一种二糠基二硫醚的制备方法技术

本发明专利技术提供一种改进的制备二糠基二硫醚的方法。该方法包括步骤：在常压１０℃至回流温度下使糠硫醇与二甲基亚砜反应得到二糠基二硫醚，糠硫醇与二甲亚砜的投料摩尔比为１∶０. ５～１∶１０该二硫醚具有坚果香、咖啡香和肉香，可用于各种食品香精。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。二糠基二硫醚具有坚果香、咖啡香和肉香，可用于调配各种食用香精，在软饮料、冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、胶冻及布丁、口香糖、调味料、肉、肉汁、汤类、牛奶、乳制品等食品中的报导用量为3.0ppm。现有的以糠醛和硫氢化钠为原料制备二糠基二硫醚的方法可用如下反应式表示 糠醛 二糠基二硫醚其主要过程是，首先向用冰盐浴冷却着的糠醛、95％乙醇、硫化钠混合物中通干燥的硫化氢，然后使混合物室温下过夜。分出未溶解的硫化钠，液体回流1小时，蒸除大部分乙醇，残余物倒入水中，用乙醚萃取，醚层用无水硫酸钠干燥，蒸除乙醚，减压蒸馏得二糠二硫醚。上述方法存在的主要问题是操作复杂，反应时间长。本专利技术的目的是提供一种改进的制备二糠基二硫醚的方法，该方法操作简便，反应时间短。本专利技术涉及式(I)的二糠基二硫醚的制备方法 其特征是以糠硫醇和二甲基亚砜为原料制备二糠基二硫醚，二甲基亚砜在反应中做氧化剂。本专利技术的制备方法可用如下反应式表示 糠硫醇 二甲基亚砜 二糠基二硫醚其主要过程是，将糠硫醇和二甲基亚砜的混合物在常压、10℃至回流温度之间搅拌0.5～10小时，反应结束后，常压蒸除反应中生成的甲硫醚、水，减压蒸馏得到二糠基二硫，产率83.0％。本专利技术的制备方法中糠硫醇与二甲基亚砜的投料摩尔比为1∶0.5～1∶10。本专利技术所得到的二糠基二硫醚经硫元素分析、红外光谱分析、质子核磁共振分析证实了其结构。分析结果如下硫元素分析计算值28.33％，实测值28.28％。红外光谱分析(液膜)吸收峰波数(cm-1)解释3125 呋喃环的C-H伸缩振动1590，1500，1400 呋喃环的C＝C伸缩振动860 呋喃环的摇摆振动735 呋喃环的C-H面外弯曲振动质子核磁共振(CDCl3)7.36(双峰，2质子)，6.30ppm(四峰，2质子)，6.20ppm(双峰，2质子)，3.65ppm(单峰，4质子)本专利技术的主要优点是操作非常简便，反应时间大大缩短，为0.5～10小时。实施例1在带有回流冷凝器、电动搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入115克糠硫醇和100克二甲基亚砜，室温下搅拌10小时，常压蒸除生成的甲硫醚和水以及未反应的二甲基亚砜，残余物减压蒸馏，收集112～113℃/66.7Pa馏分为产品，产品为无色至淡黄色液体。实施例2在带有回流冷凝器、电动搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入710克糠硫醇，4500克二甲基亚砜，搅拌下加热至回流，回流1.5小时后进行常压蒸馏，蒸除甲硫醚、水和大部分未反应的二甲基亚砜，残余物减压蒸馏，收集112～113℃/66.7Pa馏分为产品，产品为无色至淡黄色液体。实施例3在带有回流冷凝器，电动搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入400克糠硫醇和800克二甲基亚砜，搅拌下加热至65℃，保持温度在65～70℃反应3.5小时，常压蒸除甲硫醚、水和未反应的二甲基亚砜，残余物减压蒸馏，收集112-113℃/66.7Pa馏分为产品，产品为无色至淡黄色液体。权利要求1.，其特征是以糠硫醇和二甲基亚砜为原料，二甲基亚砜在反应中做氧化剂。2.根据权利要求1所述的，其特征是糠硫醇和二甲基亚砜的投料摩尔比是1∶0.5～1∶10。全文摘要本专利技术提供一种改进的制备二糠基二硫醚的方法。该方法包括步骤在常压10℃至回流温度下使糠硫醇与二甲基亚砜反应得到二糠基二硫醚，糠硫醇与二甲亚砜的投料摩尔比为1∶0.5～1∶10该二硫醚具有坚果香、咖啡香和肉香，可用于各种食品香精。文档编号C07D307/64GK1097748SQ94100588公开日1995年1月25日 申请日期1994年1月27日 优先权日1994年1月27日专利技术者孙宝国 申请人:北京轻工业学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二糠基二硫醚的制备方法，其特征是以糠硫醇和二甲基亚砜为原料，二甲基亚砜在反应中做氧化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宝国，
申请(专利权)人：北京轻工业学院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]