亚磷酸三乙酯管式生产装置及合成工艺制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种连续化生产亚磷酸三乙酯的管式生产装置和生产工艺，所述生产装置包括原料罐、管式反应器、压滤系统以及精馏系统；所述原料罐包括三氯化磷储罐、无水乙醇储罐和二合液储罐，各原料罐分别通过管线与管式反应器连接；氨气通过管线与所述管式反应器连接，所述管式反应器通过管线与压滤系统连接，所述压滤系统通过管线与精馏系统连接。本发明专利技术的亚磷酸三乙酯的生产装置能够充分混合原料，移除反应热，从而增加反应收率，收率可达98％以上；亦可减少原料的接触时间，减少副反应，从而产品含量高达99.80％。含量高达99.80％。含量高达99.80％。

【技术实现步骤摘要】
亚磷酸三乙酯管式生产装置及合成工艺


[0001]本专利技术涉及亚磷酸三乙酯的生产制造领域，具体地涉及一种生产亚磷酸三乙酯的管式装置及绿色合成工艺。

技术介绍

[0002]亚磷酸三乙酯是一类广泛应用于农药、塑料、药物等领域的有机磷试剂，主要用于抗氧剂、荧光增白剂、阻燃剂和各种医药中间体的生产，具有良好的市场前景。
[0003]传统工艺如CN116332986A采用釜式反应生产，由于亚磷酸三乙酯合成过程的特殊性，需要大量采用缚酸剂，并且生产过程产生大量的盐，所以搅拌和热传导效果较差，反应过程副反应多，产品收率较低，通常只有90％左右。另外，传统方法如CN214106095U采用水洗除盐法，生产过程会带来大量的废水，对环境污染大，生产工艺非常不环保。

