小粒径氮化硅粉体的制备方法及氮化硅粉体技术

本发明专利技术公开了一种小粒径氮化硅粉体的制备方法及氮化硅粉体，该方法包括以下步骤：将硅粉、添加剂混合，其中，添加剂包括：碳源、硅源，在氮气气氛下加热，硅粉与氮气反应生成氮化硅，硅源、碳源、氮气反应生成氮化硅、一氧化碳和/或二氧化碳，得到氮化硅粉体。本发明专利技术公开了一种小粒径氮化硅粉体的制备方法及氮化硅粉体，在高温氮化反应过程中，硅源、碳源发生吸热的还原反应，可以中和硅粉与氮气的放热反应，起到平衡反应热，能避免局部过热现象的发生。本发明专利技术制备方法简易、低成本，符合绿色生产理念，对工业化规模生产氮化硅粉体的制备工艺提供新方向。提供新方向。提供新方向。

【技术实现步骤摘要】
小粒径氮化硅粉体的制备方法及氮化硅粉体


[0001]本专利技术属于无机非金属材料
，具体涉及一种小粒径氮化硅粉体的制备方法及氮化硅粉体。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷因其在室温和高温下的优异抗热震性、电绝缘性、抗侵蚀性以及抗蠕变性能而被用于航空航天、机械工程、电子通讯、能源汽车等各种领域。而氮化硅粉体作为制备氮化硅陶瓷过程中不可或缺的原料，其制备工艺也受到了广泛的关注。
[0003]目前氮化硅粉体的主要合成技术包括直接氮化硅粉合成法(简称直接氮化法)、碳热还原氮化合成法、硅酰亚胺分解法和自蔓延高温合成法，其中直接氮化法由于设备要求简单、原材料成本低的优势成为大规模生产氮化硅粉体的首选方法。其主要生产流程为:将高纯硅粉放入氮化炉中，在氮气气氛下进行高温氮化反应，氮化反应的温度在1150
‑
1400℃时可以得到性能良好的氮化硅粉体。
[0004]然而，直接氮化法生产氮化硅粉体存在着一个不可忽视的痛点：硅粉氮化所需温度较高，常会出现产物黏结或硅溢现象，影响氮化反应的继续进行。除此之外，硅粉的氮化反应为放热反应，如果氮化过程中热量不能及时释放，会导致局部反应过热引起产物形貌不均匀、粒径过大以及晶型转变等影响氮化硅粉体产物质量的缺陷。
[0005]为解决这一痛点，目前的研究采用以下几种措施对硅粉氮化工艺进行改善：在原料硅粉中添加氮化硅稀释剂，在提高硅粉氮化速率的同时有效降低了游离硅的含量，提高硅粉氮化程度。使用球磨工艺细化氮化硅粉体产物，将氮化反应后的块体产物细化为粒径均匀的细微粉，赋予粉体高的比表面积，有利于氮化硅陶瓷制品的烧结。但是，这些措施在缓解氮化过程中的温度及粒径缺陷的同时，增加了生产成本并引入大量金属杂质，对于后续合成的氮化硅陶瓷制品的机械性能、耐高温性能和抗腐蚀性等产生不利影响。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种小粒径氮化硅粉体的制备方法及氮化硅粉体，在高温氮化反应过程中，硅源、碳源发生吸热的还原反应，可以中和硅粉与氮气的放热反应，起到平衡反应热，能避免局部过热现象的发生。
[0007]解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种小粒径氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将硅粉、添加剂混合，其中，添加剂包括：碳源、硅源，在氮气气氛下加热，硅粉与氮气反应生成氮化硅，硅源、碳源、氮气反应生成氮化硅、一氧化碳和/或二氧化碳，该反应为碳热还原反应，得到氮化硅粉体。
[0009]优选的是，氮气气氛下加热温度为1200～1400℃。
[0010]优选的是，硅粉的粒径为1～3μm。
[0011]优选的是，碳源为具有还原作用的碳源，碳源包括：碳粉、
[0012]乙炔黑、炭黑、石墨中的任意一种或几种。
[0013]优选的是，硅源为对硅粉具有包覆作用的液态硅源，硅源包括：液体硅胶、正硅酸乙酯、硅酸甲酯、四甲基硅烷中的任意一种或几种。
[0014]硅粉直接氮化是放热反应，硅粉与氮气反应剧烈，容易造成局部过热超温，发生轻度反应烧结使得产物结块。本申请加入的碳源和硅源，一方面二者与硅粉发生吸热反应中和硅粉直接氮化放出的热量，避免局部过热和超温，另一方面，液态硅源和碳源包裹在硅粉颗粒表面，有效抑制硅粉熔融结块，因此能够得到小粒径的氮化硅粉体。
[0015]优选的是，碳源为硅粉的10～200wt％，硅源为硅粉的10～300wt％。
[0016]优选的是，添加剂还包括：金属催化剂，金属催化剂包括钴、铁、钙中的任意一种或几种。
[0017]优选的是，金属催化剂为硅粉的0.01～8wt％。
[0018]优选的是，所述步骤将硅粉、添加剂混合具体包括以下步骤：
[0019]a)将硅粉与添加剂按预设比例进行配料混合，用乙醇做为溶剂，将配比好的硅粉、添加剂和溶剂在行星球磨机中通过磨球进行球磨机械湿法混合，得到浆料；
[0020]b)将步骤a)所得混合的浆料进行固液分离，筛下滤液后的固体在恒温鼓风干燥箱中进行烘干处理，得到块状粉体；
[0021]c)将步骤b)中烘干处理后得到的块状粉体进行反复研磨粉碎处理，研磨后的粉体进行过筛分仪器进行筛分离得到混合均匀的硅粉和添加剂混合物。
[0022]优选的是，所述步骤a)中，磨球与粉料的质量比为(1～5)：1，优选3：1，乙醇与粉料的质量比为(1～5)：1，优选3：1；
