乙烯利中间体的连续生产装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种乙烯利中间体连续生产的装置及方法。其中，装置包括：供料单元，供料单元包括三氯化磷储罐和多个环氧乙烷储罐；酯化反应单元，酯化反应单元包括多个串联的酯化反应器；其中，多个环氧乙烷储罐通过多个混合器与多个酯化反应器一一对应地连接，且多个酯化反应器的反应温度相同。利用上述装置能够更为精确的控制连续多批次酯化反应，以得到较纯的生成物。且在酯化反应器前设置有混合器，能够在进行酯化反应前将反应物进行预混合，令酯化反应更为充分，进一步提高乙烯利中间体产物的纯度。的纯度。的纯度。

【技术实现步骤摘要】
乙烯利中间体的连续生产装置及方法


[0001]本专利技术涉及乙烯利中间体制备的
，具体而言，涉及一种乙烯利中间体的连续生产装置及方法。

技术介绍

[0002]亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯为无色油状液体，是植物生长调节剂乙烯利的中间体。目前亚磷酸三
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氯乙基）酯主要的生产工艺是以三氯化磷和环氧乙烷为原料进行的酯化反应，传统批次工艺下在搪瓷反应釜内30
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40℃的条件下进行反应。反应相关方程式为：
[0003][0004]当前亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯的批次生产工艺中普遍存在以下缺点：1、控热效果差，该反应为强放热反应且反应速率极快，传统搪瓷釜换热面积有限，产生的热量无法及时移走，会在反应釜内蓄积；2、生产效率低下，传统生产方式下反应时间需要几十个小时；3、原料及产品若控制不好极易发生变质，影响反应效果；4、副反应多、收率偏低。
[0005]除此之外，关于亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯的连续流合成工艺也存在问题：
[0006]CN104119374A公开了一种由微通道制备亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯的方法，所述方法为：以三氯化磷和环氧乙烷为原料，首先分别将三氯化磷和环氧乙烷连续泵入管道式预混合器中进行预混合，再通入微通道反应装置，反应完全后，收集微通道反应装置的流出液，流出液即为亚磷酸三
‑
（2
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氯乙基）酯。尽管能够将反应时间降低至十几分钟，但该工艺的温度控制效果仍存在一定问题，反应器出口温度偏高，易造成副反应多、产品纯度下降等问题。
[0007]重排反应是利用亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯生成二
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（2
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氯乙基）磷酸二酯的过程，是乙烯利生产的关键步骤。二
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（2
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氯乙基）磷酸二酯是植物生长调节剂乙烯利的中间体，二
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（2
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氯乙基）磷酸二酯的含量对酸解反应起决定性的作用。目前亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯重排反应主要以釜式反应器间歇生产工艺为主，即在150
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160℃下在搪瓷反应釜中搅拌反应8
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12h，重排产物二
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（2
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氯乙基）磷酸二酯的含量为70
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80%，反应方程式如下式所示：
[0008][0009]CN201410090994公开了一种重排反应釜和立式重排反应器组合的二
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（2
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氯乙基）磷酸二酯生产工艺，亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯首先在重排反应釜中进行搅拌反应，然后进入立式重排反应器中进行保温，二
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（2
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氯乙基）磷酸二酯的平均含量约为95%。而批次生产工
艺和立式的重排反应器均易出现超温冲料现象，产品稳定性较差，操作安全性较低。
[0010]此外，亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯重排生成二
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（2
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氯乙基）磷酸二酯的工艺还普遍存在以下缺点：1、生产效率低，批次生产工艺需要8
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12小时，原料才可转化完全；2、批次生产工艺难以快速移除反应热，温度过快上升，副反应较多，产品纯度较低。
[0011]传统批次工艺下，酯化反应结束转移至重排釜两步反应间断进行严重影响生产效率，同时容易使亚磷酸三
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（2
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氯乙基）酯暴露在空气中，发生水解副反应，产生较多的杂质。此外，酯化反应和重排反应生产工艺各自也存在较高缺陷，影响乙烯利中间体生产过程。目前，乙烯利中间体生产过程中存在酯化反应或重排反应的连续生产工艺，但未有将两步反应进行连续生产的工艺。

