本发明专利技术公开了一种Ｍｇ－Ａｌ合金用晶粒复合细化剂及其制备方法。所述复合细化剂的成分为：５０～６０％Ａｌ、１～５％Ｃ、５～１０．５％Ｃａ或５～１０．５％Ｓｒ，余量为Ｍｇ。制备方法为：在７００～８００℃下熔化纯Ａｌ，按配方加入Ｍｇ－Ｃａ或Ｍｇ－Ｓｒ中间合金，不足的Ｍｇ以纯Ｍｇ形式加入，获得Ａｌ－Ｍｇ－Ｃａ或Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｒ中间合金熔体，然后将熔体降至６００～６５０℃，并利用半固态搅拌法使石墨粉均匀分散进入熔体后浇注制得本发明专利技术复合晶粒细化剂。本发明专利技术细化剂制备方法简单，易于批量生产，加入量易于控制，无污染物排出，对于低Ａｌ含量的Ｍｇ－Ａｌ合金细化效果尤其显著。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，具体涉及用于 Mg-Al合金的含石墨和碱土金属(Ca或Sr)的高效复合细化剂及其制备方法。
技术介绍
镁合金是最轻的金属结构材料，具有比重轻、比强度高、减振性好，而且电磁屏蔽 性强，易于回收等优点，被认为是二十一世纪最富开发和应用潜力的"绿色"材料。但是，相 对于钢铁材料，镁合金材料的力学性能还是较低，进一步提高其强度、塑性和韧性对于镁合 金的推广运用非常重要。众所周知，晶粒细化是改善金属材料强韧性的重要途径，且对于镁 合金，晶粒大小对其强塑性的影响比其他晶体结构的合金更为显著，同时经晶粒细化还可 显著改善镁合金的组织致密性。因此，通过晶粒细化技术细化镁合金对于生产高性能镁合 金制品非常重要。 传统的晶粒细化方法，如固态处理、半固态成形以及铸造晶粒细化技术等，都可不 同程度地细化镁合金。相对而言，以微量合金化法和碳质孕育剂法为代表的铸造晶粒细化 技术具有操作简单、工艺易于控制，成本低廉等优势。其中Zr是Mg晶粒细化最有效的元 素，但因Zr与Al极易反应形成化合物Al3Zr使得Zr不能有效细化工业生产中应用最为广 泛的Mg-Al系铸造镁合金。在Mg-Al系铸造镁合金细化的微量元素合金化法，碱土金属是 最为有效的细化元素，其基本原理是利用碱土金属(Ca和Sr)在镁熔体凝固过程中发生偏 析而抑制晶粒生长。但随着合金化元素含量的增加，Mg晶粒的细化程度很快达到饱和，并 将生成新的合金相，导致延伸率降低，塑性下降。而碳质孕育剂法主要是利用含C物质在镁 熔液中分解产生的C原子与Al化合生成与a -Mg相结构相当，晶格常数相近的A14C3质点 作为形核核心所致。 由凝固基本理论可知，铸造制品的最终晶粒尺寸主要受以下两方面因素控制一 是晶核的形核能力及其有效晶核的数量；二是溶质元素偏析及其对晶粒生长的抑制能力。 晶核形核能力越强，其晶体生长所需的动力学过冷度(Tn)越小；溶质元素的偏析能力越高， 其抑制晶粒长大的能力越强。 在关于镁合金碳质细化的公开专利中，公开号为CN1410566的中国专利和 CN1583327A的专利申请涉及单独利用碳粉(石墨粉)作为碳源并细化镁合金的技术。基于 上述复合细化思路，公开号为CN101135013的中国专利公开了含碳和稀土 Ce的复合细化剂 及其制备方法。文献给出了 Ca、Sr和Ce三种元素对 Mg晶粒生长的抑制因子分别为11. 84、3. 51和2. 74，与Ca和Sr相比，Ce对Mg晶粒的生长 抑制作用相对较低。在上述三个公开专利中，其制备过程均包含铝粉、石墨粉以及镁粉的混 合、烘干、压制及其烧结等环节，存在的主要问题是铝粉和镁粉在制备过程中易于氧化，难 以准确控制细化剂成分。而公开号为CN1410566的中国专利和公开号为CN1583327的专利 申请均仅仅利用碳粉的细化作用，与复合细化相比，其细化作用相对有限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种用于Mg-Al合金的晶粒复合细 化剂及其制备方法，本专利技术利用碳和碱土金属(Ca或Sr)复合制备了一种高效的晶粒细化 剂。本专利技术方法针对Mg-Al系合金，将含碳孕育剂法和熔体微量合金化法复合应用，利用八14(:3粒子的高形核能力和合金化元素有效抑制晶粒生长的双重作用，获得了一种新的高效细化方法，本专利技术的晶粒复合细化剂具有较好的细化效果，特别对于以AZ31为代表的低A1含量的变形镁合金的细化效果尤其显著。 本专利技术的目的通过如下技术方案来实现。 