测量涂布样品催化剂层厚度的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种测量涂布样品催化剂层厚度的方法及其应用，方法包括：(1)在基底层上涂布催化剂浆料，以便在基底层上形成催化剂层；(2)采用粘性材料粘除部分区域的催化剂层，以便使剩余区域的催化剂层与基底层之间形成分界线；(3)采用激光显微镜观察分界线区域，采用观察软件对分界线区域进行拍照；(4)采用分析软件打开步骤(3)拍摄的分界线区域图片，采用分析软件测量分界线区域图片中的催化剂层的厚度。本发明专利技术的测量方法简单易操作，受影响的因素少，可在短时间内快速得出厚度结果，为浆料涂布在短时间内提供涂布质量信息，以便调整涂布工艺，获得厚度均一性较好的催化剂层涂布样品；且该方法中采用的激光显微镜成本较低。低。低。

【技术实现步骤摘要】
测量涂布样品催化剂层厚度的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及燃料电池
，具体而言，本专利技术涉及测量涂布样品催化剂层厚度的方法及其应用。

技术介绍

[0002]燃料电池膜电极(Membrane Electrode Assembly，MEA)包括阴阳极催化剂层、质子交换膜和阴阳极气体扩散层。催化剂层作为电化学反应发生的场所，氢气和氧气经扩散到达催化剂表面，反应生成水，是膜电极的关键组成部分。Fick第一定律描述了气体通量与催化剂层厚度的关系：即催化剂层厚度越小，气体扩散通量越大，反应越充分。厚度均一性良好的催化剂层，表现出优异的电化学性能，同时催化剂层厚度是评判涂布质量的重要指标。因此需要一种可以快速测量涂布样品催化剂层厚度的方法，为改进涂布工艺和评估涂布质量提供数据参考，以便能制备得到高输出性能的燃料电池催化剂层。
[0003]为了测量催化剂层厚度，常用的测量方法是测量催化剂层截面厚度，即采用“包埋
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磨抛
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镀膜”一系列方法对样品进行截面制样前处理，再使用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)进行催化剂层厚度测量，具体步骤包括：1.包埋：裁剪一定大小的催化剂层涂布样品，用金属夹具固定，树脂液包埋，待树脂液凝固3～5小时，得到包含涂布样品的树脂块；2.磨抛：选择合适的磨抛参数对树脂块进行磨抛，约耗时4小时；3.镀膜：对干燥后的样品表面喷碳镀膜，防止发生荷电效应，约耗时15分钟；4.SEM拍摄：在扫描电镜下拍摄SEM图片，约耗时30分钟；5.厚度测量：借助分析测量软件对SEM图片上的催化剂层部分进行厚度测量，如附图1所示，约耗时15分钟。
[0004]上述制样方法和测试设备存在如下缺点：1)制样步骤繁琐，耗时较长(8～10小时左右)，不能在短时间内得到测试数据；2)包埋过程容易在样品区域产生气泡，影响显微测量催化剂层厚度；3)磨抛过程无法保证树脂块具有较高的平整度，使得测试样品在电镜的同一视野下无法清晰成像；4)因样品本身不导电，在SEM测试中容易产生荷电效应，为了消除荷电效应需要对样品进行镀膜处理，镀膜好坏直接影响SEM成像质量，导致此测试方法受限因素增加；5)因SEM购买成本高，导致样品测试成本较高，目前市面常见的SEM测试单价从500
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800元价格不等，无形中增加了测试成本。
[0005]综上，现有的制样方法和测试设备具有制样步骤繁琐、耗时较长、受限因素多、催化剂层厚度均一性较差以及测试成本较高等缺点，急需开发一种简单易操作、耗时较短、受限因素少、催化剂层厚度均一性较好以及测试成本较低的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的目的在于提出了一种可以快速有效且低成本测量涂层样品催化剂层厚度的方法，并将其应用到燃料电池领域，为提高燃料电池的性能提供参考和改进方向。
[0007]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种测量涂布样品催化剂层厚度的方法。根
据本专利技术的实施例，所述方法包括：
[0008](1)在基底层上涂布催化剂浆料，以便在所述基底层上形成催化剂层；
[0009](2)采用粘性材料粘除部分区域的所述催化剂层，以便使剩余区域的所述催化剂层与所述基底层之间形成分界线；
[0010](3)采用激光显微镜观察分界线区域，采用观察软件对所述分界线区域进行拍照；
[0011](4)采用分析软件打开步骤(3)拍摄的分界线区域图片，采用分析软件测量所述分界线区域图片中的所述催化剂层的厚度。
[0012]根据本专利技术上述实施例的测量涂布样品催化剂层厚度的方法，与传统的涂布样品催化剂层厚度测量方法相比，本专利技术的测量方法简单易操作，受影响的因素少，并且将传统方法的8～10小时测试时间缩短为0.5～1小时左右，在短时间内快速得出厚度结果，及时有效，可为浆料涂布在短时间内提供涂布质量信息，以便调整涂布工艺，获得厚度均一性较好的催化剂层涂布样品，为提高和改善浆料涂布质量提供数据支撑。该厚度均一性较好的涂布样品催化剂层在“转印”工序后可用于燃料电池膜电极，均一性较好的涂布样品催化剂层中铂Pt的分布较为均匀，即铂载量较为一致，则从而使膜电极的电化学性能较好。同时该方法采用激光显微镜进行观察，激光显微镜的采购成本比SEM要低很多，以基恩士激光显微镜和蔡司扫描电镜为例：基恩士激光显微镜作为业内口碑较好的激光显微镜，售价在20万
