一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统，包括以下步骤：在惰性气体保护下向反应装置中加入四氢呋喃溶剂和还原剂，开启搅拌；然后将反应装置温度控制到20～

【技术实现步骤摘要】
一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统


[0001]本专利技术涉及有机硅化合物制备
，具体涉及一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统。

技术介绍

[0002]硅基前驱体是指一类用于制备硅材料的化学物质，通常是有机硅化合物。硅基前驱体可以通过化学气相沉积(CVD)、溶胶
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凝胶法、电化学沉积等方法制备各种形态的硅材料，如薄膜、纳米颗粒、多孔材料等。此外，硅基前驱体还可以用于制备光学材料、陶瓷材料、涂料、催化剂等。在半导体工业中，硅基前驱体被广泛应用于原子层沉积(ALD)、化学气相沉积(CVD)、溅射等工艺中，用于制备高性能的半导体器件，如晶体管、太阳能电池、LED等。
[0003]三甲基硅烷是一种有机硅化合物，化学式为Si(CH3)3H，也被称为3MS。它是一种无色、易挥发的液体，具有较高的热稳定性和化学稳定性，常用于半导体、光电子、涂料、化妆品等领域。在半导体制造中，三甲基硅烷通常用作化学气相沉积(CVD)的前体气体，用于生长硅氧化物薄膜。此外，三甲基硅烷还可以用于制备高纯度的硅材料、有机硅聚合物、有机硅树脂等。在化妆品领域，三甲基硅烷常用作乳化剂、润滑剂和柔顺剂，可以使皮肤感觉柔软光滑，并具有良好的渗透性和保湿性。三甲基硅烷作为一种重要的有机硅化合物，随着在半导体、光电子、化妆品等领域的应用不断发展，三甲基硅烷的需求量也在不断增加。现有的三甲基硅烷在合成的时候，其合成速率较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统，以解决现有技术中的上述不足之处。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种高性能有机硅化合物的精制工艺，包括以下步骤：
[0007]S1：在惰性气体保护下向反应装置中加入四氢呋喃溶剂和还原剂，开启搅拌；
[0008]S2：将反应装置温度控制到
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30～
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20℃，缓慢滴加三甲基氯硅烷，滴加结束后，维持
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30～
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20℃搅拌5～6h；
[0009]S3：然后将反应装置温度控制到20～
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30℃继续搅拌，三甲基氯硅烷经还原剂还原得到三甲基硅烷汽化后经冷凝进入收集装置，得到粗品三甲基硅烷；
[0010]S4：处于搅拌装置中的母液通过过滤机构过滤杂质，进行二次合成准备；
[0011]S5：粗品三甲基硅烷经过提纯即可得到高纯的三甲基硅烷；
[0012]S6：中提纯得到的三甲基硅烷成品进行取样检测。
[0013]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，在步骤S1中，四氢呋喃干燥处理，干燥剂采用无水氯化钙或者无水硫酸钠。
[0014]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，在所述步骤1中，还原剂与三甲基氯硅烷的摩尔比为1.1～1.3：1。
[0015]一种高性能有机硅化合物的精制系统，其用于上述的高性能有机硅化合物的精制工艺，包括反应罐，所述反应罐内包括第一搅拌模块以及第二搅拌模块，所述第一搅拌模块以及第二搅拌模块呈竖直分布设置在反应罐内，两个所述搅拌模块之间设置有过滤机构；
[0016]在一次合成时，所述第一搅拌模块解锁，以使得母液掉落至过滤机构上，并进入第二搅拌模块进行二次合成。
[0017]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，所述第一搅拌模块以及第二搅拌模块均传动连接于驱动装置上，且所述驱动装置能够通过传动组件选择性驱动第一搅拌模块以及第二搅拌模块。
[0018]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，所述第一搅拌模块上包括转动设置在反应罐内的第一承载板，且所述第一承载板上转动设置有第一搅拌杆，其通过传动组件传动连接于驱动装置上。
[0019]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，还包括隔档组件，其设置在所述第一承载板上，在所述第一承载板倾斜打开时，其以驱动隔档组件打开形成下料口，使得处于第一承载板上的母液通过该下料口流入至过滤机构上。
[0020]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，所述隔档组件包括转动设置在第一承载板上的旋转门以及横向滑动设置在旋转门上的水平横杆，在所述水平横杆眼竖直方向上滑动设置后，以带动旋转门打开；
[0021]所述第一承载板上滑动设置有滑动套筒，且所述滑动套筒上固定设置有导向柱，且所述水平横杆上开设有挤压斜槽，且所述导向柱设置在挤压斜槽内。所述旋转门转动设置在第一承载板，且所述水平横杆的一端套接在旋转门上开设的u形槽内。