所选用碳源要求无污染、在制备过程中易分散。而合金元素则要求其具有较高的Mg晶粒生长抑制能力，且不易于与碳源反应。 所选用碳源为粒度在8 15 ii m的石墨粉； 所选用合金元素为碱土金属Ca和Sr，以中间合金的方式加入。 —种用于Mg-Al合金的晶粒复合细化剂，含有以下成分A1、 C、 Mg以及Ca或Sr ;各成分的重量百分比为50 60% Al、1 5% C、5 10. 5% Ca或5 10. 5% Sr，余量为Mg。 制备本专利技术所述的用于Mg-Al合金的晶粒复合细化剂的方法，具体包括以下步骤 为 (1)在700 800。C下熔化纯Al，按配方加入Mg-Ca或Mg-Sr中间合金，不足的Mg 以纯Mg形式加入，获得Al-Mg-Ca或Al-Mg-Sr中间合金熔体； (2)将Al-Mg-Ca或Al-Mg-Sr中间合金熔体冷却至600 650°C，搅拌的同时，按配方缓慢加入石墨粉，再搅拌2 4分钟，得到半固态熔体； (3)将半固态熔体浇注，即得本专利技术晶粒复合细化剂。 所述石墨粉的粒度在8 15 ii m。 步骤(2)所述搅拌的速度均为200 500r/min。 所述配方为本专利技术晶粒复合细化剂中各成分的重量百分比50 60% Al、1 5% C、5 10. 5% Ca或5 10. 5% Sr，余量为Mg。 所述石墨粉在搅拌漩涡中心上方加入。 本专利技术复合细化剂使用的方法为 (1)熔化Mg-Al合金，搅拌熔体处理并去除熔渣后保温。为保证细化效果，熔体保 温温度需在740 760。C之间。 (2)往Mg-Al合金熔体中添加上述细化剂块体，其加入量在熔体质量的1.0 1.2X之间。加入量控制的基本原则为保证细化效果的基础上无石墨残留，且无明显的含Ca 或Sr的金属间化合物生长。 (3)细化剂加入熔体后保温8 10min后手动人工搅拌，保证石墨粉在Mg-Al熔体 中均匀分散促使C与Al生成A14C3相。搅拌后熔体仍需继续保温10 12min，保证足够的 A14C3颗粒生成并作为Mg晶粒的形核核心。 本专利技术和现有技术相比，具有如下优点和有益效果 (1)本专利技术对含Al的镁合金具有较好的细化效果，特别对于低Al含量(《6% ) 的Mg-Al合金其细化效果尤其显著。如对于低铝含量的工业生产中应用最为广泛的AZ31合金，与未经细化处理的AZ31合金相比，经复合细化后细化程度可达4 5倍，经细化处理 后其强度和延伸率可分别提高20%和40%。 (2)本细化剂的制备方法简单，可制备出石墨粉均匀分散的Mg-Al合金用细化剂， 晶粒细化剂成分易于控制，易于实现工业化批量生产。 (3)从晶粒细化剂的制备到使用过程，均无污染物排出，属于环保型技术。 (4)经细化处理后，无明显新相生成，不存在新相生成导致塑性降低的问题。附图说明 图1为Al-Mg-Ca-C复合晶粒细化剂的XRD分析结果； 图2为Al-Mg-Sr-C复合晶粒细化剂的XRD分析结果； 图3为Al-Mg-C晶粒细化剂的XRD图谱； 图4为Mg-3A1合金未经细化剂处理的金相组织； 图5为Mg-3A1合金经Al-Mg-C晶粒细化剂处理的金相组织； 图6为Mg-3A1合金经0. 2% Ca细化处理的金相组织； 图7为Mg-3A1合金经0. 2% Sr细化处理的金相组织； 图8为Mg-3A1合金经Al-Mg-Ca-C晶粒细化剂处理的金相组织； 图9为Mg-3A1合金经Al_Mg-Sr_C晶粒细化剂处理的金相组织； 图10为AZ31镁合金未经细化剂处理的金相组织； 图11为AZ31镁合金经Al-Mg-C晶粒细化剂处理的金相组织； 图12为AZ31合金经0. 2% Ca细化处理的金相组织； 图13为AZ31合金经0. 2% 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于Ｍｇ－Ａｌ合金的晶粒复合细化剂，其特征在于，含有以下成分的重量百分比为：Ａｌ５０～６０％；Ｃ１～５％；Ｃａ或Ｓｒ５～１０．５％；余量为Ｍｇ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杜军，李文芳，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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