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30万元左右；而蔡司扫描电镜作为电镜行业中较为常见的扫描电镜，售价在300万
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400万元左右，由此可降低燃料电池的研发支出，具有推广应用的实际意义。
[0013]另外，根据本专利技术上述实施例的测量涂布样品催化剂层厚度的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0014]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述基底层的材料选自聚四氟乙烯、聚苯乙烯和聚乙烯中的至少之一。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述催化剂层为燃料电池膜电极的催化剂层。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述催化剂层的平均厚度为3
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4微米。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述粘性材料为胶带。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述胶带的型号为3M。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述胶带包括无粘性部分。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述分界线的长度不小于20毫米，所述分界线的长度方向与所述催化剂浆料的涂布方向相一致。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(4)中，所述采用分析软件测量所述分界线区域图片中的所述催化剂层的厚度包括：
[0022]在基本使用方法中选择“进行基准面设置或去除干扰等图像处理”，选择基底层区域，所述基底层区域作为基准面，确认；
[0023]在基本使用方法中选择“平均台阶测量”，使用绘图工具沿所述催化剂层的边沿勾勒一圈，形成封闭图形，以完成添加所述催化剂层为测试区域，确认，使所述分析软件内部程序运行，得到所述催化剂层在所述基底层上的厚度平均值、最大值、最小值、最大值与最小值之间的差值。
[0024]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，采用粘性材料粘除多个区域的所述催化
剂层，以便形成多个分界线区域；
[0025]在步骤(4)中，测量多个分界线区域图片中的所述催化剂层的厚度，计算平均值。
[0026]在本专利技术的第二个方面，本专利技术提出了一种以上实施例所述方法在制备燃料电池膜电极的催化剂层中的应用，为提高燃料电池的性能提供参考和改进方向。
[0027]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0028]本专利技术的上述和/或附加的方面和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量涂布样品催化剂层厚度的方法，其特征在于，包括：(1)在基底层上涂布催化剂浆料，以便在所述基底层上形成催化剂层；(2)采用粘性材料粘除部分区域的所述催化剂层，以便使剩余区域的所述催化剂层与所述基底层之间形成分界线；(3)采用激光显微镜观察分界线区域，采用观察软件对所述分界线区域进行拍照；(4)采用分析软件打开步骤(3)拍摄的分界线区域图片，采用分析软件测量所述分界线区域图片中的所述催化剂层的厚度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述基底层的材料选自聚四氟乙烯、聚苯乙烯和聚乙烯中的至少之一。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述催化剂层为燃料电池膜电极的催化剂层。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述催化剂层的平均厚度为3
‑
4微米。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述粘性材料为胶带；任选地，所述胶带的型号为3M。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述胶带包括无粘性部分。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王南，别列日诺夫，
申请(专利权)人：未势能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：