一种TZM合金的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种TZM合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：对钼粉进行氢化处理，得到氢化钼粉；将氢化钛粉、氢化锆粉、碳粉与所得氢化钼粉混合，得到合金粉；对所得合金粉进行冷压成型，得到冷压坯块；将所得冷压坯块进行烧结，得到烧结坯块；对所得烧结坯块进行热等静压，得到TZM合金。本发明专利技术提供的TZM合金的制备方法通过使用氢化的钼粉、钛粉和锆粉原料，并结合工艺中氢气气氛下烧结，有效降低合金含氧量，将氧含量降低至100ppm以下，尤其可以降至11ppm以下；结合烧结与热等静压工艺进行二次致密化，合金致密度提升至99.9％以上；混粉均匀，合金成分均一。合金成分均一。

【技术实现步骤摘要】
一种TZM合金的制备方法


[0001]本专利技术属于材料制备
，涉及一种TZM合金，具体涉及一种TZM合金的制备方法。

技术介绍

[0002]纯钼金属在使用温度达到或高于1000℃时，会开始再结晶，材料将发生较为明显的脆化，强度下降。因此，在纯钼金属中掺杂微量元素对钼金属进行合金化，可以弥补缺陷，提高其性能。其中，TZM合金是在钼金属基体中掺杂Ti、Zr、C等微量元素，可形成Mo
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Ti、Mo
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Zr固溶体以及TiC、ZrC弥散质点，通过固溶强化及弥散强化的原理对钼金属进行有效强化，不仅提高了合金的室温力学性能，也使其再结晶温度有所提高，从而提高了合金的高温性能。TZM合金极易被氧化，氧含量高会增大碳化物转变成氧化物的几率，会弱化弥散强化效果，致密度低的TZM合金材料内部孔隙多、含氧量高，影响材料性能。
[0003]CN102041404A公开了一种低氧TZM合金的制备方法，该方法将工业钼粉、钛粉、锆粉和碳粉混合均匀，等静压成型后进行烧结，制备出低氧TZM合金，可用于X射线管旋转阳极靶、复合靶基靶、高温坩埚、热锻模具以及高温陶瓷垫的制备。
[0004]CN103320634A公开了一种TZM合金材料的制备方法，该方法将钼粉、碳化钛、碳化锆和碳粉混合，压制并进行多阶段烧结，得到TZM合金材料。该方法通过在合金粉末中直接加入碳化物强化相，减少烧结过程中的碳元素损失，同时采用真空烧结与氢气烧结相结合的方法，控制合金烧结过程合金元素的变化趋势，进而实现降低氧含量的目的，将氧含量可控制在250ppm以下。
[0005]CN102534333A公开了一种制备细晶高致密度TZM合金的方法，该方法采用纯钼粉及TiH2粉、ZrH2粉、La2O3粉和石墨粉为原料，经混料、球磨、压制成形、预烧和高温烧结制备TZM合金。该方法在传统TZM合金制备中通过固固掺杂稀土氧化物La2O3实现晶粒细化和致密度提高。
[0006]CN109371274A公开了一种高性能粉末冶金TZM钼合金的制备方法，该方法以氧化石墨烯为碳源，将其与氢化钛和氢化锆加入钼粉混合，经等静压成型和真空烧结得到TZM合金，提升了TZM合金的性能。
[0007]现有技术中，TZM合金制备方法采用的普通钼粉中含有大量的未还原的氧化物，且钼粉表面有大量的吸附氧，并经一次压力成型，难以进一步实现对TZM合金含氧量的降低和致密度的提升。
[0008]因此，针对现有技术不足，需要提供一种高致密、低氧的TZM合金的制备方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种TZM合金的制备方法，提升TZM合金的致密度并降低其含氧量。
[0010]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]本专利技术提供了一种TZM合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0012](1)对钼粉进行氢化处理，得到氢化钼粉；
[0013](2)将氢化钛粉、氢化锆粉、碳粉与步骤(1)所得氢化钼粉混合，得到合金粉；
[0014](3)对步骤(2)所得合金粉进行冷压成型，得到冷压坯块；
[0015](4)将步骤(3)所得冷压坯块进行烧结，得到烧结坯块；
[0016](5)对步骤(4)所得烧结坯块进行热等静压，得到TZM合金。
[0017]本专利技术提供的TZM合金的制备方法，先将钼粉进行氢气还原，所使用的钛、锆原料也经过氢化，降低原料中带入合金的杂质氧，并经烧结与热等静压工艺结合，对合金进行二次致密化处理，制备出致密度高、低氧的TZM合金材料。
[0018]优选地，步骤(1)所述钼粉的费氏粒度范围为3
‑
10μm，例如可以是3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述氢化的氢气流量为1
‑
3m3/h，例如可以是1m3/h、1.5m3/h、2m3/h、2.5m3/h或3m3/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述氢化的温度为300
‑
400℃，例如可以是300℃、320℃、350℃、380℃或400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述氢化的时间为4
‑
