用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维、方法及萃取装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维、方法及萃取装置，能够有效检测生物样本基质中多种PFAS(全氟多氟类化合物)，具有经济简便、回收率高、检出限低的优点。本发明专利技术提供用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，在移液枪枪头内间隔填充UiO

【技术实现步骤摘要】
用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维、方法及萃取装置


[0001]本专利技术属于生物样本污染物定量检测领域，具体涉及用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维、方法及萃取装置。

技术介绍

[0002]全氟多氟化合物(PFAS)是一类含有碳氟键的人工合成化合物。由于固有的热稳定性和化学稳定性，而被广泛地应用于如灭火器、汽车、建筑、不粘炊具等各个邻域，并且在空气、土壤和饮用水等不同介质中蓄积。另外，这类化合物具有环境持久性和生物蓄积性，一般很难通过传统的处理方法去除。它们可以通过消化系统、呼吸系统和皮肤进入人体，并在很低的剂量下改变激素水平和人体稳态系统(Gaballah et al.,Environmental Health Perspectives,2020,128,47005)。在各类人体体液和组织样本，包括血液、尿液、乳汁、头发中，均有PFAS的检出，但浓度常低至痕量甚至超衡量水平(Annelise et al.,Environmental Research,2023,219,115096；Lara et al.,Environment International,2022,170,107656)。因此，要对各类生物样本中的PFAS进行准确的定性定量分析，需要稳定、可靠的前处理方法，提高分析测定的灵敏度，降低检测限。
[0003]现有针对生物样本中PFAS的检测，最常用的是基于C
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和HLB聚合物填料的固相萃取和净化的样品前处理方法。但这些商品化的固相萃取小柱主要针对的是阴离子型的化合物，对新兴的含有新官能团、两性离子型和阳离子型种类的PFAS而言，萃取效果并不能满足仪器检测要求。此外，将其应用于生物样本时，还存在基质效应的干扰。建立回收率稳定、检出限较低，经济简便且适用于生物样本中多种PFAS定量检测的方法仍是一大难点。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维、方法及萃取装置，能够有效检测生物样本基质中多种PFAS，具有经济简便、回收率高、检出限低的优点。
[0005]本专利技术为了实现上述目的，采用了以下方案：
[0006]<装置>
[0007]本专利技术提供用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，在移液枪枪头内间隔填充UiO
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F4/PAN纳米纤维和UiO
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NH2/PAN纳米纤维，形成双填料固相萃取结构。
[0008]优选地，本专利技术提供的用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，在UiO
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F4/PAN纳米纤维和UiO
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NH2/PAN纳米纤维之间采用无菌棉间隔。
[0009]优选地，本专利技术提供的用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，在移液枪枪头内，在三层间隔设置的无菌棉之间形成的两个间隔空间内分别填充UiO
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F4/PAN纳米纤维和UiO
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NH2/PAN纳米纤维。
[0010]优选地，本专利技术提供的用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，其中，UiO
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NH2/PAN纳米纤维和UiO
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F4/PAN纳米纤维的填充质量比为1:1～3，最佳为1:1，总质量为10～
30mg，最佳为20mg。
[0011]优选地，本专利技术提供的制备用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，在填充形成双填料固相萃取结构后，将移液枪枪头与注射器连接在一起，制得固相萃取装置。
[0012]<制备方法>
[0013]进一步，本专利技术还提供制备用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维的方法，包括以下步骤：
[0014]步骤1，制备UiO
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F4/PAN纳米纤维；
[0015]步骤2，制备UiO
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NH2/PAN纳米纤维：
[0016]采用二氨基对苯二甲酸
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聚丙烯腈混合电纺溶液进行静电纺丝，烘干后，得到二氨基对苯二甲酸
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聚丙烯腈纳米纤维膜，然后将该纳米纤维膜剪碎，加入溶有二氨基对苯二甲酸和硝酸锆的超纯水/乙酸的混合溶液中，加热回流搅拌，将产物过滤清洗、烘干后得到UiO
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NH2/PAN纳米纤维。
[0017]优选地，本专利技术提供的制备用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维的方法，在步骤2中，混合溶液加入的剪碎的二氨基对苯二甲酸
