高温烧结炉系统及方法技术方案

一种烧结炉，其可以具有壳体、一个或多个加热元件以及传送组件。每个加热元件都可以设置在壳体内，并且可以使加热区域经受热冲击温度曲线的作用。通过传送组件，其上具有一种或多种前体的基板可以通过壳体的入口移动到加热区域，在所述加热区域中，所述基板在第一时间段内处于至少500℃的第一温度。然后，传送组件可以将其上具有一种或多种烧结后的材料的基板从加热区域并从壳体的出口移出。基板从加热区域并从壳体的出口移出。基板从加热区域并从壳体的出口移出。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】高温烧结炉系统及方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2021年3月26日提交的申请号为63/166,941的题为“高温烧结炉系统”的美国临时专利申请的权益，其全部内容通过引用并入本文。
[0003]关于联邦资助研究的声明
[0004]本专利技术得到了能源部(DOE)能源高级研究计划局(ARPA
‑
E)授予的DEAR0001329的政府资助。政府拥有本专利技术的某些权利。


[0005]本专利技术总体上涉及用于对材料进行加热的炉，更具体地，涉及用于材料烧结的高温(例如≥500℃)炉系统及方法。

技术介绍

[0006]高温烧结可以用于处理陶瓷材料，例如在电子环境、能源储存环境和极端环境中的应用。传统的烧结技术，如管式炉(tube furnace)或马弗炉(muffle furnace)，通常需要较长的烧结时间(例如10小时)、温和的温度(约1300K)、较慢的加热速度(例如10K/分钟)和较高的能量输入。此外，传统的烧结技术可能在含有挥发性元素(例如，Na、Li等)的烧结材料中产生空隙或产生污染物。这些缺陷会导致烧结产品不适合用于某些应用，例如陶瓷基固态电解质(SSE)。此外，传统的烧结技术可能对晶体粗化过程的控制有限，其中异常的晶粒生长和不同的尺寸分布可能会造成问题。
[0007]虽然最近开发出了微波辅助烧结(MAS)、放电等离子烧结(SPS)和闪光烧结(FS)等更快的烧结技术，但它们都有各自的问题或应用有限。例如，MAS通常取决于材料的微波吸收特性或使用吸收剂。SPS也称为场辅助烧结技术(FAST)或脉冲电流烧结(PECS)，可以在相对较短的烧结时间(例如2至10分钟)和低温范围(例如1073至1883K)内在适度的压力下获得致密的陶瓷。然而，SPS需要复杂且昂贵的设备来同时提供机械压力(例如，6至100MPa)和高脉冲直流电(例如，高达数千安培)。虽然FS不需要复杂的仪器，但需要昂贵的铂电极，而且执行FS所需的条件取决于材料的电气特性(因此可能仅限于某些材料)。MAS、SPS和FS系统很难整合到辊对辊处理系统中，这可能会妨碍它们提供大规模制造的能力。
[0008]所公开主题的实施例可以解决上述问题和缺陷中的一个或多个。

技术实现思路

[0009]所公开主题的实施例提供了高温烧结炉系统和方法。在一些实施例中，高温烧结炉系统可以包括辊对辊处理配置，这可以实现烧结的材料(例如，陶瓷)的大规模和/或连续制造。烧结炉可以具有一个或多个加热元件(例如，焦耳加热元件)，所述一个或多个加热元件在相对短的时间内(例如≤60s，例如≤约10s)产生超过500℃(例如约1000
‑
3000℃)的烧结温度。在一些实施例中，每个加热元件都可以快速加热到烧结温度和/或从烧结温度快速冷却。例如，加热元件可以以至少103℃/分钟的加热速率(例如≥103℃/s，例如103‑
104℃/s
(含))从低温(例如室温，例如20
‑
25℃，或者远低于500℃的高温，例如200℃)过渡到烧结温度。替代地或附加地，在一些实施例中，加热元件可以以至少104℃/分钟(例如≥104℃/s)的冷却速率从烧结温度过渡到较低的温度(例如室温或低于500℃的高温，例如200℃)。