技术实现思路

[0004]本专利技术首先提供了一种亚磷酸三乙酯的管式生产装置，所述装置包括原料罐、管式反应器、压滤系统以及精馏系统；所述原料罐包括三氯化磷储罐、无水乙醇储罐和二合液储罐，各原料罐分别通过管线与管式反应器连接；
[0005]氨气通过管线与管式反应器连接，所述管式反应器通过管线与压滤系统连接，所述压滤系统通过管线与精馏系统连接，所述管式反应器系统包括换热系统和搅拌系统。
[0006]优选地，所述管式反应器的容积为1.5
‑
5L，优选为3L。
[0007]优选地，所述管式反应器包括反应单元、稳压换热单元、控制单元。其中反应单元包括管体、夹套、搅拌装置、第一管道和第二管道、以及内置有相对布置的环状分布器的混合隔离体，所述第一管道和第二管道的末端分别与环状分布器连接，两个环状分布器位于混合隔离体的内部，所述混合隔离体的周边利用连接杆固定安装在管体内部，侧面均匀开设有若干出液口，所述出液口均开设有单向阀门。
[0008]优选地，所述管体的侧面设置有出料口，出料口的高度不超过第一管道与管体接触部位的高度。
[0009]优选地，所述管体的最低处设置有排渣口，排渣口的高度低于第二管道与管体接触部位的高度。
[0010]优选地，所述管式反应器的搅拌装置安装在管体顶部的管盖上，可以设置有一组搅拌装置。所述搅拌装置包括依次连接的电机、传动轴和搅拌轴，所述搅拌轴通过轴承固定在管盖上，下端伸入到管体内，在伸入管体内的部分设置有桨叶，所述桨叶从上到下错序布置，相邻搅拌装置的桨叶互不接触。
[0011]优选地，所述管式反应器的搅拌轴和反应器的外夹套均设计为可通入循环交换介质例如冷水进行热交换，大大增加了系统的热交换能力。
[0012]另一方面，本专利技术又提供了一种利用前述管式生产装置连续化生产亚磷酸三乙酯的工艺，包括如下步骤：
[0013]将三氯化磷通过计量泵配合流量计泵入管式反应器；
[0014]将无水乙醇和二合液按比例通过计量泵配合流量计泵入管式反应器；
[0015]上述料液泵入后，再将氨气经管式反应器的中部进口通入管体；
[0016]反应后，管式反应器的得到的物料流入压滤系统回收氯化铵，亚磷酸三乙酯粗品泵入精馏系统；
[0017]粗品亚磷酸三乙酯经过两级精馏系统精馏后，收集得到合格的亚磷酸三乙酯。
[0018]优选地，所述的二合液包括溶剂二氯苯和缚酸剂N，N
‑
二甲基苯胺，所述二氯苯和N，N
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二甲基苯胺的重量配比为3～10∶1，更优选为4∶1。
[0019]优选地，所述的乙醇和二合液中的N，N
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二甲基苯胺的进料摩尔配比为1∶1.1～1.5，更优选为1∶1.1。
[0020]优选地，所述的乙醇和三氯化磷的进料摩尔配比为3.1～3.5∶1，更优选为3.1∶1。
[0021]优选地，所述的氨气和二合液中的N，N
‑
二甲基苯胺的进料摩尔配比为1～1.5∶1，更优选为1.1∶1。
[0022]三氯化磷与乙醇的反应速率非常快，管式反应器的进料通过间隙(搅拌轴与反应器壁的间隙)为毫米至厘米级且容量小，物料的存量很小且设计了外夹套和搅拌抽的双换热，能极大地加快反应，所述管式反应器中的物料停留时间为5～10s，优选为5s。
[0023]优选地，所述管式反应器中的物料反应温度为50～70℃，更优选为70℃。
[0024]本专利技术的亚磷酸三乙酯的管式生产装置的优点包括：
[0025]管式反应器间隙小，搅拌效果明显，反应热交换面积大，能够充分混合原料，移除反应热，从而增加反应收率，收率可达98％以上；
[0026]管式反应器容积小，反应时间短，能够减少原材料的接触时间，减少副反应，从而产品含量高，高达99.80％。
[0027]反应合成的后处理，针对体系产生的盐(氯化铵)，采用压滤处理，与传统的水洗干燥工艺相比，大大减少了废水，工艺绿色环保。
附图说明
[0028]图1为本专利技术的管式亚磷酸三乙酯的连续生产装置，其中a1为三氯化磷储罐，a2为无水乙醇储罐，a3为二合液储罐，a4为氨气储罐，b为管式反应器，c为压滤系统，d为精馏系统。
[0029]图2为本专利技术的管式反应器装置。其中：
[0030]1‑
管体，2
‑
夹套，3
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搅拌装置，4
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电机，5
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搅拌轴，6
‑
桨叶，7
‑
氨气进口，8
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第一管道，9
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第二管道，10
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第一流量计，11
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第一单向阀，12
‑
第二流量计，13
‑
第二单向阀，14
‑
混合隔离体，15
‑
出液口，16
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连接杆，17
‑
第一环状分布器，18
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第一喷嘴，19
‑
第二环状分布器，20
‑
第二喷嘴，21
‑
排渣口，22
‑
管体出液口，23
‑
夹套循环水进口，24
‑
夹套循环水出口，25
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搅拌轴循环水进口，26
‑
搅拌轴循环水出口。
具体实施方式
[0031]下面结合具体操作实例，详细地说明本专利技术的亚磷酸三乙酯的管式生产装置及生产工艺。
[0032]如图1所示，本专利技术的亚磷酸三乙酯的管式生产装置包括原料罐a、管式反应器b、压滤系统c以及精馏系统d；所述原料罐a包括三氯化磷储罐a1、无水乙醇储罐a2和二合液储罐a3，各原料罐分别通过管线与管式反应器b连接。
[0033]如图2所示，管式反应器b包括反应单元、稳压换热单元、控制单元。稳压换热单元和控制单元可以为管式反应器常用的部件。其中反应单元包括管体1、夹套2、搅拌装置3、第一管道8和第二管道9、以及内置有相对布置的环状分布器(第一环状分布器17和第二环状分布器19)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸三乙酯的管式生产装置，所述装置包括原料罐、管式反应器、压滤系统以及精馏系统；所述原料罐包括三氯化磷储罐、无水乙醇储罐和二合液储罐，各原料罐分别通过管线与管式反应器连接；氨气通过管线与所述管式反应器连接，所述管式反应器通过管线与压滤系统连接，所述压滤系统通过管线与精馏系统连接。2.根据权利要求1所述的管式生产装置，其中所述管式反应器的容积为1.5
‑
5L，所述管式反应器中的物料停留时间为5～10s。3.根据权利要求1或2所述的管式生产装置，其中所述管式反应器包括反应单元、稳压换热单元和控制单元，所述反应单元包括管体、夹套、搅拌装置、第一管道和第二管道、以及内置有相对布置的环状分布器的混合隔离体；所述第一管道和第二管道的末端分别与环状分布器连接，两个环状分布器位于混合隔离体的内部，所述混合隔离体的周边利用连接杆固定安装在管体内部，侧面均匀开设有若干出液口，所述出液口均开设有单向阀门。4.根据权利要求1所述的管式生产装置，其中所述管体的侧面设置有出料口，出料口的高度不超过第一管道与管体接触部位的高度；所述管体的最低处设置有排渣口，排渣口的高度低于第二管道与管体接触部位的高度。5.根据权利要求1所述的管式生产装置，其中所述管式反应器的搅拌装置安装在管体顶部的管盖上，设置有一组搅拌装置；所述搅拌装置包括依次连接的电机、传动轴和搅拌轴，所述搅拌轴通过轴承固定在管盖上，下端伸入到管体内，在伸入管体内的部分设置有桨叶，所述桨叶从...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨中磊，陈焕芝，郭峰，李俊阳，张金阳，吴树立，
申请(专利权)人：漯河市新旺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：