表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法技术

本发明专利技术公开了一种原位表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法，属于碳纳米管浆料分散性测试技术领域，包括以下步骤：测试所述碳纳米管浆料中溶剂的

【技术实现步骤摘要】
表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法


[0001]本专利技术属于碳纳米管浆料分散性测试
，尤其涉及一种表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法
。

技术介绍

[0002]碳纳米管
(CNT)
是一种一维结构的碳纳米材料，它在化学
、
力学
、
热学和电学等方面具有很多优异的性能，在各行各业中得到了广泛的应用
。
然而，碳纳米管因其长径比大
(L/D>100)
，比表面积高，表面能极大，容易发生颗粒的团聚或缠绕，导致材料的性能大大下降
。
因此，制备出高分散性的碳纳米管浆料就显得格外重要，但是只有对碳纳米管浆料的分散性进行可靠的定量表征才能准确地判断出浆料的质量是否满足应用的需求
。
[0003]传统的浆料分散性测试方法包括激光粒度法
、Zeta
电位法
、
多重光散射法等，存在以下缺点：
[0004](1)
激光粒度法是通过测量浆料中的颗粒大小来间接判断浆料的分散性，测试前需要把浆料稀释成百上千倍以防止遮光效应，但是稀释后的浆料状态与浓稠状态的浆料显然已发生了本质的变化，很多浓稠状态下的颗粒团聚体在稀释后可能又重新分散开，因此使用激光粒度法并不能得到准确的浆料分散性
。
[0005](2)Zeta
电位法是通过测定分散体系颗粒物的固液界面电性，来表征胶体体系的分散性
。
例如公告号为
CN110323416B
的中国专利公开了水性负极稳定性浆料及其制备方法与负极极片和锂电池，利用
Zeta
电位法测定浆料的分散性，但是影响
Zeta
电位的因素很多，如浆料的
PH
值
、
浆料的电导率
、
固含量
、
电渗运动
、
样品的交叉污染
、
仪器的信噪比
、
测试温度等都会对
Zeta
电位测量值造成很大的影响，使得结果大大偏离真实值
。
另外，
Zeta
电位是基于静电分散理论，对于使用空间位阻型分散剂的浆料并不十分适用，而现在大量的浆料使用的却是空间位阻型的分散剂
。
[0006](3)
多重光散射法是通过对浆料照射脉冲激光，然后通过检测透过样品池的激光强度变化来判断浆料的稳定性
。
该方法的弊端是灵敏度不高，对样品的区分度不大，尤其是对于浆料稳定性较好的样品，很难给出理想的测试结果，这些看似稳定性较好的浆料，实际的分散性可能并不好
。
因此，进行多重光散射法测试时一般需要在对样品同时进行老化处理，如高温处理，这是因为老化处理过程中浆料会发生较大的变化，此时多重光散射法才能检测到浆料的变化
。
[0007]因此，急需一种检测速度快
、
测量准确性高的表征碳纳米管浆料分散性的原位测试方法
。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题是：如何解决现有碳纳米管浆料分散性测定准确性低且检测效率慢的问题
。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
[0010]表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法，包括以下步骤：
[0011]测试所述碳纳米管浆料中溶剂的
T2
弛豫谱，得到溶剂的谱峰；
[0012]测试所述碳纳米管浆料的
T2
弛豫谱，得到浆料的谱峰；
[0013]对溶剂的谱峰和浆料的谱峰进行数量和宽度的对比
。
[0014]本专利技术的有益效果在于：提供一种表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法，通过分别测试碳纳米管浆料和溶剂的
T2
弛豫谱，由于浆料中的颗粒团聚体越多，被包裹的溶剂尺寸分布越广，浆料的弛豫谱宽度就越大，通过对比溶剂的谱峰和浆料的谱峰的数量和宽度，能够实现浆料分散性的实时与原位检测，具有检测速度快
、
测量准确性高
、
重复性和一致性好
、
且无需对浆料任何处理等优势，弥补传统浆料分散性测试方法的缺点和不足
。
该方法不仅适用于碳纳米管浆料，也能适用于其他小分子溶剂制成的浆料，如水
、
乙醇
、NMP(N
‑
甲基吡咯烷酮
)、
甲苯
、
甲醇等分子量小的溶剂，具有较大的拓展性和广泛的应用空间
。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的技术流程图；
[0016]图2为本专利技术的分散性好的浆料
T2
弛豫谱；
[0017]图3为本专利技术的分散性差的浆料
T2
弛豫谱；
[0018]图4为本专利技术的
CPMG(
磁振脉冲序列
)
采集的溶剂回波串信号；
[0019]图5为本专利技术的溶剂的
T2
弛豫谱；
[0020]图6为本专利技术的
CPMG
采集的浆料回波串信号；
[0021]图7为本专利技术的浆料的
T2
弛豫谱；
[0022]图8为本专利技术的不同分散程度浆料的
T2
弛豫谱对比图
。
具体实施方式
[0023]为详细说明本专利技术的
技术实现思路

