一种气凝胶微球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种气凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：S1、将碳纳米管加入浓硫酸和浓盐酸的混合液中，进行第一次超声处理，洗涤干燥后得到羧基化碳纳米管，然后将所述羧基化碳纳米管和氧化石墨烯加入去离子水中，第二次超声处理后加入含氮有机物，搅拌得到分散液；S2、将二氧化钛浸泡于碱液中，超声后，与葡萄糖混合进行球磨处理，经纯化得到羟基化二氧化钛；S3、将所述羟基化二氧化钛、分散剂加入所述分散液中，加热搅拌后加入油相，超声后，调节pH值，经离心、洗涤、干燥得到产物。本发明专利技术采用羧基化碳纳米管、羟基化二氧化钛与氧化石墨烯进行复配，同时加入含氮有机物，有效提升了组分之间的相容性，得到具有较好稳定性、吸附能力及催化性能的新型气凝胶微球。化性能的新型气凝胶微球。

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶微球的制备方法


[0001]本专利技术属于石墨烯气凝胶
，具体涉及一种气凝胶微球的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯具有比表面积高和表面官能团丰富以及易功能化与可控性高的特点，因此是一种性能优异的新型碳材料。在与金属、高分子材料、金属氧化物等多种材料复合过程中，氧化石墨烯可以提供较大比表面积，防止附着材料的团聚。同时氧化石墨烯材料自身具有优良的综合性质性能，理化性质优异。由于氧化石墨烯片层骨架的表面和边缘上有多种官能团共存，使得可以通过调控含氧官能团的数量、种类，来调制其电学性能，因此应用范围十分广泛。将石墨烯制备成气凝胶微球不但有利于充分利用材料的比表面积，还能在内部构成立体网络而提高其导电性、力学能力。
[0003]碳纳米管具有超高的导电率、热导率和优异的机械性能。目前，国内外在炭纳米管气凝胶的制备工艺、结构性能、应用开发等方面开展了大量研究。然而碳纳米管不易分散，要制备分散良好的纯碳纳米管气凝胶非常困难，通常需引入其它物质促进其分散，导致难以充分发挥出碳纳米管的优异性能，气凝胶的导电率较差，同时制备过程复杂，成本较高。
[0004]目前鲜有技术方案将石墨烯气凝胶、碳纳米管与具有良好光催化活性的二氧化钛相结合，以充分利用材料结构和性能上的优点，解决现有技术在机械性能、光学性能、电学性能以及稳定性等方面的不足和缺陷。
[0005]综上所述，有必要开发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题。

