一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂及其制备方法与应用；将泡沫铜作为阳极进行氧化，得到自支撑Cu(OH)2纳米线；将自支撑Cu(OH)2纳米线浸入IrCl3·

【技术实现步骤摘要】
一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于电解水催化析氧
，具体涉及一种CuO负载Ir单原子电催化剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]可再生能源耦合电解水生产氢替代传统的化石燃料，是缓解能源危机和环境污染的重要途径。水的电解涉及阳极析氧，其动力学极其缓慢，必需高效的电催化剂来降低过电势。目前，标准的析氧电催化剂是RuO2和IrO2等贵金属氧化物，但其资源稀缺、价格高、耐久性差，严重制约了其大规模应用。因此，开发廉价、高效、稳定的析氧电催化剂至关重要。
[0003]近几年来，为了实现贵金属电催化剂的高效和廉价，研究者开发了原子利用率极高的单原子催化剂。金属单原子通常负载在比表面积高、锚定点丰富的载体上，二者互作用形成原子界面，其独特的多组分协同效应可以优化析氧反应的路径，提高反应动力学。不仅如此，高负载量的单原子催化剂可缩短活性位点的间距，增强活性位点间的相互作用，优化中间物的吸附和脱附行为，提高固有活性。然而，单原子催化剂的合成通常需要很高的温度，能耗高，工艺复杂，条件苛刻，生产成本高。不仅如此，采用粉体单原子催化剂制备电极时需要粘结剂将其粘附在电极表面，不仅大大降低了电催化剂的导电性和活性，而且在较大电流下极易发生电催化剂的脱落，造成催化剂的利用率低和电极的不稳定。相比之下，自支撑电催化剂可直接作为电极，无需使用粘结剂，具有利用率高、稳定性好等优点。因此，规模化合成负载量高、成本低、结构稳定的自支撑贵金属单原子催化剂具有重要意义。
[0004]公开号为CN114318408A的中国专利“一种自支撑Cu3P基异质结电催化剂及其制备方法与应用”为我组前期研究的具有电催化析氢和析氧的双功能的电催化剂，该方案中具体公开了由Fe2O3、Ni2P和CoP中的任意一种包覆在自支撑Cu3P纳米线上，分别形成所对应的Fe2O3/Cu3P、Ni2P/Cu3P或CoP/Cu3P催化剂。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂及其制备方法，制得的Ir单原子具有极好的电催化析氧活性，与CuO载体之间存在协同效应，能够使电催化活性进一步提高。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术的目的之一在于提供一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂，由泡沫铜基底、CuO纳米线和Ir单原子组成，其中，Ir单原子：CuO纳米线的质量比为1∶(19～999)；所述CuO纳米线在泡沫铜基底上的负载量为4～12mg/cm2。
[0008]本专利技术的目的之二在于提供一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)将清洗后的泡沫铜浸入碱溶液中作为阳极，施加恒定的电流进行氧化，洗涤，干燥，得到自支撑Cu(OH)2纳米线；
[0010](2)将经过步骤(1)制得的自支撑Cu(OH)2米线浸入IrCl3·
xH2O溶液中进行固
‑
液反应，洗涤，干燥，得到含Ir自支撑前驱体；
[0011](3)将经过步骤(2)所得的含Ir自支撑前驱体煅烧，即得自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂。
[0012]进一步地，所述步骤(1)中，泡沫铜的厚度为0.5～1.5mm，纯度为99.9％以上；所述碱溶液为KOH溶液和NaOH溶液中的一种，碱溶液浓度为1～3mol/L；所述电流的密度为15～25mA/cm2，氧化时间为10～30min。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中得到自支撑Cu(OH)2纳米线在泡沫铜基底上的负载量为5～15mg/cm2。
[0014]进一步地，所述步骤(2)中IrCl3·
xH2O溶液的浓度为0.01～0.3mg/mL；
[0015]所述固
‑
液反应中，IrCl3·
xH2O∶Cu(OH)2纳米线的质量比为1∶(13～630)。
[0016]进一步地，所述步骤(2)中固
‑
液反应温度为20～40℃，反应时间为0.5～1.5h。
[0017]进一步地，所述步骤(3)中，所述含Ir自支撑前驱体煅烧温度为180～220℃，煅烧时间为0.5～1.5h。
