一种酯交换副产1,2-丙二醇的纯化方法技术

本申请公开了一种酯交换副产1,2

【技术实现步骤摘要】
一种酯交换副产1,2
‑
丙二醇的纯化方法


[0001]本申请涉及一种酯交换副产1,2
‑
丙二醇的纯化方法，属于化学合成


技术介绍

[0002]1,2
‑
丙二醇无毒，是一种应用广泛的无毒化工原料。丙二醇是不饱和聚酯生产中的主要原料。在食品、日用化工产业中，1,2
‑
丙二醇可用作天然香料等的萃取溶剂，面包、肉类等的保湿、柔软剂，也可用作各种香料、色素、防腐剂的溶剂。此外，也可用于制药工业、化妆品工业、烟草工业的溶剂、软化剂和保湿剂。由于丙二醇被广泛运用在食品等行业中，丙二醇的产品品质根据纯度、色度和气味等分为工业级、医药级和公司级。医药级丙二醇纯度更高，达到99.5％及以上，且没有刺激性气味，国内采用酯交换法生产丙二醇的工艺产品不能直接达到较高的产品品质，无法达到药物、食品、化妆品等行业的标准规定，因此改善产品的气味与提高产品纯度具有非常重要的意义。
[0003]目前国内对于丙二醇的精制方法主要从萃取脱色、吸附脱色和萃取精馏入手。萃取脱色反应工艺过长，且对萃取剂需要进一步分离，加大设备投资；吸附脱色考虑到成本问题，没有办法将色度处理到医药级标准；萃取精馏可以将色度处理到标准以上，但并没有解决产品气味问题。国外精制工艺从1,3
‑
丙二醇的处理工艺进行学习，主要包括共沸精馏、强碱性阴离子精制提纯和减压间歇精馏，共沸精馏采用乙苯为共沸剂，相对于普通精馏该方法提高产品收率，如果需要去除产品气味还需要添加脱味剂、除盐水进行精馏。强碱性阴离子精制提纯后的产品纯度较高，但设备成本较高且需要大量稀释用水，产品中水含量较高，去除方式困难。减压精馏提纯的色度较低，纯度较高，达到医药级标准，该工艺简单，但是工艺为间歇反应，无法实现连续生产。本申请对产品的杂质催化进行研究，制备高效稳定的催化剂用于固定床连续催化反应提高产品纯度解决杂质带来的气味问题。

技术实现思路

[0004]一种酯交换副产1,2
‑
丙二醇的纯化方法，酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品与氢气接触，反应，得到纯化后的1,2
‑
丙二醇；
[0005]所述酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品中，含有碳酸丙烯酯杂质；
[0006]所述酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品中，1,2
‑
丙二醇的含量为99.2～99.6wt％，碳酸丙烯酯杂质的含量为0.3～0.7wt％；
[0007]所述纯化后的1,2
‑
丙二醇中，1,2
‑
丙二醇的含量为98％。
[0008]所述反应的温度为190～230℃。
[0009]所述反应的空速为0.2～0.5h
‑1。
[0010]可选地，所述反应的空速为0.35～0.5h
‑1。
[0011]可选地，所述反应的空速为0.35h
‑1、0.4h
‑1、0.45h
‑1、0.5h
‑1中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0012]所述反应的压力为2～5MPa。
[0013]可选地，所述反应的压力为3～5MPa。
[0014]可选地，所述反应的压力为3MPa、4MPa、5MPa中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0015]所述反应在固定床反应器中进行。
[0016]所述反应还包括催化剂。
[0017]所述催化剂选自镍基催化剂或铜基催化剂。
[0018]所述镍基催化剂选自Ni/Al2O3；
[0019]所述铜基催化剂选自Cu/SiO2、Cu/MgO。
[0020]本申请的优势在于：
[0021]本申请方法简单，成本较低，还能够保证产品纯度。
附图说明
[0022]图1为实施例1中所采用的装置的示意图，其中，1、氮气或氢气；2、原料瓶；3、高压恒流泵；4、截止阀；5、减压阀；6、氢气质量流量计；7、单向阀；8、混合预热器；9、固定床反应器；10、冷凝器；11、气液分离器；12、背压阀；13、产品出口。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
[0024]如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
[0025]对比例1
[0026]先装填加氢催化剂Cu/SiO2，然后使用氮气吹扫实验装置，将实验装置内的空气全部吹出，缓慢打开氢气阀门，逐渐关闭氮气阀门，氢气阀门全部打开后，把氮气阀门全部关闭；通入酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品，控制压力3MPa，空速0.5h
‑1，反应温度110℃，收集加氢后的物料，使用气相色谱分析各组分含量，加氢后1，2
‑
丙二醇含量99.17％，杂质1含量0.3734％，原料中1，2
‑
丙二醇含量99.48％，杂质1含量0.3994％，加氢后的1，2
‑
丙二醇含量、杂质1减少但不明显，加氢效果不好，加氢后有刺激性气味无明显变化。
[0027]图1为实施例1中所采用的装置的示意图，其中，1、氮气或氢气；2、原料瓶；3、高压恒流泵；4、截止阀；5、减压阀；6、氢气质量流量计；7、单向阀；8、混合预热器；9、固定床反应器；10、冷凝器；11、气液分离器；12、背压阀；13、产品出口。
[0028]实施例1
[0029]先装填加氢催化Cu/SiO2，然后使用氮气吹扫实验装置，将实验装置内的空气全部吹出，缓慢打开氢气阀门，逐渐关闭氮气阀门，氢气阀门全部打开后，把氮气阀门全部关闭；通入酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品，控制压力3MPa，空速0.5h
‑1，反应温度190℃，收集加氢后的物料，使用气相色谱分析各组分含量，加氢后1，2
‑
丙二醇含量99.37％，杂质1含量0.1072％，原料中1，2
‑
丙二醇含量99.48％，杂质1含量0.3994％，加氢后的1，2
‑
丙二醇含量基本无变化、杂质1明显减少，加氢效果较好，加氢后刺激性气味明显减弱。
[0030]实施例2
[0031]先装填加氢催化剂Cu/SiO2，然后使用氮气吹扫实验装置，将实验装置内的空气全部吹出，缓慢打开氢气阀门，逐渐关闭氮气阀门，氢气阀门全部打开后，把氮气阀门全部关
闭；通入酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品，控制压力3MPa，空速0.5h
‑1，反应温度210℃，收集加氢后的物料，使用气相色谱分析各组分含量，加氢后1，2
‑
丙二醇含量97.67％，杂质1含量0.0607％，原料中1，2
‑
丙二醇含量99.48％，杂质1含量0.3994％，加氢后的1，2
‑
丙二醇含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酯交换副产1,2
‑
丙二醇的纯化方法，其特征在于，将酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品与氢气接触，反应，得到纯化后的1,2
‑
丙二醇；所述酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品中，含有碳酸丙烯酯杂质；所述反应的温度为190～230℃。2.根据权利要求1所述的酯交换副产1,2
‑
丙二醇的纯化方法，其特征在于，所述酯交换副产得到的1,2
‑
丙二醇粗品中，1,2
‑
丙二醇的含量为99.2～99.6wt％，碳酸丙烯酯杂质的含量为0.3～0.7wt％。3.根据权利要求1所述的酯交换副产1,2
‑
丙二醇的纯化方法，其特征在于，所述纯化后的1,2
‑
丙二醇中，1,2
‑
丙二醇的含量为98％。4.根据权利要求1所述的酯交换副产1,2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：于海明，刘晨旭，阎子祯，郭建军，牛磊磊，李光科，
申请(专利权)人：胜华新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：