一种星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的测定方法技术

本发明专利技术属于道路工程应用领域，一种星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的测定方法，制备待测星型SBS胶乳改性乳化沥青的蒸发残留物；利用荧光显微镜观测液态星型SBS胶乳改性乳化沥青的微观结构，计算荧光光斑的面积比；利用傅里叶红外光谱仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青蒸发残留物进行分析，分析波数为699cm

【技术实现步骤摘要】
一种星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的测定方法


[0001]本专利技术属于道路工程应用领域，具体涉及一种星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的测定方法。

技术介绍

[0002]随着我国公路网的不断发展，星型SBS胶乳改性乳化沥青的需求日益增大。然而一些生产商为了提高利润，或有意降低星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS改性剂的掺量来降低成本。这种行为不仅对路面质量产生了负面影响，而且给投资者带来了巨大的经济损失。故验证SBS改性剂的存在并计算其含量极有必要。
[0003]授权公告号为CN 107389494 B，名为“SBS改性沥青中SBS含量的测定方法”专利技术专利，利用专用的分离剂将SBS与沥青分离，称量计算样品中的SBS含量。
[0004]申请公布号为CN 107561047 A，名为“一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法”专利技术专利，利用荧光显微镜拍摄样品的图像，分析计算样品中荧光反应斑点的密度，从而得到SBS改性剂的掺量。
[0005]申请公布号为CN 104777288 A，名为“一种利用DSR测定SBS改性沥青中SBS含量的方法”专利技术专利，通过多重应力蠕变恢复试验得到样品的不可恢复蠕变柔量Jnr和弹性恢复率Rec，并绘制Jnr
‑
SBS含量曲线和Rec
‑
SBS含量曲线。然后将测试得到样品的Jnr和Rec值代入上述曲线，即可得到SBS含量。
[0006]申请公布号为CN 113049523 A，名为“一种SBS改性沥青中SBS含量的测量方法”专利技术专利，通过傅里叶红外光谱试验，检测分析SBS改性剂及基质沥青的特征吸收峰面积，最后代入标准曲线方程得出SBS改性沥青中SBS含量。
[0007]申请公布号为CN 113848155 A，名为“一种测定SBS改性沥青中SBS含量的方法”专利技术专利，通过测定一系列已知SBS含量的SBS改性沥青的运动粘度并绘制运动粘度
‑
SBS含量的标准曲线，将待测试样的运动粘度代入标准曲线方程即可得到SBS改性沥青中SBS含量。
[0008]前述的现有技术均可实现星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的测定，但存在以下不足：
①
单独使用某种基于力学性能或流变性能的测试方法，无法准确判定测定出的含量是否均为SBS含量，可能有杂质或者劣质改性剂的存在；
②
单独使用基于FTIR或分离法的测试方法，无法表征或反映出SBS含量与SBS改性沥青的性能的紧密关系。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于克服以上不足，提供一种能够表征或反映出SBS含量与SBS改性沥青的性能的紧密关系的精确判定测定SBS含量的方法。
[0010]本专利技术所采用的技术方案是：一种星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、从待测的液态的星型SBS胶乳改性乳化沥青中抽取两份形成两个试样，分别为第一试样、第二试样，利用第一试样制备星型SBS胶乳改性乳化沥青的蒸发残留物；
步骤二、利用荧光显微镜观测第二试样的微观结构，计算获得荧光光斑的面积比C
measured
；步骤三、利用傅里叶红外光谱仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青的蒸发残留物进行分析，获得波数为699cm
‑1处特征峰的峰面积A
699
和波数为966cm
‑1处特征峰的峰面积A
966
；步骤四、利用动态剪切流变仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青蒸发残留物进行频率扫描试验，获得测试频率范围0.1
‑
100rad/s，温度为25℃时的复数模量G
*