[0022]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，所述第一承载板的下表面固定设置有第三传动杆，且所述第三传动杆通过万向节传动连接有第一传动杆，且所述第一传动杆传动连接驱动装置的输出轴上；
[0023]所述第三传动杆为伸缩结构，所述滑动套筒套接在第三传动杆上，在所述滑动套筒向上运动时，能够带动第三传动杆上移，以使得地洞第一传动杆上移。
[0024]作为本专利技术实施例进一步优选的方案中，所述第一承载板下表面的中轴处设置有固定块，且所述固定块转动设置有固定杆，且所述固定杆上固定设置有凸轮轴，且所述凸轮轴的一端抵触在所述滑动套筒上，在所述固定杆与固定块发生相对转动时以带动凸轮轴转动，以挤压滑动套筒上移。
[0025]在上述技术方案中，本专利技术提供的一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统具备的有益效果：
[0026]本专利技术通过设置了四氢呋喃溶剂和还原剂进行搅拌，能够使得在进行生产合成的时候，操作简单、且合成性质的稳定，而且通过设置的过滤机构，能够使得搅拌的液体快速进行过滤，且能够快速的进入搅拌装置进行再次搅拌，使得四氢呋喃溶剂和还原剂快速进入二次搅拌准备，大大提高三甲基硅烷的生产效率。
[0027]应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本公开。
[0028]本申请文件提供本公开中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术实施例提供的整体的流程示意图；
[0031]图2为本专利技术实施例提供的整体的结构示意图；
[0032]图3为本专利技术实施例提供的反应罐的剖面示意图；
[0033]图4为本专利技术实施例提供的过滤机构的结构示意图；
[0034]图5为本专利技术实施例提供第一承载板以及第二承载板的结构示意图；
[0035]图6为本专利技术实施例提供的第一承载板以及第二承载板的另一视角的结构示意图；
[0036]图7为本专利技术实施例提供的A处放大结构示意图；
[0037]图8为本专利技术实施例提供的B处放大结构示意图；
[0038本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能有机硅化合物的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：在惰性气体保护下向反应装置中加入四氢呋喃溶剂和还原剂，开启搅拌；S2：将反应装置温度控制到
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30～
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20℃，缓慢滴加三甲基氯硅烷，滴加结束后，维持
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30～
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20℃搅拌5～6h；S3：然后将反应装置温度控制到20～
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30℃继续搅拌，三甲基氯硅烷经还原剂还原得到三甲基硅烷汽化后经冷凝进入收集装置，得到粗品三甲基硅烷；S4：处于搅拌装置中的母液通过过滤机构过滤杂质，进行二次合成准备；S5：粗品三甲基硅烷经过提纯即可得到高纯的三甲基硅烷；S6：中提纯得到的三甲基硅烷成品进行取样检测。2.根据权利要求1所述的一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统，其特征在于，在步骤S1中，四氢呋喃干燥处理，干燥剂采用无水氯化钙或者无水硫酸钠。3.根据权利要求1所述的一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统，其特征在于，在所述步骤1中，还原剂与三甲基氯硅烷的摩尔比为1.1～1.3：1。4.一种高性能有机硅化合物的精制系统，其用于如权利要求1
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3任一项所述的高性能有机硅化合物的精制工艺，其特征在于，包括反应罐(2)，所述反应罐(2)内包括第一搅拌模块以及第二搅拌模块，所述第一搅拌模块以及第二搅拌模块呈竖直分布设置在反应罐(2)内，两个所述搅拌模块之间设置有过滤机构；在一次合成时，所述第一搅拌模块解锁，以使得母液掉落至过滤机构上，并进入第二搅拌模块进行二次合成。5.根据权利要求1所述的一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统，其特征在于，所述第一搅拌模块以及第二搅拌模块均传动连接于驱动装置上，且所述驱动装置能够通过传动组件选择性驱动第一搅拌模块以及第二搅拌模块。6.根据权利要求5所述的一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统，其特征在于，所述第一搅拌模块上包括转动设置在反应罐(2)内的第一承载板(4)，且所述第一承载板(4)上转动设置有第一搅拌杆(...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，
申请(专利权)人：全椒亚格泰电子新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：