一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法，所述方法包括如下步骤：将混酸与待检测矿石进行混合和一次升温，得到第一混合液；所述混酸包括硫酸、磷酸和氧化性酸；将氧化性酸和所述第一混合液进行混合和二次升温，得到第二混合液；将水和所述第二混合液进行混合和加热，得到待测液，将待测液进行元素含量的测试，得到待检测矿石中铬元素和铁元素的含量。本发明专利技术所述方法易于掌握，快速简洁，相对于其他方法节约1h以上，且过程精细化，测定范围宽，能够同时准确检测铬和铁元素的含量，避免了非纯金属类矿石中的杂质对检测结果造成的影响。测结果造成的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法


[0001]本专利技术属于矿石元素的检测
，涉及一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法。

技术介绍

[0002]目前，镍需求量越来越快，但是，可供近期开发的硫化镍资源寥寥无几。全球至今约探获7000万吨镍金属量的资源，其中红土型镍资源丰富，全球均有4100万吨镍金属量，勘查成本低。因此，随着工艺的成熟，需求量的大量增加，近年来含镍矿石中各项目标元素的检测研究工作逐步推进，现已经初步形成了一系列国家标准和行业标准。
[0003]现分析红土镍矿中各元素的样品前处理方式主要有酸溶法和碱熔法，检测方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP
‑
AES)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)和滴定法等。其中，铬因天然化合物很稳定，还原比较困难，其检测方法相对单一，主要以传统手工滴定分析检测，如硫酸亚铁铵滴定法，因此，对人员专业素质要求较高，同时存在耗时和耗材等众多问题，不利于后续的可持续发展。
[0004]此外，由于铁和铬的元素性质的差异，现有技术中的检测方法无法同时对铁和铬元素含量进行检测，并且对于非纯金属类的矿石，存在许多影响铬和铁检测的杂质。
[0005]基于以上研究，需要提供一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法，所述方法快速简单、耗时短、过程精细化、能耗低且成本低。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法，所述方法易于掌握，快速简洁，相对于其他方法节约1h以上，且过程精细化，测定范围宽，能够同时准确检测铬和铁元素的含量，避免了非纯金属类矿石中的杂质对检测结果造成的影响。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法，所述方法包括如下步骤：
[0009](1)将混酸与待检测矿石进行混合和一次升温，得到第一混合液；
[0010]所述混酸包括硫酸、磷酸和氧化性酸；
[0011](2)将氧化性酸和步骤(1)所述第一混合液进行混合和二次升温，得到第二混合液；
[0012](3)将水和步骤(2)所述第二混合液进行混合和加热，得到待测液，将待测液进行元素含量的测试，得到待检测矿石中铬元素和铁元素的含量。
[0013]由于铬在矿石中形成的天然化合物稳定性高，常规的检测方法繁琐，准确性低，由于铁含量在矿石中含量较高，常规的检测方法准确性低，本专利技术采用混酸先处理样品，其中以硫酸为介质，避免铬的还原，采用磷酸将样品分解，然后通过氧化性酸将待测元素铬氧化成高价态，经过一次升温后，再次加入氧化性酸，进行二次升温，实现分步添加氧化性酸且
分步升温，不仅能够促进样品的分解和氧化，避免非金属类矿石中其它杂质对测试的影响，还能节省氧化性酸的用量，降低氧化性酸的浓度，避免氧化性酸在发挥作用前就挥发失效的问题，因此，本专利技术能够准确测试非金属类矿石中铬和铁元素。
[0014]优选地，步骤(1)所述氧化性酸包括硝酸。
[0015]优选地，步骤(1)所述混酸中，水、硝酸、磷酸和硫酸的体积比为1:(3
‑
6):(9
‑
12):(9
‑
12)，例如可以是1:3:9:9、1:5:10:10或1:6:12:12，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0016]优选地，步骤(1)所述磷酸的浓度为13.5
‑
14mol/L，例如可以是13.5mol/L、13.75mol/L或14mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，步骤(1)所述硫酸的浓度为17
‑
18.6mol/L，例如可以是17mol/L、17.5mol/L、18mol/L或18.6mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述硝酸的浓度为12
‑
13mol/L，例如可以是12mol/L、12.5mol/L或13mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述一次升温至第一温度，所述第一温度为320
‑
350℃，例如可以是320℃、330℃、340℃或350℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，所述第一温度的保温时间15