[0010]在一个或多个实施例中，烧结炉可以包括壳体、至少一个加热元件、传送组件和控制系统。壳体可以限定内部容积、内部容积的入口和内部容积的出口。至少一个加热元件可以设置壳体的内部容积内，且位于入口和出口之间。每个加热元件都可以构造成使加热区域经受温度曲线的作用。传送组件可以构造成将一个或多个基板移入壳体、在壳体内移动以及移出壳体。控制系统可以可操作地耦合到至少一个加热元件和传送组件。控制系统可以包括一个或多个处理器和存储有指令的计算机可读存储介质，当所述指令由一个或多个处理器执行时，使得控制系统经由传送组件将其上具有一种或多种前体的第一基板通过入口移动到加热区域；经由至少一个加热元件，使加热区域中的第一基板在第一时间段内经受至少500℃的第一温度；以及经由传送组件，将其上具有一个或多个烧结后的材料的第一基板通过出口移出加热区域。
[0011]在一个或多个实施例中，烧结炉可以包括壳体、分配器、至少一个加热元件、取样器和控制系统。壳体可以限定内部容积、内部容积的入口和内部容积的出口。分配器可以构造成向壳体的入口提供一种或多种前体颗粒；至少一个加热元件可以设置在壳体的内部容积内，且位于入口和出口之间。每个加热元件都可以构造成使一种或多种前体颗粒经受温度曲线的作用。取样器可以构造成从壳体的出口接收一个或多个烧结后的颗粒。控制系统可以可操作地耦合到至少一个加热元件。控制系统可以包括一个或多个处理器存储有指令的计算机可读存储介质，当所述指令由一个或多个处理器执行时，使得控制系统经由至少一个加热元件使一种或多种前体颗粒在第一时间段内经受至少500℃的第一温度。
[0012]本公开的各种创新中的任何一种都可以组合使用或单独使用。本
技术实现思路
以简化的形式介绍了一些概念，这些概念将在下文的详细说明中进一步阐述。本
技术实现思路
不旨在确定所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。通过参考附图进行的以下详细描述，所公开技术的上述内容和其他目的、特征和优点将变得更加明显。
附图说明
[0013]下面将参照附图对实施例进行描述，附图不一定按比例绘制。在适用的情况下，为了帮助说明和描述基本特征，某些元件可能会简化或以其他方式不予说明。在所有附图中，相同的附图标记表示相同的元件。
[0014]图1A是根据所公开主题的一个或多个实施例的高温烧结炉的简化截面图。
[0015]图1B是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用高温烧结炉的辊对辊处理系统的简化截面图。
[0016]图1C是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用单个入口和出口的另一高温烧结炉的简化截面图。
[0017]图2描述了可以实施所公开的技术的计算环境的通用实例。
[0018]图3A是根据所公开主题的一个或多个实施例的高温烧结炉的加热元件的示例性温度分布的曲线图。
[0019]图3B是根据所公开主题的一个或多个实施例的承载待烧结的材料的基板的示例性多温度曲线图。
[0020]图4A是根据所公开主题的一个或多个实施例的用于高温烧结炉的加热元件的简化透视图。
[0021]图4B至图4C分别是根据所公开主题的一个或多个实施例的用于高温烧结炉的具有示例性电连接的加热元件的简化截面图以及局部透视图。
[0022]图5A是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用单个炉的示例性两阶段加热系统的简化截面图。
[0023]图5B是根据所公开主题的一个或多个实施例的采用独立炉的示例性两阶段加热系统的简化截面图。
