一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，将海绵锆除杂后装入氢破炉，加热到400～600度，通入氢气并吸氢1～4小时，冷却后获得氢化锆中破粉；将烧结钕铁硼粗粉氢破后，加入其分数0.04％～0.11％的氢化锆中破粉，三维混料机混匀，然后经气流磨、成型、烧结后得到烧结钕铁硼。本发明专利技术在减少碳含量、氧含量、改善晶界相等方面有明显有益的效果，从而提高磁体的内秉矫顽力；以本发明专利技术方法所制备的磁体较未加入氢化锆粉的磁体，内秉矫顽力从25kOe提高到26.5kOe，剩磁无明显影响。剩磁无明显影响。

【技术实现步骤摘要】
一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法


[0001]本专利技术属于钕铁硼永磁
，涉及一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼材料是第三代稀土永磁材料，是电子信息产品中重要的基础材料之一；随着新能源汽车发展迅猛，烧结钕铁硼永磁是新能源汽车动力电机的核心材料，要求有良好的耐温性。
[0003]现有的钕铁硼材料一般包括主料、辅料和添加物，所述主料由B、Fe和PrNd或Nd构成。为了改善钕铁硼材料的磁性能，目前主要采用在钕铁硼粗粉中加添加物，所述添加物一般为重稀土金属，如在钕铁硼材料中添加1％～3％左右的镝。而提升改进材料高温使用条件的主要方式是提升高矫顽力，包括添加重稀土或晶界扩散重稀土；但是重稀土Dy、Tb都属于战略资源，储量有限，价格较高，而且使用重稀土金属对环境危害也在加大。用其他方法提高烧结钕铁硼材料的矫顽力就成为了新的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题在于提供一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，在氢破粉中加入氢化锆粉，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，包括以下操作：
[0007]1)将海绵锆除杂后装入氢破炉，加热到400～600度，通入氢气并吸氢1～4小时，冷却后获得氢化锆中破粉；
[0008]2)将烧结钕铁硼粗粉氢破后，加入其分数0.04％～0.11％的氢化锆中破粉，三维混料机混匀，然后经气流磨、成型、烧结后得到烧结钕铁硼。
[0009]所述吸氢时，通入氢气的量为：每千克海绵锆通入30
‑
60g氢气。
[0010]经配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎后制取得到钕铁硼粗粉。
[0011]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0012]本专利技术提供的基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，是在烧结钕铁硼粗粉氢破后加入氢化锆粉，氢化锆是一种比较稳定的储氢剂，具有很强的还原性，可以对烧结钕铁硼进行脱硫、脱碳；而且氢化锆在高温下形成ZrC等高温弥散质点，阻碍晶粒长大，抑制α
‑
Fe的生成，从而提高合金中的硬磁相的体积分数，同时还能细化晶粒，增强软磁相和硬磁相间的交换耦合作用；并且氢在钕铁硼烧结过程中脱出，并在整个生产过程中为钕铁硼磁粉和生坯提供了较好的还原环境，减少氧化。
[0013]本专利技术提供的基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，在减少碳含量、氧含量、改善晶界相等方面有明显有益的效果，从而提高磁体的内秉矫顽力；以本专利技术方法所制备的磁体较未加入氢化锆粉的磁体，内秉矫顽力从25kOe提高到26.5kOe，剩磁无明显影响；因此
本专利技术可以通过添加氢化锆来提高磁体的矫顽力，与现有通过增加配方中的重稀土Dy、Tb来提高矫顽力比较，本专利技术可在减少Dy、Tb比例的同时提高矫顽力，降低成本。
[0014]传统上有在烧结钕铁硼中配方中加入Zr，但是实际效果很不稳定，原因可能是Zr粉有细化晶粒作用，会导致熔炼微晶比例增加，从而影响性能；而本专利技术在氢破粉中加入氢化锆粉，既不会增加成本，而且提高矫顽力效果稳定。
附图说明
[0015]图1为未加氢化锆的N45UH与添加氢化锆的N45UH性能对比测试结果图。
具体实施方式