[0023]所述步骤a)中，球磨转速为300～500r/min，优选450r/min，球磨时间为3～8h，优选6h；
[0024]所述步骤b)中，烘干温度为50～80℃，优选60℃，烘干时间为10～14h；
[0025]所述步骤c)中，所用筛分仪器的目数为30～120目，优选80目。
[0026]优选的是，所述步骤在氮气气氛下加热具体为：
[0027]以5℃/min的升温速率从室温直接升至预设最高温度，预设最高温度为1200～1400℃，优选1300℃，在预设最高温度下保温1～10h，优选4h。
[0028]优选的是，所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，还包括以下步骤：
[0029]将得到的氮化硅粉体在空气气氛下加热，进行除碳处理。
[0030]优选的是，除碳温度为600～800℃，除碳时间为0.5h～1.5h。
[0031]本专利技术还提供一种氮化硅粉体，其由上述的方法制备得到。
[0032]本专利技术公开了一种小粒径氮化硅粉体的制备方法及氮化硅粉体，在高温氮化反应过程中，硅源、碳源发生吸热的还原反应，可以中和硅粉与氮气的放热反应，起到平衡反应热，能避免局部过热现象的发生。本专利技术制备方法简易、低成本，符合绿色生产理念，对工业化规模生产氮化硅粉体的制备工艺提供新方向。
附图说明
[0033]图1是本专利技术实施例2中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图；
[0034]图2是本专利技术实施例3中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图；
[0035]图3是本专利技术实施例4中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图；
[0036]图4是本专利技术实施例5中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图；
[0037]图5是本专利技术实施例6中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图；
[0038]图6是本专利技术实施例7中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图；
[0039]图7是本专利技术实施例8中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图；
[0040]图8是本专利技术实施例9中的小粒径氮化硅粉体的微观形貌图。
具体实施方式
[0041]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0042]下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅粉、添加剂混合，其中，添加剂包括：碳源、硅源，在氮气气氛下加热，硅粉与氮气反应生成氮化硅，硅源、碳源、氮气反应生成氮化硅、一氧化碳和/或二氧化碳，得到氮化硅粉体。2.根据权利要求1所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，氮气气氛下加热温度为1200～1400℃。3.根据权利要求1所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，硅粉的粒径为1～5μm。4.根据权利要求1所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，碳源为具有还原作用的碳源，碳源包括：碳粉、乙炔黑、炭黑、石墨中的任意一种或几种。5.根据权利要求1所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，硅源为对硅粉具有包覆作用的液态硅源，硅源包括：液体硅胶、正硅酸乙酯、硅酸甲酯、四甲基硅烷中的任意一种或几种。6.根据权利要求1所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，碳源为硅粉的10～200wt％，硅源为硅粉的10～300wt％。7.根据权利要求1所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，添加剂还包括：金属催化剂，金属催化剂包括钴、铁、钙中的任意一种或几种。8.根据权利要求7所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，金属催化剂为硅粉的0.01～8wt％。9.根据权利要求1～8任意一项所述的小粒径氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤将硅粉、添加剂混合具体包括以下步骤：a)将硅粉与添加剂按预设比例进行配料混合，用乙醇做为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈喜清，孙晓红，张吉武，赵信琦，袁壮，王思嘉，王昊翔，
申请(专利权)人：新疆硅基新材料创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：