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聚丙烯腈纳米纤维膜质量浓度为4～16％(w/w％)。
[0018]优选地，本专利技术提供的制备用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维的方法，在步骤1中，采用四氟对苯二甲酸
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聚丙烯腈混合电纺溶液进行静电纺丝，烘干后，得到四氟对苯二甲酸
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聚丙烯腈纳米纤维膜，然后将该纳米纤维膜剪碎，加入溶有四氟对苯二甲酸和硝酸锆的超纯水/乙酸的混合溶液中，加热回流搅拌，将产物过滤清洗、烘干后得到UiO
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F4/PAN纳米纤维。
[0019]优选地，本专利技术提供的制备用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维的方法，在步骤1和步骤2中，纳米纤维膜剪碎后，每个碎块尺寸不大于1cm*1cm。
[0020]优选地，本专利技术提供的制备用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维的方法，在步骤1和步骤2中，静电纺丝工艺参数设置为：注射泵推动溶液喷射流速0.5～1.0mL/h，纺丝针头端与接收器之间的电压15～20kV，纺丝针头端与接收器之间的距离15～20cm，工作环境温度25～28℃。
[0021]优选地，本专利技术提供的制备用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维的方法，步骤1具体包括如下子步骤：
[0022]步骤1
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1，将聚丙烯腈溶于N,N二甲基甲酰胺中，搅拌并加热数小时后，加入一定量的四氟对苯二甲酸，继续加热搅拌一段时间，制得均质的四氟对苯二甲酸
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聚丙烯腈电纺溶液；
[0023]步骤1
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2，将步骤1
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1制得的混合电纺溶液转移至注射器针筒内，进行静电纺丝得到纳米纤维膜，再将纳米纤维膜烘干，得到四氟对苯二甲酸
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聚丙烯腈纳米纤维膜材料；
[0024]步骤1
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3，另称取一定量的四氟对苯二甲酸和硝酸锆溶于超纯水/乙酸的混合溶液中，然后将步骤1
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2制得的四氟对苯二甲酸
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聚丙烯腈纳米纤维膜剪碎加入，加热回流搅拌一段时间后，过滤收集白色产物。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，其特征在于：在移液枪枪头内间隔填充UiO
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F4/PAN纳米纤维和UiO
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NH2/PAN纳米纤维，形成双填料固相萃取结构。2.根据权利要求1所述的用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，其特征在于：其中，在UiO
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F4/PAN纳米纤维和UiO
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NH2/PAN纳米纤维之间采用无菌棉间隔。3.根据权利要求1所述的用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，其特征在于：其中，在移液枪枪头内，在三层间隔设置的无菌棉之间形成的两个间隔空间内分别填充UiO
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F4/PAN纳米纤维和UiO
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NH2/PAN纳米纤维。4.根据权利要求1所述的用于PFAS检测分析的双填料萃取装置，其特征在于：其中，UiO
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NH2/PAN纳米纤维和UiO
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F4/PAN纳米纤维的填充质量比为1:1～3。5.制备用于PFAS检测分析的双填料纳米纤维的方法，其特征在于：步骤1，制备UiO
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F4/PAN纳米纤维；步骤2，制备UiO
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NH2/PAN纳米纤维：采用二氨基对苯二甲酸
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聚丙烯腈混合电纺溶液进行静电纺丝，烘干后，得到二氨基对苯二甲酸
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聚丙烯腈纳米纤维膜，然后将该纳米纤维膜剪碎，加入溶有二氨基对苯二甲酸和硝酸锆的超纯水/乙酸的混合溶液中，加热回流搅拌，将产物过滤清洗、烘干后得到UiO
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NH2/PAN纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄贞贞，张鑫，刘鹏，薛靓，周兴艳，高心怡，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：