[0016]下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0017]本专利技术提供的方法，是在经配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎后制取得到钕铁硼粗粉之后氢破，加入氢化锆中破粉以提高矫顽力。
[0018]一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，包括以下操作：
[0019]1)将海绵锆除杂后装入氢破炉，加热到400～600度，通入氢气并吸氢1～4小时，冷却后获得氢化锆中破粉；
[0020]2)将烧结钕铁硼粗粉氢破后，加入其分数0.04％～0.11％的氢化锆中破粉，三维混料机混匀，然后经气流磨、成型、烧结后得到烧结钕铁硼。
[0021]具体的，氢化锆中破粉的加入量可以为0.04％、0.05％、0.06％、0.08％、0.10％和0.11％。
[0022]进一步的所述吸氢时，通入氢气的量为：每千克海绵锆通入30
‑
60g氢气。
[0023]可在钕铁生产线完成低价氢化锆制备：
[0024]海绵锆升温到400～600度，吸氢1～4小时；具体的，吸氢1、2、3、4小时；
[0025]氢破后加入氢化锆粉，加入量:0.04％～0.11％wt。
[0026]下面给出具体实施方式。
[0027]基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，包括以下操作：
[0028]1)将海绵锆除杂后装入烧结钕铁硼用氢破炉，加热到400～600度，吸氢1～4小时，冷却后获得氢化锆中破粉；
[0029]吸氢后海绵锆会延晶界膨胀，断裂，宏观表现为粉化，即为中破粉；由于后续还要进行气流磨工序，此处氢化锆中破粉无粒径要求。
[0030]2)将氢破后的烧结钕铁硼粗粉，加入钕铁硼粗粉质量分数0.04％～0.11％的氢化锆中破粉，三维混料机混匀后，如常规进行气流磨、成型、烧结，得到烧结钕铁硼。
[0031]在烧结钕铁硼工业化成产过程中不可避免的引入了碳，行业平均水平大概在1500ppm。磁体含碳量越低，内秉矫顽力时效增幅越大，高碳(1500ppm)磁体的内秉矫顽力比低碳(730ppm)的低3.1kOe。而氢化锆是一种比较稳定的储氢剂，具有很强的还原性，可以对烧结钕铁硼进行脱硫、脱碳。
[0032]氢化锆在高温下形成ZrC等高温弥散质点，阻碍晶粒长大，抑制α
‑
Fe的生成，从而提高合金中的硬磁相的体积分数，同时还能细化晶粒，增强软磁相和硬磁相间的交换耦合
作用。而氢在钕铁硼烧结过程中脱出，并在整个生产过程中为钕铁硼磁粉和生坯提供了较好的还原环境，减少氧化，从而提高磁体的内秉矫顽力。
[0033]因此，在氢破的钕铁硼粗粉中加入氢化锆粉都可以提高其矫顽力；而制备钕铁硼粗粉为成熟常规工艺，因此本专利技术的方法可以在不增加新设备的情况下，无缝对接现有烧结钕铁硼工艺。
[0034]下面具体以烧结钕铁硼N45UH为例，进行性能对比说明。
[0035]以原始配方进行配料，制备未加氢化锆的N45UH、添加氢化锆的N45UH，进行性能对比测试；测磁性能采用ATM
‑
4永磁测试仪测试。检测结果如图1所示，具体数值如表1所示。
[0036]表1性能对比测试
[0037][0038]结果表明，以本专利技术方法所制备的磁体较未加入氢化锆粉的磁体，内秉矫顽力从25kOe提高到26.5kOe，剩磁无明显影响；因此本专利技术可以通过添加氢化锆来提高磁体的矫顽力，与现有通过增加配方中的重稀土Dy、Tb来提高矫顽力比较，本专利技术可在减少Dy、Tb比例的同时提高矫顽力，降低成本。
[0039]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于氢化锆制备高矫顽力钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下操作：1)将海绵锆除杂后装入氢破炉，加热到400～600度，通入氢气并吸氢1～4小时，冷却后获得氢化锆中破粉；2)将烧结钕铁硼粗粉氢破后，加入其分数0.04％～0.11％的氢化锆中破粉，三维混料机混匀，然后经气流磨、成型、烧结后得到烧结钕...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭宝红，邹光荣，姜战军，石春梅，
申请(专利权)人：西安西工大思强科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：