[0024]图6是根据所公开主题的一个或多个实施例的在单个炉中采用多个加热元件的示例性批量处理系统(batch 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种烧结炉，其包括：壳体，其限定内部容积、内部容积的入口以及内部容积的出口；至少一个加热元件，其设置在壳体的内部容积内，且位于入口和出口之间，每个加热元件都构造成使加热区域经受温度曲线的作用；传送组件，其用于将一个或多个基板移入壳体、使一个或多个基板在壳体内移动以及将一个或多个基板移出壳体；和控制系统，其可操作地与至少一个加热元件和传送组件耦合，所述控制系统包括一个或多个处理器和存储有指令的计算机可读存储介质，当所述指令由一个或多个处理器执行时，使得控制系统能够：(a)经由传送组件，将其上具有一种或多种前体的第一基板通过入口移动到加热区域；(b)经由至少一个加热元件，使加热区域中的第一基板在第一时间段内经受至少500℃的第一温度；和(c)经由传送组件，将其上具有一个或多个烧结后的材料的第一基板通过出口移出加热区域。2.根据权利要求1所述的烧结炉，其中至少一个加热元件包括焦耳加热元件，所述焦耳加热元件由碳、石墨、金属或上述材料的任意组合形成。3.根据权利要求1所述的烧结炉，其中至少一个加热元件形成为片或膜。4.根据权利要求1所述的烧结炉，对于每个加热元件，还包括：第一导电夹具，其与相应的加热元件的第一端耦合；第二导电夹具，其与相应的加热元件的第二端耦合，所述第二端的位置与所述第一端的位置相对；第一金属夹，其与所述第一导电夹具耦合，并且向所述第一导电夹具和相应的加热元件的第一端施加夹紧力；和第二金属夹，其与所述第二导电夹具耦合，并且向所述第二导电夹具和相应的加热元件的第二端施加夹紧力。5.根据权利要求4所述的烧结炉，其中：第一导电夹具、第二导电夹具或两者都包括一个或多个石墨板；第一金属夹、第二金属夹或两者都包括铜夹或具有铜涂层的不锈钢夹；或者上述的任何组合。6.根据权利要求4所述的烧结炉，还包括：电流源；和电线，其将电流源耦合至第一金属夹和第二金属夹，其中控制系统可操作地耦合至电流源，并且计算机可读存储介质存储有使得控制系统对电流源进行控制的指令，当所述指令由一个或多个处理器执行时，使得所述电流源经由电线向至少一个加热元件施加电流脉冲，从而使第一基板经受第一温度。7.根据权利要求6所述的烧结炉，其中电线包括耐火金属，或者电线由钨形成。8.根据权利要求1所述的烧结炉，其中：入口和出口之间在壳体内的行进长度与加热区域的长度之比至少为100∶1；内部容积的容积与加热区域的容积之比至少为100∶1；或者
以上两者。9.根据权利要求8所述的烧结炉，其中：行进长度与加热区域的长度之比范围在100∶1至1000∶1，包括100∶1和1000∶1；内部容积与加热区域的容积之比范围在100：1至1000：1，包括100∶1和1000∶1；或者以上两者。10.根据权利要求1所述的烧结炉，其中：第一温度的范围为1000至3000℃，包括1000℃和3000℃；第一时间段的持续时间小于或等于60秒；第一时间段的持续时间大约为10秒；在第一时间段开始时，达到第一温度的加热斜率至少为102℃/s；在第一时间段结束时，从第一温度开始的冷却斜率至少为103℃/s，或者；上述的任何组合。11.根据权利要求1所述的烧结炉，其中：第一基板包括聚合物；和计算机可读存储介质存储有附加指令，当所述附加指令由一个或多个处理器执行时，使得控制系统在(b)步骤之前：(d)经由壳体内的至少一个加热元件或另一加热元件，使得第一基板经受低于第一温度的温度，从而对第一基板的聚合物进行碳化。12.根据权利要求1所述的烧结炉，其中：第一基板包括聚合物；和计算机可读存储介质存储有附加指令，当所述附加指令由一个或多个处理器执行时，使得控制系统在(a)步骤之前：(d)经由至少一个外部的加热元件，使第一基板经受低于第一温度的温度，从而对第一基板的聚合物进行碳化。13.根据权利要求11至12中任一项所述的烧结炉，其中(d)步骤中的温度低于200℃。14.根据权利要求11至12中任一项所述的烧结炉，其中(d)步骤的时间段的持续时间大于(b)步骤的第一时间段的持续时间。15.根据权利要求1所述的烧结炉，其中传送组件包括一个或多个支撑辊、一个或多个传送辊、一个或多个旋转致动器、传送带或上述部件的任何组合。16.根据权利要求15所述的烧结炉，其中传送组件包括：一个或多个第一传送辊，其设置在加热区域之前，并构造成将第一基板从传送带分离，并将第一基板传送到加热区域；和一个或多个第二传送辊，其设置在加热区域之后，并构造成将第一基板从加热区域传送到传送带。17.根据权利要求16所述的烧结炉，其中传送带在加热区域的周围或在加热区域的下方通过。18.根据权利要求15所述的烧结炉，其中：一个或多个支撑辊包括一种或多种金属；一个或多个支撑辊由不锈钢形成；