技术实现思路

[0006]为解决上述问题，本专利技术提供了一种气凝胶微球的制备方法，采用羧基化碳纳米管、羟基化二氧化钛与氧化石墨烯进行复配，同时加入含氮有机物，有效提升了组分之间的相容性，得到具有较好稳定性、吸附能力及催化性能的新型气凝胶微球。
[0007]本专利技术的一个目的在于，提供一种气凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将碳纳米管加入浓硫酸和浓盐酸的混合液中，进行第一次超声处理，洗涤干燥后得到羧基化碳纳米管，然后将所述羧基化碳纳米管和氧化石墨烯加入去离子水中，第二次超声处理后加入含氮有机物，搅拌得到分散液；
[0009]S2、将二氧化钛浸泡于碱液中，超声后，与葡萄糖混合进行球磨处理，经纯化得到羟基化二氧化钛；
[0010]S3、将所述羟基化二氧化钛、分散剂加入所述分散液中，加热搅拌后加入油相，超声后，调节pH值，经离心、洗涤、干燥得到产物。
[0011]进一步地，步骤S1中，所述浓硫酸和浓盐酸的体积比为(1
‑
3):1。
[0012]进一步地，步骤S1中，所述第一次超声处理的时间为8
‑
12h，所述第二次超声处理的时间为1
‑
2h，所述搅拌的时间为30
‑
60min。
[0013]进一步地，步骤S1中，所述含氮有机物选自尿素、硫脲中的一种或多种。
[0014]进一步地，步骤S1中，所述羧基化碳纳米管、氧化石墨烯、含氮有机物的质量比为(1
‑
2):(1
‑
8):(1
‑
2)。
[0015]进一步地，步骤S2中，所述超声的时间为1
‑
3h。
[0016]进一步地，步骤S2中，所述球磨处理的时间为8
‑
24h，球料比为(1
‑
5):1。
[0017]进一步地，步骤S2中，所述碱液为1
‑
10mol/L的氢氧化钠溶液。
[0018]进一步地，步骤S3中，所述pH值的范围为7
‑
8。
[0019]进一步地，步骤S3中，所述油相为正己烷。
[0020]本专利技术具有以下有益效果：
[0021]1.本专利技术首先对碳纳米管进行羧基化改性，在碳纳米管表面引入羧基，提升了碳纳米管与氧化石墨烯之间的相容性，二者更易产生化学键合，有效增强了稳定性，并使气凝胶具有更大比表面积；本专利技术还对二氧化钛进行羟基化处理，使羟基化二氧化钛能与羧基化碳纳米管以及氧化石墨烯表面的含氧官能团产生较强分子间作用力，进一步提升了成分间的复合强度，从而形成更加稳定的吸附结构；本专利技术还采用硫脲作为组分，引入了硫、氮元素，提升了活性位点数量，实现了协同增效，增加了二氧化钛的负载量，进一步增强了气凝胶微球的稳定性，兼具良好的吸附、光电、催化能力，具有广阔的应用前景。
[0022]2.本专利技术的制备方法简单、安全、便于操作，且成本较低，有利于实现大规模工业化生产。
具体实施方式
[0023]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
[0024]本专利技术中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。
[0025]应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本专利技术所要获得的期望性能而变化的近似值。
[0026]本专利技术实施例中的氧化石墨烯，采购自广州宏武材料科技有限公司。
[0027]本专利技术实施例中的碳纳米管(MWCNTs)购买自深圳纳米港科技有限公司。
[0028]本专利技术实施例中的分散剂为六偏磷酸钠。
[0029]实施例1
[0030]一种气凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
[0031]S1、将20g碳纳米管加入1L浓硫酸和0.5L浓盐酸的混合液中，50℃下超声10h，将产物用去离子水、乙醇洗涤至中性，干燥过夜，得到羧基化碳纳米管；
[0032]将1g所述羧基化碳纳米管和8g氧化石墨烯加入200mL去离子水中，超声处理1.5h后加入1g硫脲，搅拌60min得到分散液；
[0033]S2、将1g二氧化钛粉末浸泡于50mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理3h，然后洗涤至中性，干燥后与葡萄糖混合(二氧化钛:葡萄糖＝1:5，m/m)，球磨处理(球料比5:1)12h，经洗涤、离心、干燥得到羟基化二氧化钛；
[0034]S3、将0.8g所述羟基化二氧化钛、0.1g分散剂加入所述分散液中，80℃搅拌1h后加入100mL正己烷，超声处理5min，调节pH值为7后，经离心、洗涤、干燥得到产物。
[0035]实施例2
[0036]一种气凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
[0037]S1、将20g碳纳米管加入1L浓硫酸和0.5L浓盐酸的混合液中，50℃下超声12h，将产物用去本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将碳纳米管加入浓硫酸和浓盐酸的混合液中，进行第一次超声处理，洗涤干燥后得到羧基化碳纳米管，然后将所述羧基化碳纳米管和氧化石墨烯加入去离子水中，第二次超声处理后加入含氮有机物，搅拌得到分散液；S2、将二氧化钛浸泡于碱液中，超声后，与葡萄糖混合进行球磨处理，经纯化得到羟基化二氧化钛；S3、将所述羟基化二氧化钛、分散剂加入所述分散液中，加热搅拌后加入油相，超声后，调节pH值，经离心、洗涤、干燥得到产物。2.根据权利要求1所述气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述浓硫酸和浓盐酸的体积比为(1
‑
3):1。3.根据权利要求1所述气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一次超声处理的时间为8
‑
12h，所述第二次超声处理的时间为1
‑
2h，所述搅拌的时间为30
‑
60min。4.根据权利要求1所述气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含氮有...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕凯明，景峰，沈鹏，张东升，周明柱，
申请(专利权)人：江苏安珈新材料科技有限公司珈云新材料徐州有限公司，
类型：发明
国别省市：