一种透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法技术

本发明专利技术涉及一种透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法，属于检测技术领域。本发明专利技术方法将铜或制备铜合金所需的金属单质粉末与非晶介质玻璃材料的原料混合均匀，加热至熔融温度并保温，随炉冷却得到固态非晶前驱体；将固态非晶前驱体研磨成粒径300～500nm的颗粒得到固态非晶前驱体粉末；固态非晶前驱体粉末均匀分散在透射电镜观测用的铜网上，将负载有固态非晶前驱体粉末的铜网进行退火热处理，使固态非晶前驱体粉末中铜或铜合金达到形核临界点，得到原位观测试样；将原位观测试样置于透射电镜中，调节透射电镜电子束辐照能量密度对原位观测试样辐照，诱导铜或铜合金形核生长，原位观测试样中铜或铜合金的形核结晶生长过程。过程。

【技术实现步骤摘要】
一种透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法


[0001]本专利技术涉及一种透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法，属于检测


技术介绍

[0002]铜或铜合金材料由于其优异的导电、导热性能、耐腐蚀性以及易加工性。但是现有工艺合成的铜及铜合金材料难以兼顾高强高导的性能需求，导致铜金属产业链的市场发展速度受限。铜及铜合金材料的强化机制主要基于增强体或孪晶界的引入，通过调控铜及铜合金材料的微观结构可以有效的提高其综合性能，例如在铜/铜合金材料中引入纳米孪晶，可以提高一个数量级的强度性能并保证其导热或导电性能。
[0003]但是铜及铜合金材料中微观组织结构的生长形成机制模糊，其中增强体与铜基的复合界面、孪晶的浓度和厚度、位错等微观结构对铜及铜合金材料导热、导电以及力学等性能的影响机制也尚不明确，难以从根本上调控铜及铜合金材料微观结构，优化提升材料的核心性能。因此，探究铜及铜合金材料的形核生长过程对于优化其宏观性能具有重要的意义，常见的形核生长观测手段是采用原位透射电镜观测溶液中材料前驱体的变化，通过加热促使溶液中的材料前驱体完成形核结晶生长过程。但是铜金属的熔融温度在1083℃，常见的铜合金如青铜、黄铜、铝青铜等材料熔融温度也位于900
‑
1100℃之间，熔融温度极高。远超液相原位透射电镜能够承受的观测温度(100
‑
200℃)范围。
[0004]因此，现有技术手段难以实现铜及铜合金材料的形核生长过程的原位观测。