6h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述氢化钛粉的含量为合金粉的0.1
‑
1.5wt％，例如可以是0.1wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％或1.5wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，步骤(2)所述氢化锆粉的含量为合金粉的0.05
‑
0.35wt％，例如可以是0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％或0.35wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(2)所述碳粉的含量为合金粉的0.01
‑
0.1wt％，例如可以是0.01wt％、0.03wt％、0.05wt％、0.08wt％或0.1wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，步骤(2)所述混合的方法包括：将合金粉所需氢化钼粉中10
‑
15wt％的氢化钼粉与氢化钛粉、氢化锆粉和碳粉进行第一混合，形成混合母粉；再将合金粉所需氢化钼粉中剩余的氢化钼粉分至少两次与混合母粉进行第二混合。
[0026]合金粉末采用多步混合方式，提高三元合金混粉的均匀性，保证制备合金成分的均匀性。
[0027]优选地，所述第一混合的时间为12
‑
14h，例如可以是12h、12.5h、13h、13.5h或14h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]优选地，所述第二混合的时间为24
‑
36h，例如可以是24h、28h、30h、32h、34h或36h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0029]所述第二混合的时间为第二混合过程中，单次混合所用的时间。
[0030]优选地，步骤(2)所述混合在氩气气氛中进行。
[0031]优选地，步骤(3)所述冷压的压力为200
‑
300MPa，例如可以是200MPa、220MPa、250MPa、280MPa或300MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适
用。
[0032]优选地，步骤(3)所述冷压的时间为5
‑
40min，例如可以是5min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TZM合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)对钼粉进行氢化处理，得到氢化钼粉；(2)将氢化钛粉、氢化锆粉、碳粉与步骤(1)所得氢化钼粉混合，得到合金粉；(3)对步骤(2)所得合金粉进行冷压成型，得到冷压坯块；(4)将步骤(3)所得冷压坯块进行烧结，得到烧结坯块；(5)对步骤(4)所得烧结坯块进行热等静压，得到TZM合金。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钼粉的费氏粒度范围为3
‑
10μm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氢化的氢气流量为1
‑
3m3/h；优选地，步骤(1)所述氢化的温度为300
‑
400℃；优选地，步骤(1)所述氢化的时间为4
‑
6h。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氢化钛粉的含量为合金粉的0.1
‑
1.5wt％；优选地，步骤(2)所述氢化锆粉的含量为合金粉的0.05
‑
0.35wt％；优选地，步骤(2)所述碳粉的含量为合金粉的0.01
‑
0.1wt％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的方法包括：将合金粉所需氢化钼粉中10
‑
15wt％的氢化钼粉与氢化钛粉、氢化锆粉和碳粉进行第一混合，形成混合母粉；再将合金粉所需氢化钼粉中剩余的氢化钼粉分至少两次与混合母粉进行第二混合；优选地，所述第一混合的时间为12
‑
14h；优选地，所述第二混合的时间为24
‑
36h；优选地，步骤(2)所述混合在氩气气氛中进行。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述冷压的压力为200
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300MPa；优选地，步骤(3)所述冷压的时间为5
‑
40min。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烧结的温度为1200
‑
1950℃；优选地，步骤(4)所述烧结的时间为6
‑
8h；优选地，步骤(4)所述烧结在氢气气氛中进行；优选地，所述氢气气氛通过通入氢气形成，氢气的流量为3
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15m3/h。8.根据权利要求1

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，廖培君，孙慧芳，吴东青，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：