氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷及其制备方法，该制备方法先采用塑性成型法制备氧化铝多孔陶瓷，即基体，然后通过真空浸渍将铝硅源填充到孔隙中，在高温下进行煅烧，通过铝硅源的气相反应在氧化铝晶片表面生长莫来石晶须，最终形成氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷。本发明专利技术将具有优异高温稳定性和化学稳定性等特性的氧化铝材料与莫来石材料相结合，以氧化铝晶片构建的多孔框架作为主体，以莫来石晶须作为次级材料在氧化铝晶片上进行生长，形成氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷，其具有良好的耐高温性能、优异的化学稳定性及适当的孔结构，能够被用作高温过滤材料。能够被用作高温过滤材料。能够被用作高温过滤材料。

【技术实现步骤摘要】
氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于多孔陶瓷
，具体来说涉及一种氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]多孔陶瓷材料在过滤除杂等领域具有重要应用，对该类材料的主要性能要求通常包括良好的耐温性能、优秀的化学稳定性、较高的孔隙率、适宜的孔结构及较大的比表面积等。氧化铝多孔陶瓷是常用的多孔陶瓷材料，氧化铝的高温稳定晶型为刚玉相(α
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Al2O3)，刚玉相氧化铝在特定反应过程中能够发生异向生长形成刚玉相氧化铝晶片(以下简称氧化铝晶片)。采用氧化铝晶片能够构建多孔陶瓷材料，例如，以氧化铝晶片构建的卡片屋结构多孔陶瓷材料和晶片互锁结构氧化铝多孔陶瓷材料，等。其中，基于氟催化作用下制备得到的晶片互锁结构氧化铝多孔陶瓷材料具有良好的高温稳定性、连通孔结构、较大的孔隙率和适当的机械力学强度，因而在高温过滤等领域具有潜在应用价值。但由于晶片互锁结构中氧化铝晶片尺寸为微米级，其构成的多孔结构内部孔径尺寸较大，因此限制了该材料对较小尺寸杂质的过滤能力。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的制备方法，该制备方法先采用塑性成型法制备氧化铝多孔陶瓷，即基体，然后通过真空浸渍将铝硅源填充到孔隙中，在高温下进行煅烧，通过铝硅源的气相反应在氧化铝晶片表面生长莫来石晶须，最终形成氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷。本专利技术的另一目的是提供上述制备方法获得的氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷，该氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷具有良好的耐高温性能和化学稳定性及适当的孔结构，能够被用作高温过滤材料。本专利技术以晶片互锁结构的氧化铝多孔陶瓷作为基体，通过界面生长的方式向该基体表面及内部引入莫来石晶须，以提升材料对于微小尺寸杂质的过滤能力。
[0004]本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
[0005]一种氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)将拟薄水铝石粉体、造孔剂和催化剂球磨，烘干，得到混合粉体，将所述混合粉体和粘结剂混合均匀，再采用塑性成型法在模具中压制成块，干燥，于550℃～650℃烧结1～2h，用于排胶，再升温至1000～1500℃烧结1～3h，得到基体；
[0007]在所述步骤1)中，所述造孔剂为可溶性淀粉，所述催化剂为AlF3，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
[0008]在所述步骤1)中，按质量份数计，所述拟薄水铝石粉体、造孔剂、催化剂和粘结剂的比为(10～20):(1～3):(1～3):(5～10)。
[0009]在上述技术方案中，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为8～10wt％。
[0010]在所述步骤1)中，所述球磨以无水乙醇作为湿式球磨的液相介质，所述球磨的转
速为100～400r/min，球磨的时间为1～6h。
[0011]在所述步骤1)中，所述烘干的温度为60～80℃，所述烘干的时间为8～12h。
[0012]在所述步骤1)中，所述干燥的温度为40～60℃，所述干燥的时间为8～12h。
[0013]2)先后分别采用硅源、铝源和NH4F水溶液将所述基体进行真空浸渍或先后分别采用硅铝源和NH4F水溶液将所述基体进行真空浸渍，得到氧化铝/莫来石陶瓷预制体，将所述氧化铝/莫来石陶瓷预制体于1100
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1500℃的温度下烧结2～3h，得到氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷，其中，每次真空浸渍至少半小时且每次真空浸渍后取出所述基体烘干，硅源真空浸渍的次数为1次，铝源真空浸渍的次数为1
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2次，NH4F水溶液真空浸渍的次数为1次，铝硅源浸渍的次数为1次。
[0014]在所述步骤2)中，所述真空浸渍的真空度为
‑
0.15～
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0.09MPa。
