本发明专利技术公开了一种高纯度叠氮化钠的生产工艺，通过将生成的含亚硝酸乙酯的物料与氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶混合反应，再经过纯化处理，制得了高纯度的叠氮化钠。本发明专利技术所述方法制备的叠氮化钠纯度高，副产物低，产品收率较高；且反应不需要高压环境，方便控制，容易操作，危险性较低，降低了成本，提高经济效益。提高经济效益。
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度叠氮化钠的生产工艺
[0001]本专利技术涉及叠氮化钠的生产
，特别涉及一种高纯度叠氮化钠的生产工艺。
技术介绍
[0002]叠氮化钠是一种精细化工产品，可广泛地应用于医药、农药、汽车、军事、生物等领域。在我国叠氮化钠主要用于制药业，主要用于合成头孢唑啉、头孢哌酮、氯沙坦、缬沙坦等，是头孢类抗生素和沙坦类抗高血压药物的重要中间体。随着汽车制造业在我国的迅速发展，叠氮化钠作为汽车安全气囊充气剂，用量逐年递增。叠氮化钠还可用于叠氮酸、叠氮铅和高纯钠等的制备，应用于有机合成方面。叠氮化钠合成的方法主要有钠法、水合肼法、尿素法、硝基胍法、液相法等。目前国内外大部分生产厂家普遍采用亚硝酸乙酯气体通入含有水合肼和氢氧化钠的乙醇溶液中反应的合成工艺，该工艺反应简单，收率较高，产品纯度好，设备简单，投资小，适合大型工业化生产。但是目前亚硝酸乙酯法反应周期长，气液反应控制难度大，亚硝酸乙酯利用率低；反应过程中叠氮化钠的收率较低。
技术实现思路
[0003]为此，本专利技术提供了一种高纯度叠氮化钠的生产工艺，其步骤为：
[0004](1)配置硫酸的水溶液，配置乙醇和亚硝酸钠的混合物；乙醇和亚硝酸钠的混合物置于锥形瓶内，所述锥形瓶通过冷凝管连接物料收集瓶，所述冷凝管通有
‑
5℃乙醇冷液作为冷却剂，所述物料收集瓶置于冰水浴中；所述锥形瓶置于35
±
2℃的水浴恒温保温，然后向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液，硫酸的水溶液100～120min滴加完毕，滴加完毕后锥形瓶在35
±
2℃下继续恒温保温20min以上，产物经过所述冷凝管冷凝回流后进入所述物料收集瓶中获得产物物料；
[0005](2)在冰水浴条件下向所述物料收集瓶中依次加入氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶，加料完成后在冰水浴条件下磁力搅拌20～30min，然后封闭所述物料收集瓶，置于30
±
3℃的水浴中静置12～16h，获得含叠氮化钠粗品的混料；
[0006](3)打开所述物料收集瓶，将所述含叠氮化钠粗品的混料在70～75℃减压脱水，析出晶体，固液分离，固相用乙醇洗涤，真空条件下烘干，获得所述叠氮化钠。
[0007]进一步地，所述硫酸的水溶液中，溶质的质量百分含量为50％～55％，所述乙醇和亚硝酸钠的混合物为乙醇和亚硝酸钠按质量比为乙醇：亚硝酸钠＝1:1.2～1.5。
[0008]进一步地，向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液的质量比为乙醇和亚硝酸钠的混合物：硫酸的水溶液＝1～1.2:1。
[0009]进一步地，所述氢氧化钠的水溶液中，溶质的质量百分含量为30％，溶剂为水；加入氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶的质量比为产物物料：氢氧化钠的水溶液：水合肼：四丁基氢氧化铵：吡啶＝10:12～16:7～9:0.6～1:0.3～0.8。
[0010]进一步地，将所述四丁基氢氧化铵替换成附加剂，所述附加剂的制备方法为：配置
对甲苯磺酸的水溶液，配置三丁胺的乙醇溶液；将所述三丁胺的乙醇溶液水浴恒温至6
±
3℃保温，然后搅拌所述三丁胺的乙醇溶液，搅拌状态下向溶液中加入所述对甲苯磺酸的水溶液，加料完成后6
±
3℃保温100min以上，然后80℃减压旋蒸去除乙醇和水，获得的产物加入聚乙二醇1000的水溶液，获得所述附加剂。
[0011]进一步地，所述对甲苯磺酸的水溶液中，对甲苯磺酸的浓度为16～20g/100mL，溶剂为水；所述三丁胺的乙醇溶液中，三丁胺的浓度为3～5g/100mL，溶剂为乙醇；向三丁胺的乙醇溶液中加入所述对甲苯磺酸的水溶液体积比为三丁胺的乙醇溶液：对甲苯磺酸的水溶液＝10:3～4。
[0012]进一步地，所述聚乙二醇1000的水溶液中，聚乙二醇1000的质量百分含量为10％，产物加入聚乙二醇1000的水溶液的量比为产物：聚乙二醇1000的水溶液＝1g:10mL。
[0013]进一步地，所述附加剂加入体积与所述产物物料的质量比为产物物料：附加剂＝10g:1～2mL。
[0014]本专利技术的有益效果在于：本专利技术所述方法制备的叠氮化钠纯度高，副产物低，产品收率较高；且反应不需要高压环境，方便控制，容易操作，危险性较低，降低了成本，提高经济效益。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。
[0016]实施例1
[0017]一种高纯度叠氮化钠的生产工艺，其步骤为：
