一种处理纺织品用新型硅油制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种处理纺织品用新型硅油制备方法，包括以下步骤：1）将环硅氧烷化合物、高含氢硅油和封端剂混合，加热至40

【技术实现步骤摘要】
一种处理纺织品用新型硅油制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及有机硅材料
，具体涉及一种处理纺织品用新型硅油制备方法与应用。

技术介绍

[0002]含氢硅油是指分子链中存在活泼的Si
‑
H键的硅油，具有许多独特的性能，例如极好的热稳定性、化学稳定性、拒水性和反应性等，这些独特的性能使含氢硅油在很多领域得到广泛应用，如用作建筑的防污、防油、防水处理剂，制备改性硅油的原料，用于天然及合成纤维织物、皮革的防水剂和柔软剂的纺织助剂。根据含氢量不同，可分为高含氢硅油和低含氢硅油。低含氢硅油中的硅氢键比较活泼，在纤维织物的应用中，能与织物纤维表面的羟基产生相互作用，用其乳液处理织物，可使织物具有良好的透气性，但存在手感效果差、亲水性差等问题，同时目前低含氢硅油的制备方法也存在反应不易控制、收率低的缺点。
[0003]为了改善上述存在的缺点，研究人员进行了广泛的研究，专利CN102505496A公开了一种氨基硅油耐久性亲水增效剂制备方法，在无氧条件下，使甲基含氢硅油、端烯丙基端环氧基化合物和烯丙基聚醚在铂催化剂作用下进行反应，制得氨基硅油耐久性亲水增效剂，该氨基硅油耐久性亲水增效剂可以赋予织物极好的亲水性，但只使用该亲水增效剂手感较差，还需要使用传统氨基硅油才能获得手感，增加了生产工序，降低了生产效率。专利CN104031269A公开了一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法，以端含氢硅油、聚醚胺、硅烷偶联剂水解物、碱催化剂等原料制备得到亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油，虽然能给予被处理织物一定的亲水性和柔爽感。但该硅油的合成步骤较多，工艺较复杂，反应难以控制，而且由于硅油具有伯胺和/或仲胺，用其处理织物的抗黄变效果较差。
[0004]因此，有必要提供一种能同时改善手感和亲水性，抗黄变效果好且稳定性优异的含氢硅油制备方法，以满足实际应用的需求。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种处理纺织品用新型硅油制备方法，制备出的新型硅油稳定性好，能同时改善织物手感和亲水性，以较好地满足实际应用的需求。
[0006]为达此目的，本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供了一种处理纺织品用新型硅油制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将环硅氧烷化合物、高含氢硅油和封端剂混合，加热至40
‑
60℃；
[0009](2)向步骤(1)得到的体系中加入线性氯化磷腈催化剂，进行反应，待反应结束后，加入中和剂将pH调整至中性，过滤，去除固体成分，得到低含氢硅油；
[0010](3)将三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酸酯、甲苯和催化剂混合，加热至45
‑
50℃，在氮气保护下，搅拌均匀，加入步骤(2)制得的低含氢硅油溶液，升温至100
‑
105℃反应3
‑
6h，反
应结束后减压蒸出溶剂，即得处理纺织品用新型硅油。
[0011]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述的环硅氧烷化合物选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或多种组合。
[0012]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述的高含氢硅油的含氢量为1.55％～1.65％(例如可以是1.55％、1.56％、1.57％、1.58％、1.59％、1.60％、1.61％、1.62％、1.63％、1.64％、1.65％、1.66％或其中任意值)。
[0013]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述封端剂为六甲基二硅氧烷或四甲基二硅氧烷。
[0014]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述的环硅氧烷化合物、高含氢硅油和封端剂的质量比为80
‑
90：5
‑
10：1
‑
5(例如可以是80：5：1、80：7：1、80：10：1、80：5：3、80：7：3、80：10：3、80：5：5、80：7：5、80：10：5、90：5：1、90：7：1、90：10：1、90：5：3、90：7：3、90：10：3、90：5：5、90：7：5、90：10：5或其中任意比值)。
[0015]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述的恒温水浴温度为40
‑
60℃(例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃或其中任意温度值)。
[0016]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(2)中所述的线性氯化磷腈催化剂的质量为环硅氧烷化合物、高含氢硅油和封端剂总质量的3
‑
5％(例如可以是3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％、5％或其中任意值)。
[0017]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(2)中所述的线性氯化磷腈催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0018]将五氯化磷、氯化铵加入四氯乙烷中搅拌混合，升温至130
‑
135℃，回流反应3
‑
5h，反应结束后，冷却至室温，将反应液注入石油醚中，析出淡黄色沉淀，减压除去溶剂四氯乙烷，产物即为线性氯化磷腈催化剂。在本专利技术线性氯化磷腈催化剂的制备方法中，所述五氯化磷、氯化铵的质量比为4
‑
8：1。
[0019]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(2)中所述的反应时间为5
‑
10h(例如可以是5h、6h、7h、8h、9h、10h或其中任意值)。
[0020]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(3)中所述的中和剂选自碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种组合。
[0021]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(3)中所述三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酸酯与低含氢硅油的质量比为1
‑
3:1(例如可以是3:1、2:1、1:1或其中任意比值)。
[0022]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(3)中所述三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0023]将三羟甲基丙烷单丙烯酸酯、二氯甲烷和三乙胺混合，降温至0
‑
4℃，加入正辛酰氯，反应30
‑
60min，过滤掉生成的三乙胺盐酸盐，水洗至中性，干燥后减压蒸出溶剂，即得三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酸酯。
[0024]在本专利技术三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酸酯的制备方法中，所述三羟甲基丙烷单丙烯酸酯与正辛酰氯的质量比为1:1
‑
1.5(例如可以是1:1.1、1:1.3、1:1.5或其中任意比值)。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0026]本专利技术提供的处理纺织品用新型硅油制备方法，反应条件温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种处理纺织品用新型硅油制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将环硅氧烷化合物、高含氢硅油和封端剂混合，加热至40
‑
60℃；（2）向步骤（1）得到的体系中加入线性氯化磷腈催化剂，进行反应，待反应结束后，加入中和剂将pH调整至中性，过滤，去除固体成分，得到低含氢硅油；（3）将三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酸酯、甲苯和5
‑
8%的氯铂酸异丙醇溶液混合，加热至45
‑
50℃，在氮气保护下，搅拌均匀，加入步骤（2）制得的低含氢硅油，升温至100
‑
105℃反应3
‑
6h，反应结束后减压蒸出溶剂，即得处理纺织品用新型硅油。2.根据权利要求1所述的处理纺织品用新型硅油制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述环硅氧烷化合物选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或多种组合。3.根据权利要求1所述的处理纺织品用新型硅油制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述高含氢硅油的含氢量为1.55%
‑
1.65%；所述封端剂为六甲基二硅氧烷或四甲基二硅氧烷。4.根据权利要求1所述的处理纺织品用新型硅油制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的环硅氧烷化合物、高含氢硅油和封端剂的质量比为80
‑
90：5
‑
10：1
‑
5。5.根据权利要求1所述的处理纺织品用新型硅油制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴凯，肖赣明，吴佳，尚爱民，
申请(专利权)人：宜昌泽美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：