技术实现思路

[0005]针对现有技术难以利用原位透射电镜观测铜及铜合金形核生长过程的问题，本专利技术提出一种透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法，即利用非晶介质玻璃模拟铜及铜合金的液相生长环境，通过加热预处理使其中的铜和其它合金原子簇达到形核临界值，利用透射电镜的电子束能量促使其完成最终的形核过程，通过普通透射电镜完成对铜及铜合金材料形核结晶生长过程的原位观测。
[0006]一种透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法，具体步骤如下：
[0007](1)固态非晶前驱体制备：将铜或制备铜合金所需的金属单质粉末与非晶介质玻璃材料的原料混合均匀，加热至熔融温度并保温，随炉冷却得到固态非晶前驱体；
[0008](2)原位观测试样制备：将固态非晶前驱体研磨成粒径300～500nm的颗粒得到固态非晶前驱体粉末；固态非晶前驱体粉末均匀分散在透射电镜观测用的铜网上，将负载有固态非晶前驱体粉末的铜网进行退火热处理，使固态非晶前驱体粉末中铜或铜合金达到形核临界点，得到原位观测试样；
[0009](3)原位透射电镜观测：将原位观测试样置于透射电镜中，调节透射电镜电子束辐照能量密度，对原位观测试样进行电子束辐照处理，同时观测原位观测试样中铜或铜合金的形核生长过程。
[0010]所述步骤(1)铜合金为铝、镁、锌、镍、锡、铁中的一种或多种金属与铜组成的铜合金，制备铜合金所需的金属单质粉末包括铝、镁、锌、镍、锡、铁中的一种或多种金属单质粉末以及铜粉。
[0011]所述步骤(1)非晶介质玻璃材料的原料为ZnO、Al2O3和SiO2的非晶介质混合粉，以非晶介质混合粉的总摩尔量为100％计，ZnO占15～20％、Al2O3占10～25％，SiO2占60～70％。
[0012]所述步骤(1)铜的摩尔量或制备铜合金所需的金属单质粉末的总摩尔量与非晶介质玻璃材料的原料的总摩尔量的摩尔比为1:20～99。
[0013]所述步骤(1)熔融温度为800～1500℃，保温时间为0.5～1.5h。
[0014]所述步骤(2)退火热处理的温度为600～800℃，时间为1～2h。
[0015]所述步骤(3)透射电镜电子束辐照能量密度为电子束辐照处理时间为0.5～2h。
[0016]本专利技术的有益效果是：
[0017](1)本专利技术利用非晶介质模拟铜及铜合金的液相生长环境，通过加热预处理使其中的铜和其它合金原子簇达到形核临界值，利用透射电镜中电子束能量完成最终的形核过程，克服铜及铜合金形核生长过程中需要超高温度环境的问题，实现普通透射电镜下原位观测铜及铜合金的形核生长；
[0018](2)本专利技术可以实现铜及铜合金材料的形核生长过程原位观测，阐明铜及铜合金材料形核结晶机理，从根源上调控铜及铜合金材料的微观组织，优化铜及铜合金材料的性能；
[0019](3)本专利技术将简化高熔融温度金属原位观测工艺，采用普通透射电镜即可完成高温熔融金属的形核生长观测。
附图说明
[0020]图1为实施例1原位观测试样的固态非晶前驱体微观形貌图；
[0021]图2为实施例1原位观测的铜金属结晶后纳米颗粒图；
[0022]图3为实施例2原位观测试样的固态非晶前驱体微观形貌图；
[0023]图4为实施例2原位观测的铜合金结晶后纳米颗粒图；
[0024]图5为实施例3原位观测试样的固态非晶前驱体微观形貌图；
[0025]图6为实施例3原位观测的铜合金结晶后纳米颗粒图。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0027]实施例1：一种原位透射电镜观测铜形核生长的方法，具体步骤如下：
[0028](1)固态非晶前驱体制备：将非晶介质玻璃材料的原料ZnO、Al2O3和SiO2混合均匀得到非晶介质混合粉，铜纳米粉与非晶介质混合粉混合均匀，加热至熔融温度850℃并保温0.5h，随炉冷却得到固态非晶前驱体；其中铜纳米粉的摩尔量与非晶介质混合粉的总摩尔量的比为3:97；以非晶介质混合粉的总摩尔量为100％计，ZnO占20％、Al2O3占20％，SiO2占
60％
[0029](2)原位观测试样制备：将固态非晶前驱体中加入无水乙醇，研磨3h至颗粒平均粒径为500nm得到固态非晶前驱体粉末；将50mg固态非晶前驱体粉末分散在10mL无水乙醇中，超声处理40min得到固态非晶前驱体粉末分散液，将30μL固态非晶前驱体粉末分散液滴加至在透射电镜观测用的铜网上，使固态非晶前驱体粉末均匀分散在铜网上，将负载有固态非晶前驱体粉末的铜网置于温度700℃下进行退火热处理1h，使固态非晶前驱体粉末中铜达到形核临界点，得到原位观测试样；
[0030](3)原位透射电镜观测：将原位观测试样置于透射电镜中，调节透射电镜电子束辐照能量密度为对原位观测试样进行电子束辐照处理0.5h，同时采用普通透射电镜原位观测试样中铜形核生长过程；首先铜前驱体形成富相区，在电子束能量诱导下高浓度的前驱体中铜原子不断聚集，达到临界形核阈值，原子出现规律性排布，出现晶格条纹，完成结晶形核过程。
[0031]本实施例原位观测试样的固态非晶前驱体微观形貌图见图1，从图1可知固态非晶前驱体整体大小500nm左右，是层片状形貌，边缘处较薄，可以有效的观测内部铜原子的形核变化过程；
[0032]本实施例原位观测的铜金属结晶后纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)固态非晶前驱体制备：将铜或制备铜合金所需的金属单质粉末与非晶介质玻璃材料的原料混合均匀，加热至熔融温度并保温，随炉冷却得到固态非晶前驱体；(2)原位观测试样制备：将固态非晶前驱体研磨成粒径300～500nm的颗粒得到固态非晶前驱体粉末；固态非晶前驱体粉末均匀分散在透射电镜观测用的铜网上，将负载有固态非晶前驱体粉末的铜网进行退火热处理，使固态非晶前驱体粉末中铜或铜合金达到形核临界点，得到原位观测试样；(3)原位透射电镜观测：将原位观测试样置于透射电镜中，调节透射电镜电子束辐照能量密度，对原位观测试样进行电子束辐照处理，同时原位观测试样中铜或铜合金的形核生长过程。2.根据权利要求1所述透射电镜原位观测铜或铜合金形核生长的方法，其特征在于：步骤(1)铜合金为铝、镁、锌、镍、锡、铁中的一种或多种金属与铜组成的铜合金，制备铜合金所需的金属单质粉末包括铝、镁、锌、镍、锡、铁中的一种或多种金属单质粉末以及铜粉。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐旭辉，张鹏，文洪玉，邹迪华，张娅婷，李才巨，易健宏，
申请(专利权)人：云南惠铜新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：