‑
30min，例如可以是15min、20min、25min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]本专利技术步骤(1)中采用硝酸作为氧化性酸，然后进行一次升温，配合一次升温的温度，初步对样品进行氧化分解，使硝酸发挥作用。
[0022]优选地，步骤(1)所述混酸和待检测矿石的液固比为(22
‑
32)mL/(0.1
‑
0.2)g，例如可以是22mL/0.1g、25mL/0.15g或32mL/0.2g，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，步骤(1)所述待检测矿石为红土镍矿、铬精矿或赤铁矿中的任意一种或至少两种的组合。
[0024]本专利技术待检测矿石的试样粒度应小于160μm，在105～110℃烘箱烘干2h，置于干燥器中冷却至室温待用。
[0025]优选地，步骤(1)所述待检测矿石中，铬元素的含量为10
‑
55wt％，例如可以是10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％或55wt％，铁元素的含量为。
[0026]由于铬元素的含量高于50wt％后，测试的准确性将降低，而本专利技术通过控制酸的添加顺序以及升温时机的配合，能够准确检测铬含量高于50wt％的情况。
[0027]优选地，步骤(2)所述氧化性酸为高氯酸。
[0028]本专利技术在步骤(2)中添加高氯酸，再进行二次升温，避免了与步骤(1)所述混酸一同添加，经历升温后提前挥发，效果下降的问题，从而使本专利技术的方法能够同时检测非金属类矿石中，铁和高含量的铬。
[0029]优选地，所述高氯酸与步骤(1)所述混酸中的水的体积比为(3
‑
8):1，例如可以是3:1、5:1、7:1或8:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0030]本专利技术所述高氯酸的用量与二次升温的温度，以及本专利技术高氯酸添加时机相配合，不仅能够达到充分氧化分解的作用，并且不会影响后续铁和铬元素含量的测试。
[0031]优选地，所述高氯酸的浓度为10
‑
11.5mol/L，例如可以是10mol/L、10.5mol/L、11mol/L或11.5mol/L，但不限于所列本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测非纯金属类矿石中铬和铁元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将混酸与待检测矿石进行混合和一次升温，得到第一混合液；所述混酸包括硫酸、磷酸和氧化性酸；(2)将氧化性酸和步骤(1)所述第一混合液进行混合和二次升温，得到第二混合液；(3)将水和步骤(2)所述第二混合液进行混合和加热，得到待测液，将待测液进行元素含量的测试，得到待检测矿石中铬元素和铁元素的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化性酸包括硝酸；优选地，步骤(1)所述混酸中，水、硝酸、磷酸和硫酸的体积比为1:(3
‑
6):(9
‑
12):(9
‑
12)；优选地，步骤(1)所述磷酸的浓度为13.5
‑
14mol/L；优选地，步骤(1)所述硫酸的浓度为17
‑
18.6mol/L；优选地，所述硝酸的浓度为12
‑
13mol/L。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述一次升温至第一温度，所述第一温度为320
‑
350℃；优选地，所述第一温度的保温时间15
‑
30min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混酸和待检测矿石的液固比为(22
‑
32)mL/(0.1
‑
0.2)g；优选地，步骤(1)所述待检测矿石为红土镍矿、铬精矿或赤铁矿中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述待检测矿石中，铬元素的含量为10
‑
55wt％，铁元素的含量为15
‑
55wt％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化性酸为高氯酸；优选地，所述高氯酸与步骤(1)所述混酸中的水的体积比为(3
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8):1；优选地，所述高氯酸的浓度为10
‑
11.5mol/L。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述二次升温至第二温度，所述第二温度为400
‑
450℃；优选地，所述第二温度的保温时间为30
‑
45min。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二混合液冷却至25
‑
40℃后，再与水混合；优选地，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，叶晗晨，许宝松，许开华，张文杰，许鹏云，
申请(专利权)人：格林美股份有限公司，
类型：发明
国别省市：