[0018]本专利技术的目的之三在于根据上述制备方法制得的自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂应用于电解水催化析氧。
[0019]相较于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0020](1)本专利技术自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂的制备以IrCl3·
xH2O和廉价易得的泡沫铜为原料，通过简单的反应，在温和条件下能够制备出含Ir自支撑前驱体，含Ir自支撑前驱体在180～220℃的低温条件下进行简单的煅烧制备出自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂，具有工艺简单、条件温和、Ir含量可控和成本低等优点，克服了现有技术中单原子催化剂的合成通常需要很高的温度，能耗高，工艺复杂，条件苛刻，生产成本高的技术问题；
[0021](2)本专利技术制备的自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂通过原位生长CuO纳米线与泡沫铜基底形成莫特
‑
肖特基异质结，无需使用粘结剂，可直接作为电极，提高了电极的电化学活性面积、导电率和稳定性；Ir单原子具有极好的电催化析氧活性，与CuO载体之间存在协同效应，使电催化活性进一步提高；
[0022](3)本专利技术提供的制备方法中Cu(OH)2纳米线在泡沫铜基底上的负载量可以通过改变施加电流的密度和时间来控制，含Ir自支撑前驱体的结构和成分可以通过调节IrCl3·
xH2O的浓度、IrCl3·
xH2O∶Cu(OH)2纳米线的质量比及固
‑
液反应的温度和时间来控制，含Ir自支撑前驱体的煅烧过程可以通过调节煅烧的温度和时间来控制，因此，制备的自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂的结构可控；
[0023](4)利用本专利技术提供的自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨棒为对电极，电解液为1mol/L的KOH溶液；采用线性扫描伏安法(LSV)评估其电解水催化析氧的过电位，扫描速率为2mV/s；采用计时电位法评估其电解水催化析氧的稳定性，电流密度为200mA/cm2。
附图说明
[0024]图1是实施例1所制备的一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂的XRD图；
[0025]图2是实施例1所制备的电催化剂的SEM图；
[0026]图3是实施例1所制备的电催化剂的HADDF
‑
STEM；
[0027]图4是实施例1至4和对比例所制备的电催化剂在的LSV曲线；
[0028]图5是实施例1所制备的电催化剂在的电位
‑
时间曲线。
具体实施方式
[0029]下面结合较佳实施例对本专利技术做进一步的说明，在本专利技术中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂，其特征在于：由泡沫铜基底、CuO纳米线和Ir单原子组成，其中，Ir单原子∶CuO纳米线的质量比为1∶(19～999)；所述CuO纳米线在泡沫铜基底上的负载量为4～12mg/cm2。2.一种自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将清洗后的泡沫铜浸入碱溶液中作为阳极，施加恒定的电流进行氧化，洗涤，干燥，得到自支撑Cu(OH)2纳米线；(2)将经过步骤(1)制得的自支撑Cu(OH)2米线浸入IrCl3·
xH2O溶液中进行固
‑
液反应，洗涤，干燥，得到含Ir自支撑前驱体；(3)将经过步骤(2)所得的含Ir自支撑前驱体煅烧，即得自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂。3.如权利要求2所述的自支撑CuO负载Ir单原子电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，泡沫铜的厚度为0.5～1.5mm，纯度为99.9％以上；所述碱溶液为KOH溶液和NaOH溶液中的一种，碱溶液浓度为1～3mol/L；所述电流的密度为15～25mA/cm2，氧化时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：康龙田，徐晓，
申请(专利权)人：闽都创新实验室，
类型：发明
国别省市：