高白度焦磷酸铁及其制备方法技术

本发明专利技术公开了高白度焦磷酸铁及其制备方法，高白度焦磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：将水溶性铁盐原料进行纯化，使用酸性氧化活化剂深度氧化处理，然后与水溶性焦磷酸盐反应离心得到第一晶体；将第一晶体用碱性氧化活化剂活化处理，得到活性第二晶体，进行水洗分离干燥得到类白色粉末即为高白度焦磷酸铁。本申请的优点在于申请高白度焦磷酸铁的制备方法中，采用两种不同的氧化活化剂进行两次氧化活化，得到的焦磷酸铁产品，比表面积更小粒径更细具有活性，同时白度较高。同时白度较高。

【技术实现步骤摘要】
高白度焦磷酸铁及其制备方法


[0001]本专利技术涉及焦磷酸铁特殊指标提升
，具体而言，涉及高白度焦磷酸铁及其制备方法。

技术介绍

[0002]焦磷酸铁分子式：Fe4(P2O7)3·
nH2O，棕黄色至黄白色粉末，无臭、无铁腥味，微溶于水(0.37％，25℃)及醋酸，主要用于食品添加剂、强化剂，合成纤维防火剂，防腐颜料和催化剂等。焦磷酸铁用于食品强化，可做铁营养强化剂的同时也可强化磷元素。经高压杀菌后铁生物利用率可能增加，而使用硫酸亚铁和正磷酸铁无此效应。将焦磷酸铁制备成乳化液后，可用于液态食品，经过高温杀菌过程，避免沉淀以及铁腥味，防止变色，甚至提高其生物利用率。焦磷酸铁由于较少引起产品颜色改变，经常用于强化可可制品，能应用于液体、高脂类载体食物中不会加速脂肪的氧化；焦磷酸铁比较适用于面粉、饼干、面包、干混奶粉、米粉、豆奶粉等产品；在国外还将其用于婴幼儿配方食品、保健食品、方便食品和功能性果汁饮料等产品中。其中的铁是以络合物形式存在，不会催化氧化反应，高白度焦磷酸铁颜色很白，应用比较广，可广泛应用于食品、食盐、保健品、医药等领域，主要应用于面粉、谷物和食盐等颜色较浅的食品中。
[0003]焦磷酸铁一般为黄白色至黄褐色粉末，之所以用焦磷酸铁强化面粉、米粉是因为添加焦磷酸铁后对产品白度本身影响较小，而其它铁盐如富马酸亚铁为红色粉末对面粉等颜色影响较大，水溶性铁如乳酸亚铁等一般为绿色粉末且有铁腥味影响产品口感，因此焦磷酸铁更适合强化一些本身为白色的食品。近几年印度市场对焦磷酸铁白度格外看中，主流焦磷酸铁的白度达到81.5，故研究白度稳定在81.5以上且铁含量等满足标准的焦磷酸铁纯品生产工艺对抢占印度市场尤为重要。
[0004]现有技术中增加焦磷酸铁的白度一般需要向其中添加助剂或使用包埋材料提高白度，增加白度的同时，会降低焦磷酸铁的纯度，铁含量较低，不能满足国标要求，成本较高，还会增加添加剂的用量，且对于食品而言，一些助剂的使用受到限制，因此研究在不添加助剂的情况下通过控制生产过程工艺提升焦磷酸铁白度，制备出符合GB1903.16
‑
2016指标要求的焦磷酸铁纯品工艺很有必要。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供高白度焦磷酸铁及其制备方法。
[0007]本专利技术是这样实现的：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种高白度焦磷酸铁的制备方法，包括：
[0009]酸性氧化处理，采用酸性氧化活化剂对水溶性铁盐原料进行氧化处理；
[0010]焦磷酸铁生成，将酸性氧化处理后的水溶性铁盐原料与水溶性焦磷酸盐反应，得到第一晶体；
[0011]碱性氧化处理，采用碱性氧化活化剂对所述第一晶体进行活化处理，得到第二晶体；
[0012]对所述第二晶体进行水洗和分离，得到高白度焦磷酸铁。
[0013]在可选的实施方式中，所述酸性氧化活化剂包括第一氧化组分和第二氧化组分，所述第一氧化组分包括高锰酸钾、次氯酸钠和过氧化氢中的至少一种；所述第二氧化组分包括浓硫酸、盐酸和柠檬酸中的至少一种，所述第一氧化组分和第二氧化组分的质量比为2.5
‑
3：1；
[0014]优选地，所述酸性氧化活化剂包括质量比为2.5
‑
3：1的过氧化氢和浓硫酸。
[0015]在可选的实施方式中，所述酸性氧化活化剂与铁盐原料的质量比为210
‑
230:100
‑
110。
[0016]在可选的实施方式中，所述酸性氧化处理步骤的温度为15
‑
30℃，时间为2
‑
3h。
[0017]在可选的实施方式中，所述焦磷酸铁生成步骤中水溶性焦磷酸盐用量与水溶性铁盐原料的质量比为210:90
‑
110；
[0018]优选地，所述焦磷酸铁生成步骤的温度为15
‑
30℃，时间为1
‑
2h。
[0019]在可选的实施方式中，所述碱性氧化活化剂包括第一氧化活化组分和第二氧化活化组分，所述第一氧化活化组分包括双氧水和氢氧化钠；所述第二氧化活化组分包括EDTA四钠和EDTA二钠中的至少一种；
[0020]优选地，所述第一氧化活化组分中双氧水和氢氧化钠的质量比为15:1；