技术实现思路

[0012]本专利技术的主要目的在于提供一种乙烯利中间体的连续生产装置及方法，以解决现有技术中乙烯利中间体的连续生产过程中得到的中间体纯度较低的问题。
[0013]为了实现上述目的，根据本专利技术的第一个方面，提供了一种乙烯利中间体连续生产的装置，该装置包括：供料单元，供料单元包括三氯化磷储罐和多个环氧乙烷储罐；酯化反应单元，酯化反应单元包括多个串联的酯化反应器；其中，多个环氧乙烷储罐通过多个混合器与多个酯化反应器一一对应地连接，且多个酯化反应器的反应温度相同。
[0014]进一步地，多个环氧乙烷储罐包括第一环氧乙烷储罐和第二环氧乙烷储罐；多个酯化反应器包括第一酯化反应器和第二酯化反应器；多个混合器包括第一混合器和第二混合器；酯化反应单元包括依次串联连接的第一混合器、第一酯化反应器、第二混合器和第二酯化反应器；三氯化磷储罐和第一环氧乙烷储罐分别通过第一混合器与第一酯化反应器连接；第二环氧乙烷储罐和第一酯化反应器分别通过第二混合器与第二酯化反应器连接。
[0015]进一步地，三氯化磷储罐与第一混合器之间还包括依次串联连接的：三氯化磷进料泵、第一流量计和第一预冷装置。
[0016]进一步地，第一环氧乙烷储罐与第一混合器之间还包括依次串联连接的：第一环氧乙烷进料泵、第二流量计和第二预冷装置；第二环氧乙烷储罐与第二混合器之间还包括依次串联连接的：第二环氧乙烷进料泵、第三流量计和第三预冷装置；第一混合器、第二混合器、第一预冷装置、第二预冷装置和第三预冷装置的外部各自独立地设置有夹套装置，夹套装置中含有冷却介质；冷却介质包括乙二醇水溶液；乙二醇水溶液的温度为
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30~
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10℃。
[0017]进一步地，第二流量计和第二预冷装置之间还设置有第一阀门，第三流量计和第三预冷装置之间还设置有第二阀门，第一阀门和第二阀门为背压阀；第一阀门和第二阀门控制压力为0.1
‑
1.5Mpa。
[0018]进一步地，多个环氧乙烷储罐还包括第三环氧乙烷储罐；多个酯化反应器还包括第三酯化反应器；多个混合器还包括第三混合器；第二酯化反应器和第三环氧乙烷储罐分别经第三混合器与第三酯化反应器连接。
[0019]进一步地，第三环氧乙烷储罐与第三混合器之间还包括依次串联连接的：第三环氧乙烷进料泵、第四流量计和第四预冷装置；第四流量计和第四预冷装置之间还设置有第三阀门，第三阀门为背压阀；第三阀门控制压力为0.1
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1.5Mpa；第一酯化反应器、第二酯化反应器、第三酯化反应器、第三混合器和第四预冷装置的外部设置有夹套装置，用于通入冷
却介质；冷却介质包括乙二醇水溶液；乙二醇水溶液的温度为
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30~
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15℃。
[0020]进一步地，该装置还包括：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙烯利中间体连续生产的装置，其特征在于，所述装置包括：供料单元，所述供料单元包括三氯化磷储罐（201）和多个环氧乙烷储罐；酯化反应单元，所述酯化反应单元包括多个串联的酯化反应器；其中，多个所述环氧乙烷储罐通过多个混合器与多个所述酯化反应器一一对应地连接，且多个所述酯化反应器的反应温度相同。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，多个所述环氧乙烷储罐包括第一环氧乙烷储罐（202）和第二环氧乙烷储罐（203）；多个所述酯化反应器包括第一酯化反应器（101）和第二酯化反应器（102）；多个所述混合器包括第一混合器（601）和第二混合器（602）；所述酯化反应单元包括依次串联连接的第一混合器（601）、第一酯化反应器（101）、第二混合器（602）和第二酯化反应器（102）；所述三氯化磷储罐（201）和所述第一环氧乙烷储罐（202）分别通过所述第一混合器（601）与所述第一酯化反应器（101）连接；所述第二环氧乙烷储罐（203）和所述第一酯化反应器（101）分别通过所述第二混合器（602）与所述第二酯化反应器（102）连接。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述三氯化磷储罐（201）与所述第一混合器（601）之间还包括依次串联连接的：三氯化磷进料泵（301）、第一流量计（401）和第一预冷装置（501）。4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述第一环氧乙烷储罐（202）与所述第一混合器（601）之间还包括依次串联连接的：第一环氧乙烷进料泵（302）、第二流量计（402）和第二预冷装置（502）；所述第二环氧乙烷储罐（203）与所述第二混合器（602）之间还包括依次串联连接的：第二环氧乙烷进料泵（303）、第三流量计（403）和第三预冷装置（503）；所述第一混合器（601）、所述第二混合器（602）、所述第一预冷装置（501）、所述第二预冷装置（502）和所述第三预冷装置（503）的外部各自独立地设置有夹套装置，所述夹套装置中含有冷却介质；所述冷却介质包括乙二醇水溶液，所述乙二醇水溶液的温度为
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30~
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10℃。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述第二流量计（402）和第二预冷装置（502）之间还设置有第一阀门（701）；所述第三流量计（403）和第三预冷装置（503）之间还设置有第二阀门（702），所述第一阀门（701）和所述第二阀门（702）为背压阀；所述第一阀门（701）和所述第二阀门（702）控制压力为0.1
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1.5Mpa。6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，多个所述环氧乙烷储罐还包括第三环氧乙烷储罐（204）；多个所述酯化反应器还包括第三酯化反应器（103）；多个所述混合器还包括第三混合器（603）；所述第二酯化反应器（102）和所述第三环氧乙烷储罐（204）分别经所述第三混合器（603）与所述第三酯化反应器（103）连接。7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述第三环氧乙烷储罐（204）与所述第三混合器（603）之间还包括依次串联连接的：第三环氧乙烷进料泵（304）、第四流量计（404）和第四预冷装置（504）；
所述第四流量计（404）和第四预冷装置（504）之间还设置有第三阀门（703），所述第三阀门（703）为背压阀；所述第三阀门（703）控制压力为0.1
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1.5Mpa；所述第一酯化反应器（101）、所述第二酯化反应器（102）、所述第三酯化反应器（103）、所述第三混合器（603）和所述第四预冷装置（504）的外部设置有夹套装置，用于通入冷却介质；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶建，洪亮，李晓春，姚松馨，王红雨，尹登山，戴镜壁，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：