[0015]NH4F水溶液中NH4F的浓度为1.5～3mol/L。
[0016]上述制备方法获得的氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷。
[0017]在上述技术方案中，氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的比表面积为1.3～2.6m2/g。
[0018]本专利技术的有益之处在于，将具有优异高温稳定性和化学稳定性等特性的氧化铝材料与莫来石材料相结合，以氧化铝晶片构建的多孔框架作为主体，以莫来石晶须作为次级材料在氧化铝晶片上进行生长，形成氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷，其具有良好的耐高温性能、优异的化学稳定性及适当的孔结构，能够被用作高温过滤材料。
附图说明
[0019]图1为实施例2所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的微观结构扫描电子显微镜形貌图，其中，1为氧化铝晶片，2为莫来石晶须；
[0020]图2为实施例4所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的微观结构扫描电子显微镜表面形貌图；
[0021]图3为实施例1和2所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的XRD图；
[0022]图4为实施例3所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷和其中基体的XRD图；
[0023]图5为实施例2所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷透射电子显微镜微观形貌图及选区电子衍射图；
[0024]图6为实施例2所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的透射电子显微镜微观形貌图及能谱图图谱；
[0025]图7为实施例1所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的扫描电子显微镜微观形貌图；
[0026]图8为实施例3所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的扫描电子显微镜微观形貌图；
[0027]图9为实施例4所得氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的表面孔隙率估计；
[0028]图10为实施例1所得基体的扫描电子显微镜微观形貌图。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。
[0030]拟薄水铝石粉体购买自山东淄博，中铝山东铝业公司；
[0031]聚乙烯醇购买自Aladdin；
[0032]可溶性淀粉购买自国药集团化学试剂公司；
[0033]氟化铝购买自福晨(天津)化学试剂公司；
[0034]硅溶胶、铝溶胶均购买自大连斯诺化学新材料科学技术有限公司。
[0035]XRD测试仪器的型号为：ARL Equinox 3000,France
[0036]SEM测试仪器的型号为：FEI Verios 460L,Germany
[0037]TEM测试仪器的型号为：FEI Talos F200X,USA
[0038]NH4F水溶液中NH4F的浓度为1.5mol/L。
[0039]实施例1
[0040]一种氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0041]1)将拟薄水铝石粉体、造孔剂和催化剂混合，以250r/min的转速球磨3h，60℃烘干10h，得到混合粉体，将混合粉体和粘结剂混合研磨搅拌至均匀，捏成团状粉料，密封陈化30min，取2g团状粉料，再采用塑性成型法在模具中压制成块，60℃干燥12h，在高温炉中以2℃/min的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将拟薄水铝石粉体、造孔剂和催化剂球磨，烘干，得到混合粉体，将所述混合粉体和粘结剂混合均匀，再采用塑性成型法在模具中压制成块，干燥，于550℃～650℃烧结1～2h，用于排胶，再升温至1000～1500℃烧结1～3h，得到基体；2)先后分别采用硅源、铝源和NH4F水溶液将所述基体进行真空浸渍或先后分别采用硅铝源和NH4F水溶液将所述基体进行真空浸渍，得到氧化铝/莫来石陶瓷预制体，将所述氧化铝/莫来石陶瓷预制体于1100
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1500℃的温度下烧结2～3h，得到氧化铝/莫来石复合多孔陶瓷，其中，每次真空浸渍至少半小时且每次真空浸渍后取出所述基体烘干，硅源真空浸渍的次数为1次，铝源真空浸渍的次数为1
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2次，NH4F水溶液真空浸渍的次数为1次，铝硅源浸渍的次数为1次。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述造孔剂为可溶性淀粉，所述催化剂为AlF3，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，按质量份数...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘珊，杨鹏，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：