一种基于吡氟酰草胺的农药组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及农药技术领域，具体为一种基于吡氟酰草胺的农药组合物及其制备方法。本发明专利技术将β

【技术实现步骤摘要】
一种基于吡氟酰草胺的农药组合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药
，具体为一种基于吡氟酰草胺的农药组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]农药是用于防虫害以及调节植物生长的化学试剂，在粮食作物的生产中应用非常广泛。据统计，世界粮食作物生产每年因病、虫、草害损失14％，其中草害造成的损失约为11％，由此可见草害的危害成为影响作物产量的重要因素。
[0003]小麦是我国第二大粮食作物，在解决人民粮食问题中发挥着至关重要的作用。小麦田中，草害是限制其高产、稳产的主要因素。针对麦田杂草的防除主要采用“一杀、二补”的方法，不同防除阶段，也有不同的除草剂品种可供使用，但大多数品种无法保证一劳永逸，多次用药不仅极大地增加了防治成本，也加重了对环境生态的影响。因此，探索研究小麦田安全、高效除草剂显得尤为重要。
[0004]吡氟酰草胺属于类胡萝卜素生物合成抑制剂，可以被制备成农药悬浮剂。但是由于悬浮剂不耐长时间储存，经高温或长时间储存后往往会造成悬浮剂沉降的现象，造成悬浮剂的效果下降，因此有必要提高其分散性，保证在使用过程中的效果，以满足市场需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于吡氟酰草胺的农药组合物及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种基于吡氟酰草胺的农药组合物及其制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1：制备分散剂溶液：
[0008]S1：将β/>‑
环糊精溶于乙酸溶液中，搅拌溶解后，加入亚硫酸氢钠，继续搅拌加入丙烯酸，反应后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯和过硫酸铵，升温反应得到反应液；
[0009]S2：向S1反应液中加入苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、对苯乙烯磺酸钠、去离子水、过硫酸铵，升温反应后降温，调节pH值，得到分散剂溶液；
[0010]步骤2：将吡氟酰草胺、氟噻草胺和氟唑磺隆混合得到活性组分；
[0011]步骤3：将活性组分、润湿剂和水混合均匀，研磨，加入分散剂溶液、增稠剂和抗冻剂，混匀，得到农药组合物。
[0012]进一步的，S1中，反应液的制备方法为：将β
‑
环糊精溶于乙酸溶液中，在50～60℃搅拌10～15min，使β
‑
环糊精完全溶解；在氮气保护下加入亚硫酸氢钠，继续搅拌15～30min之后，加入丙烯酸，搅拌反应2～3h，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯和过硫酸铵，升温至75～85℃，反应2～3h得到反应液。
[0013]进一步的，S1中，反应液中β
‑
环糊精和丙烯酸的质量比为(0.75～1)：(2.5～3)；甲基丙烯酸十二氟庚酯的用量占反应物总重量的0.2～1％。
[0014]进一步的，S2中，分散剂溶液的具体制备方法为：向S1分散液中加入苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、对苯乙烯磺酸钠、去离子水，升温至80～90℃，保温反应3～4h，降温至30～40℃，调节pH值至7.0～7.5，得到分散剂溶液。
[0015]进一步的，S2中，按重量计，5.8～8.7份苯乙烯、43～51.6份甲基丙烯酸、11.6～14份丙烯酸羟乙酯、13～15.6份丙烯酸羟丙酯、10.3～15.4份对苯乙烯磺酸钠、100～120份去离子水、3.85～4.71份过硫酸铵。
[0016]进一步的，步骤2中，按重量百分数计，活性组分中，20～50％吡氟酰草胺、30～50％氟噻草胺、10～30％氟唑磺隆。
[0017]进一步的，步骤3中，农药组合物中各组分含量，按重量计，30～40份活性组分、1～4份润湿剂、50～60份水、4～7份分散剂溶液、1～4份增稠剂、2～4份抗冻剂、1～2份消泡剂。
[0018]进一步的，步骤3中，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚中的任一种。
[0019]进一步的，步骤3中，所述增稠剂为黄原胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的任一种。
[0020]进一步对，步骤3中，所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、氯化钙中的一种或多种。
[0021]进一步的，步骤3中，所述消泡剂为聚甘油消泡剂、脂肪酸消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或多种。