一个或多个传送辊包括一种或多种耐火金属；一个或多个传送辊由钨形成；传送带由碳形成；或者上述的任何组合。19.根据权利要求15所述的烧结炉，其中：至少一个加热元件包括第一加热元件，所述第一加热元件设置在加热区域中支撑第一基板，第一加热元件构造成经由传导来对第一基板进行加热。20.根据权利要求19所述的烧结炉，还包括传送致动器，所述传送致动器构造成在第一位置和第二位置之间移动第一加热元件，所述第一位置在基本水平的方向上支撑第一基板，所述第二位置相对于水平的方向成角度，使得第一基板从加热区域滑动。21.根据权利要求20所述的烧结炉，其中：传送致动器包括耐火陶瓷；或者传送致动器由碳化物形成。22.根据权利要求15所述的烧结炉，其中：至少一个加热元件包括在加热区域中与第一基板隔开的第二加热元件；第二加热元件能够在远离第一基板的第三位置和与第一基板接触的第四位置之间致动；和第二加热元件构造成经由传导来对第一基板进行加热。23.根据权利要求15所述的烧结炉，其中：至少一个加热元件包括在加热区域中与第一基板隔开的第二加热元件；第二加热元件能够在远离第一基板的第三位置和靠近第一基板的第四位置之间致动；和第二加热元件构造成经由辐射来对第一基板进行加热。24.根据权利要求23所述的烧结炉，其中，在第四位置，第二加热元件和第一基板之间的间距在0
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1cm的范围内。25.根据权利要求22至24中任一项所述的烧结炉，其中第二加热元件包括一个或多个位移导向件。26.根据权利要求25所述的烧结炉，其中：一个或多个位移导向件包括耐火陶瓷；或者一个或多个位移导向件由碳化物形成。27.根据权利要求1所述的烧结炉，还包括：壳体内的压板；和压缩致动器，其与压板耦合，其中，控制系统与压缩致动器可操作地耦合，计算机可读存储介质存储有附加指令，当所述附加指令由一个或多个处理器执行时，使得控制系统经由压缩致动器对压板进行移动，以便在(b)步骤期间将至少一个加热元件中的第一加热元件压入第一基板。28.根据权利要求27所述的烧结炉，其中压缩致动器设置在壳体的外部，并经由一个或多个连杆耦合至压板。29.根据权利要求28所述的烧结炉，其中：
压板包括耐火陶瓷；压板由碳化物形成；一个或多个连杆包括耐火陶瓷；一个或多个连杆由碳化物形成；或者上述的任何组合。30.根据权利要求1所述的烧结炉，其中传送组件包括一个或多个支撑辊、一个或多个旋转致动器、传送带或上述部件的任何组合。31.根据权利要求30所述的烧结炉，还包括：第一电流导体的对，其电耦合到至少一个加热元件中的第一加热元件的相对端；第二电流导体的对，其在加热区域的相对端电耦合到传送带，传送带在加热区域内的一部分形成至少一个加热元件中的第二加热元件；或上述的任何组合。32.根据权利要求31所述的烧结炉，其中：第一电流导体的对、第二电流导体的对或两者都包括耐火金属；或者第一电流导体的对、第二电流导体的对或两者都由钨形成。33.根据权利要求30所述的烧结炉，其中传送带穿过并支撑加热区域内的第一基板。34.根据权利要求31所述的烧结炉，其中至少一个加热元件中的第一加热元件在加热区域中与第一基板间隔开，所述第一加热元件能够在远离第一基板的第三位置和与第一基板接触的第四位置之间致动，并且构造成经由传导来对第一基板进行加热。35.根据权利要求31所述的烧结炉，其中至少一个加热元件中的第一加热元件在加热区域中与第一基板间隔开，所述第一加热元件能够在远离第一基板的第三位置和靠近第一基板的第四位置之间致动...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡良兵，王熙正，赵新朋，谢华，
申请(专利权)人：马里兰大学帕克分校，
类型：发明
国别省市：