、
包裹法
(Adv.EnergyMater.2018,8,1703043)、
静电纺丝法
(Adv.Funct.Mater.2020,30,2000739)、
加捻法
(Small 2018,14,1802225)
以及湿法纺丝法与热拉法相结合
(Nat.Commun.2022,13,4564)
等方法，来制备
MXene
纤维纳米复合材料
。
因此，研究人员已成功制作出一系列具有理想电导率和力学性能的
MXene
纤维，如
MXene/rGO、MXene/cellulose、Kevlar/MXene、nylon/MXene
以及
MGP/PC
纤维等
。
[0003]借助
MXene
表面的含氧官能团与其他聚合物
、
基元单体之间的界面相互作用，可以增强纤维纳米复合材料中
MXene
层间的界面强度
。
比如，采用
PU(Small 2019,15,1804732)、
凯夫拉
(ACSNano 2021,15,8676
‑
8685)
等分子间作用力
、
氧化石墨烯
(GO)(J.Mater.Chem.A 2017,5,22113
‑
22119)、
纤维素
(Adv.Funct.Mater.2019,29,1905898)
等氢键；
NH4
+
(Nat.Commun.2020,11,2825)、Mg
2+
(ACSNano 2021,15,7821
‑
7832)
等离子键等单一或多种键合界面作用，来促进
MXene
纳米复合材料的力学性能提升
。
虽然这些方法在增强
MXene
纤维纳米复合材料的机械强度或电导率方面取得显著进展，然而由于结构缺陷和弱界面作用导致的
MXene
层较为疏松，使得
MXene
纤维纳米复合材料的力学强度
、
电导率以及韧性很难实现协同提升
。
同时，由于纤维织物主要应用于人体，对于其对抗机械和恶劣环境的耐久性能有着比较高的要求，因此在纤维表面形成一层防护层显得十分重要
。
然而目前制备的防护层
MXene
纤维纳米复合材料不仅同样面临着结构缺陷和界面弱的问题，同时还需要额外的繁琐步骤来制备
MXene
纤维纳米复合材料
。
因此，一直以来，制备高密实的
MXene
纤维纳米复合材料方法一直是一个巨大的挑战
。
[0004]MXene
纳米片拥有出色的断裂强度
(
约
17.3GPa)、
高模量
(
约
330GPa)、
高电导率
(
约
2.4
×
104S cm
‑1)
，使其成为构建结构与功能融合的纤维纳米复合材料的理想基元材料
。
制备高性能纳米复合材料的关键在于良好的分散性
、
缺乏结构缺陷
(
具有高度取向性和低孔隙率
)、
强大的界面作用以及结构的有序排列
。MXene
纳米片的表面富含氧官能团，能够在极性溶剂中实现良好的分散，从而确保纺丝液中
MXene
纳米片的均匀分布
。
因此，
MXene
纤维纳米复合材料的内部结构
、
潜在结构缺陷以及基元成分之间的界面相互作用将在决定纤维性能时起到关键作用
。
[0005]目前关于
MXene
纤维纳米复合材料的相关专利和论文已有如下内容：一种
MXene/
海藻酸钠复合纤维的制备方法
(CN202111275667)、
一种高强度
MXene
纤维的制备方法
(CN202010952881)、
一种
MXene
纤维及其制备方法
(CN201711146641)、MXene
纤维气凝胶及
制备与其在压力传感器中的应用
(CN202011285892)。
关于
MXene
纤维纳米复合材料的论文有：
a)Adv.Funct.Mater.2022,32,2107767
；
b)Adv.Funct.Mater.2020,30,1910504
；
c)ACS Nano 2018,12,4583
‑
4593
；
d)ACSAppl.Energy Mater.2020,3,2949
‑
2958
；
e)Adv.Funct.Mater.2021,31,2010944
；
f)Nat.Commun.2022,13,4564。
这些专利和论文主要关注了
MXene
纤维纳米复合材料在力学性能或电学性能等方面的应用
。
然而，在高密实性
MXene
纤维纳米复合材料的力学性能
、
电学性能
、
多功能协同提升机理研究方面，目前的相关报道相对较少
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种无交联剂碳化钛纤维制备方法及应用，能够成功制备出兼具高强度
、
超韧性以及高电导率无交联剂
MXene
纤维
。
[0007]本专利技术提供了一种热拉方法，先将
MXene/PC
泥浆混合液灌入
COC
预制棒中，放置在热拉炉中；控制热拉过程中的拉进比，成功制备外部具有
COC
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种无交联剂碳化钛纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将原料
MAX
相通过化学刻蚀，加热条件下反应，经洗涤
、
振荡剥离以及梯度离心分离步骤制备得单层
MXene
纳米片水分散液；优选地，所述的
MAX
相为
Ti3AlC2和
/
或
Ti3AlCN
；优选地，所述
MXene
为
Ti3C2T
x
和
/
或
Ti3CNT
x
；优选地，所述刻蚀剂为氟化锂
(LiF)
或盐酸
(HCl)
；
(2)
将所述单层
MXene
纳米片水分散液离心浓缩，倾倒上清液，得到
MXene
纳米片泥浆水混合液；
(3)
将步骤
(2)
所得到
MXene
纳米片泥浆水混合液均匀分散在二甲基甲酰胺
(DMF)
中，形成均匀分散液，离心浓缩，倾倒上清液，得到
MXene
纳米片泥浆混合液，将所得泥浆混合液再次分散于
DMF
中，再次离心浓缩，重复同样过程多次循环，最终得
MXene/DMF
泥浆混合液；
(4)
将步骤
(3)
中所得
MXene/DMF
泥浆混合液均匀分散在碳酸丙烯酯
(PC)
中，形成均匀分散液，经离心浓缩，之后得
MXene
纳米片泥浆混合液，将所得泥浆混合液再次分散于
PC
中，再次离心浓缩，重复同样过程多次循环，最终得
MXene/PC
泥浆混合液；
(5)
将步骤
(4)
中所得
MXene/PC
泥浆混合液再经离心，得到
MXene/PC
泥浆混合液，重复5‑7次循环将所得泥浆混合液离心浓缩，最终得高浓度
120
‑
160mg mL
‑1MXene/PC
泥浆混合液；
(6)
将步骤
(5)
中所得
MXene/PC
泥浆混合液灌装于环状烯烃共聚物链
(COC)
中空预制棒中，同时预制棒上部用聚四氟乙烯滤膜进行密封，所得
COC/MXene/PC
预制棒；
(7)
将步骤
(6)
中所得
COC/MXene/PC
预制棒放置于热拉炉中，控制热拉过程中的拉进比
(
下部纤维收集速度和上部送料速度比的开方值为拉进比
)
，所得带有保护层
COC
的无交联剂碳化钛纤维，纤维直径为
180
‑
210
微米
。2.
根据权利要求1所述的一种无交联剂碳化钛纤维制备方法，其特征在于：所述步骤
(1)
中，所述采用振荡剥离及梯度离心分离步...

【专利技术属性】
技术研发人员：程群峰，周天柱，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：