[0018](1)配置硫酸的水溶液，所述硫酸的水溶液中，溶质的质量百分含量为50％，配置乙醇和亚硝酸钠的混合物，所述乙醇和亚硝酸钠的混合物为乙醇和亚硝酸钠按质量比为乙醇：亚硝酸钠＝1:1.2的比例混合而成；乙醇和亚硝酸钠的混合物置于锥形瓶内，所述锥形瓶通过冷凝管连接物料收集瓶，所述冷凝管通有
‑
5℃乙醇冷液作为冷却剂，所述物料收集瓶置于冰水浴中；所述锥形瓶置于35
±
2℃的水浴恒温保温，然后向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液，硫酸的水溶液100min滴加完毕，向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液的质量比为乙醇和亚硝酸钠的混合物：硫酸的水溶液＝1.2:1；滴加完毕后锥形瓶在35
±
2℃下继续恒温保温20min，产物经过所述冷凝管冷凝回流后进入所述物料收集瓶中获得产物物料；
[0019](2)在冰水浴条件下向所述物料收集瓶中依次加入氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶，所述氢氧化钠的水溶液中，溶质的质量百分含量为30％，溶剂为水；加入氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶的质量比为产物物料：氢氧化钠的水溶液：水合肼：四丁基氢氧化铵：吡啶＝10:12:7:0.6:0.3；加料完成后在冰水浴条件下磁力搅拌20min，然后封闭所述物料收集瓶，置于30
±
3℃的水浴中静置14h，获得含叠氮化钠粗品的混料；
[0020](3)打开所述物料收集瓶，将所述含叠氮化钠粗品的混料在70℃减压脱水，析出晶体，固液分离，固相用乙醇洗涤，真空条件下烘干，获得所述叠氮化钠。
[0021]实施例2
[0022]一种高纯度叠氮化钠的生产工艺，其步骤为：
[0023](1)配置硫酸的水溶液，所述硫酸的水溶液中，溶质的质量百分含量为50％，配置乙醇和亚硝酸钠的混合物，所述乙醇和亚硝酸钠的混合物为乙醇和亚硝酸钠按质量比为乙醇：亚硝酸钠＝1:1.3的比例混合而成；乙醇和亚硝酸钠的混合物置于锥形瓶内，所述锥形瓶通过冷凝管连接物料收集瓶，所述冷凝管通有
‑
5℃乙醇冷液作为冷却剂，所述物料收集瓶置于冰水浴中；所述锥形瓶置于35
±
2℃的水浴恒温保温，然后向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液，硫酸的水溶液100min滴加完毕，向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯度叠氮化钠的生产工艺，其特征在于，工艺步骤为：(1)配置硫酸的水溶液，配置乙醇和亚硝酸钠的混合物；乙醇和亚硝酸钠的混合物置于锥形瓶内，所述锥形瓶通过冷凝管连接物料收集瓶，所述冷凝管通有
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5℃乙醇冷液作为冷却剂，所述物料收集瓶置于冰水浴中；所述锥形瓶置于35
±
2℃的水浴恒温保温，然后向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液，硫酸的水溶液100～120min滴加完毕，滴加完毕后锥形瓶在35
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2℃下继续恒温保温20min以上，产物经过所述冷凝管冷凝回流后进入所述物料收集瓶中获得产物物料；(2)在冰水浴条件下向所述物料收集瓶中依次加入氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶，加料完成后在冰水浴条件下磁力搅拌20～30min，然后封闭所述物料收集瓶，置于30
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3℃的水浴中静置12～16h，获得含叠氮化钠粗品的混料；(3)打开所述物料收集瓶，将所述含叠氮化钠粗品的混料在70～75℃减压脱水，析出晶体，固液分离，固相用乙醇洗涤，真空条件下烘干，获得所述叠氮化钠。2.根据权利要求1所述的一种高纯度叠氮化钠的生产工艺，其特征在于，所述硫酸的水溶液中，溶质的质量百分含量为50％～55％，所述乙醇和亚硝酸钠的混合物为乙醇和亚硝酸钠按质量比为乙醇：亚硝酸钠＝1:1.2～1.5。3.根据权利要求1所述的一种高纯度叠氮化钠的生产工艺，其特征在于，向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液的质量比为乙醇和亚硝酸钠的混合物：硫酸的水溶液＝1～1.2:1。4.根据权利要求1所述的一种高纯度叠氮化钠的生产...
【专利技术属性】
技术研发人员：张祥明，熊云，黄苏，傅文龙，王彪，张可冲，
申请(专利权)人：江西如益科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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