[0022]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术使用环糊精与丙烯酸反应后，将反应物先和含氟单体通过双键聚合，再与苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、对苯乙烯磺酸钠反应，制备得到分散剂；由于分散剂的侧链中引入了含氟长链和环糊精，环糊精具有较大的空间位阻，会增加乳液的分散相之间的相互作用力，使得油滴更难发生融合和聚集，从而增强乳液的稳定性；含氟单体具有高电负性的氟元素，可以增强农药组合物的悬浮稳定性，有助于农药组合物长期存放、储藏。
[0023]在制备分散剂时，先将丙烯酸与环糊精的羟基反应，再与含氟单体进行聚合反应一段时间，从而促进含氟单体与环糊精共同对乳液发挥作用，产生协同效果，最后再加入其他单体反应；由于含氟单体的疏水性能较强，因此在S1的反应液体系中，需要将含氟单体的用量控制在反应物总质量的1％以内，既可以在分散剂中引入氟原子，适当降低分散剂的溶剂化程度，避免了亲水链间发生缠结导致出现絮凝现象，也避免了分散剂与农药粒子间的结合力削弱而脱落；若含氟单体过量，则会导致分散剂无法完全溶解，分散效果受到影响。
具体实施方式
[0024]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]本专利技术实施例中原料及其来源：β
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环糊精来自旗诺，货号hzhj；脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO
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3型脂肪醇聚氧乙烯醚，来自南京太化化工有限公司；有机硅消泡剂为AT
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470型消泡剂，来自大田化工；黄原胶来自瑞莱科，货号62300；阿拉伯胶来自长晶生物，货号101。
[0026]实施例1：一种基于吡氟酰草胺的农药组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0027]步骤1：制备分散剂溶液：
[0028]S1：将7.5gβ
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环糊精溶于100g乙酸溶液中，在50℃搅拌10min，使β
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环糊精完全溶解；在氮气保护下加入1.2g亚硫酸氢钠，继续搅拌15min之后，加入25g丙烯酸，搅拌反应2h，加入0.3g甲基丙烯酸十二氟庚酯和1g过硫酸铵，升温至75℃，反应2h得反应液；
[0029]S2：向S1反应液中加入7.5g苯乙烯、48g甲基丙烯酸、12.4g丙烯酸羟乙酯、14.8g丙烯酸羟丙酯、14.6g对苯乙烯磺酸钠、120g去离子水、2g过硫酸铵，升温至80℃，保温反应3h，降温至30℃，调节pH值至7.0，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于吡氟酰草胺的农药组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：制备分散剂溶液：S1：将β
‑
环糊精溶于乙酸溶液中，搅拌溶解后，加入亚硫酸氢钠，继续搅拌加入丙烯酸，反应后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯和过硫酸铵，升温得到反应液；S2：向S1反应液中加入苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、对苯乙烯磺酸钠、去离子水和过硫酸铵，反应后降温，调节pH值，得到分散剂溶液；步骤2：将吡氟酰草胺、氟噻草胺和氟唑磺隆混合得到活性组分；步骤3：将活性组分、润湿剂和水混合均匀，研磨，加入分散剂溶液、增稠剂和抗冻剂，混合得到农药组合物。2.根据权利要求1所述的一种基于吡氟酰草胺的农药组合物的制备方法，其特征在于：S1中，反应液的制备方法为：将β
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环糊精溶于乙酸溶液中，在50～60℃搅拌10～15min；在氮气保护下加入亚硫酸氢钠，继续搅拌15～30min之后，加入丙烯酸，搅拌反应2～3h，加入甲基丙烯酸十二氟庚酯和过硫酸铵，升温至75～85℃，反应2～3h得到。3.根据权利要求1所述的一种基于吡氟酰草胺的农药组合物的制备方法，其特征在于：S1中，反应液中β
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环糊精和丙烯酸的质量比为(0.75～1)：(2.5～3)；甲基丙烯酸十二氟庚酯的用量占反应物总重量的0.2～1％。4.根据权利要求1所述的一种基于吡氟酰草胺的农药组合物的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳晟，吕述清，高峰，
申请(专利权)人：江苏禾裕泰化学有限公司，
类型：发明
国别省市：