、
所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明
。
[0024]请参照图1～图8，表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法，包括以下步骤：
[0025]测试所述碳纳米管浆料中溶剂的
T2
弛豫谱，得到溶剂的谱峰；
[0026]测试所述碳纳米管浆料的
T2
弛豫谱，得到浆料的谱峰；
[0027]对溶剂的谱峰和浆料的谱峰进行数量和宽度对比，若浆料
T2
弛豫谱的谱峰为单峰，且谱峰的宽度变化量小于溶剂谱峰的宽度变化量，则浆料的分散性合格
。
[0028]从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：
T2
弛豫谱技术是核磁共振分析中一种成熟的数据处理方法，在岩石
/
水泥等多孔材料的孔隙结构分析中得到了广泛的应用
。
然而，浆料是一种完全不同于岩石材料的体系，在浆料领域中还未见有
T2
弛豫谱的具体应用，尤其是没有用来定量分析浆料的分散性
。
[0029]本专利技术的基本原理是：在浆料体系中，颗粒处于被溶剂包围的状态，由于颗粒界面作用，被颗粒所吸附的束缚溶剂的
T2
弛豫时间会变得很短，而未被颗粒吸附的自由溶剂的
T2
弛豫时间却很长，束缚溶剂和自由溶剂之间能进行充分快速的能量交换，因此本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法，其特征在于，包括以下步骤：测试所述碳纳米管浆料中溶剂的
T2
弛豫谱，得到溶剂的谱峰；测试所述碳纳米管浆料的
T2
弛豫谱，得到浆料的谱峰；对溶剂的谱峰和浆料的谱峰进行数量和宽度对比，若浆料
T2
弛豫谱的谱峰为单峰，且谱峰的宽度变化量小于溶剂谱峰的宽度变化量，则浆料的分散性合格
。2.
根据权利要求1所述的表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法，其特征在于，测试所述溶剂的
T2
弛豫谱，包括以下步骤：
S1.1、
使用
CPMG
脉冲序列测量所述溶剂的
CPMG
回波串信号；
S1.2、
利用逆拉普拉斯反演算法，将
CPMG
回波串信号转换为
T2
弛豫谱数据，得到溶剂的
T2
弛豫谱
。3.
根据权利要求1所述的表征碳纳米管浆料分散性的核磁共振方法，其特征在于，测试所述浆料的
T2
弛豫谱，包括以下步骤：
S2.1、
使用
CPMG
脉冲序列测量所述浆料的
CPMG
回波串信号；
S2.2、
利用逆拉普拉斯反演算法，将
CPMG
回波串信号转换为

【专利技术属性】
技术研发人员：周萍，张善文，蒋淑恋，康品春，郑伟峰，上官荣海，
申请(专利权)人：北京拉莫尔科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：