[0021]优选地，所述第一氧化活化组分和第二氧化活化组分的质量比为5
‑
5.5:1。
[0022]在可选的实施方式中，所述碱性氧化活化剂与铁盐原料的质量比为210
‑
230:10
‑
15。
[0023]在可选的实施方式中，所述碱性氧化处理步骤的温度为15
‑
30℃，时间为2
‑
3h。
[0024]在可选的实施方式中，将所述第二晶体溶于水中，78
‑
82℃条件下搅拌50
‑
70min后过滤、干燥，得到高白度焦磷酸铁；
[0025]优选地，所述水溶性铁盐原料进行酸性氧化处理之前，先进行纯化，所述纯化包括将水溶性铁盐溶液中添加铁粉和浓硫酸，接着在45
‑
55℃处理50
‑
70min，取滤液加入酸性氧化活化剂进行酸性氧化处理；
[0026]更优选地，所述铁粉添加量与所述水溶性铁盐原料的质量比为210:0.5，所述浓硫酸的添加量与所述水溶性铁盐原料的质量比为210:0.5。
[0027]第二方面，本专利技术提供一种前述实施方式任意一项所述方法制备的高白度焦磷酸铁，白度83.3以上，且满足GB1903.16
‑
2016指标要求。
[0028]本专利技术具有以下有益效果：
[0029]本申请中的高白度焦磷酸铁的制备采用两种不同的氧化活化剂进行两次氧化活化，得到的焦磷酸铁产品，比表面积更小，粒径更细且具有活性，同时白度较高，且满足GB1903.16
‑
2016指标要求。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建
议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0031]第一方面，本专利技术提供一种高白度焦磷酸铁的制备方法，包括：
[0032]酸性氧化处理，采用酸性氧化活化剂对水溶性铁盐原料进行氧化处理；
[0033]焦磷酸铁生成，将酸性氧化处理后的水溶性铁盐原料与水溶性焦磷酸盐反应，得到第一晶体；
[0034]碱性氧化处理，采用碱性氧化活化剂对所述第一晶体进行活化处理，得到第二晶体；
[0035]对所述第二晶体进行水洗和分离，得到高白度焦磷酸铁。
[0036]在可选的实施方式中，所述酸性氧化活化剂包括第一氧化组分和第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高白度焦磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括：酸性氧化处理，采用酸性氧化活化剂对水溶性铁盐原料进行氧化处理；焦磷酸铁生成，将酸性氧化处理后的水溶性铁盐原料与水溶性焦磷酸盐反应，得到第一晶体；碱性氧化处理，采用碱性氧化活化剂对所述第一晶体进行活化处理，得到第二晶体；对所述第二晶体进行水洗和分离，得到高白度焦磷酸铁。2.根据权利要求1所述的高白度焦磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述酸性氧化活化剂包括第一氧化组分和第二氧化组分，所述第一氧化组分包括高锰酸钾、次氯酸钠和过氧化氢中的至少一种；所述第二氧化组分包括浓硫酸、盐酸和柠檬酸中的至少一种，所述第一氧化组分和第二氧化组分的质量比为2.5
‑
3：1；优选地，所述酸性氧化活化剂包括质量比为2.5
‑
3：1的过氧化氢和浓硫酸。3.根据权利要求1所述的高白度焦磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述酸性氧化活化剂与铁盐原料的质量比为210
‑
230:100
‑
110。4.根据权利要求1所述的高白度焦磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述酸性氧化处理步骤的温度为15
‑
30℃，时间为2
‑
3h。5.根据权利要求1所述的高白度焦磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述焦磷酸铁生成步骤中水溶性焦磷酸盐用量与水溶性铁盐原料的质量比为210:90
‑
110；优选地，所述焦磷酸铁生成步骤的温度为15
‑
30℃，时间为1
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2h。6.根据权利要求1所述的高白度焦磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述碱性氧化活化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李培杰，谷帅，陈礼宝，张辉艳，刘昆仑，李良玉，班莹莹，
申请(专利权)人：郑州瑞普生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：