；利用动态剪切流变仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青蒸发残留物进行多重应力蠕变恢复试验，获得试验温度为50℃，应力水平为0.1kPa时的不可恢复蠕变柔量Jnr；步骤五、利用下面公式获得待测的液态的星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量即星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS胶乳质量百分比含量
[0011]星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS胶乳质量百分比含量=C*100%其中，b为模型系数，无单位，值为0.586；d为C
measured
的系数，无单位，值为0.629；C
measured
为荧光光斑的面积比C
measured
，无单位；e为A
699
的系数，值为1.136；f为A
966
的系数，值为1.439；g为logJnr
0.1
的系数，值为
‑
0.402；h为logG*的系数，值为
‑
0.725；eA
699
、fA
966
、glogJnr
0.1
、hlogG
*
无单位。
[0012]步骤二中利用荧光显微镜观测第二试样的微观结构，计算获得荧光光斑的面积比C
measured
，包括如下内容（1）将第二试样滴到载玻片上，利用盖玻片轻压成型，得到样品薄片，利用放大倍数为100倍的荧光显微镜观测其微观结构，拍摄获得不同部位的图像多张；（2）采用Capture2.3软件对荧光显微镜得到的图像进行处理，使不同图像的色调保持一致；（3）将每张图像二值化转换的阈值设置为105，在该阈值下对所有图像进行二值化操作，获得二值图像；（4）计算每组二值图像中的黑色区域和白色区域的像素数以及整张图片的像素数，然后计算黑色区域占全部的面积比，求得所有图像的黑色区域占全部的面积比的平均值即为荧光光斑的面积比C
measured
。
[0013]步骤一中，制备星型SBS胶乳改性乳化沥青的蒸发残留物依照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20
‑
2011）的T0651
‑
1993中的方法。
[0014]利用动态剪切流变仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青蒸发残留物进行多重应力蠕变恢复试验时，星型SBS胶乳改性乳化沥青蒸发残留物在0.1kPa下进行20个循环 ，其中，前10个循环用来调节样品，其他循环都用来计算数据。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术采用将荧光显微镜、傅里叶红外光谱以及DSR试验结合的方式，以其参数来综合预测星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS的含量。该方法综合考虑了星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS的客观存在和其含量对改性乳化沥青性能的影响，能够大幅度提高星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的准确检测。同时，该方法操作简单，经济实用，便于推广。
附图说明
[0016]图1为实施例中星型SBS胶乳改性乳化沥青的荧光显微图像；图2为实施例中星型SBS胶乳改性乳化沥青的荧光显微二值化图像；图3为实施例中星型SBS胶乳改性乳化沥青的FTIR图；图4为实施例中星型SBS胶乳改性乳化沥青的FTIR局部放大图；其中，图1中的a、b、c、d、e、f、g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、从待测的液态的星型SBS胶乳改性乳化沥青中抽取两份形成两个试样，分别为第一试样、第二试样，利用第一试样制备星型SBS胶乳改性乳化沥青的蒸发残留物；步骤二、利用荧光显微镜观测第二试样的微观结构，计算获得荧光光斑的面积比C
measured
；步骤三、利用傅里叶红外光谱仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青的蒸发残留物进行分析，获得波数为699cm
‑1处特征峰的峰面积A
699
和波数为966cm
‑1处特征峰的峰面积A
966
；步骤四、利用动态剪切流变仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青蒸发残留物进行频率扫描试验，获得测试频率范围0.1
‑
100rad/s，温度为25℃时的复数模量G
*
；利用动态剪切流变仪对星型SBS胶乳改性乳化沥青蒸发残留物进行多重应力蠕变恢复试验，获得试验温度为50℃，应力水平为0.1kPa时的不可恢复蠕变柔量Jnr；步骤五、利用下面公式获得待测的液态的星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS含量即星型SBS胶乳改性乳化沥青中SBS胶乳质量百分比含量，其中，b为模型系数，无单位，值为0.586；d为C
measured
的系数，无单位，值为0.629；C
measured
为荧光光斑的面积比C
measured
，无单位；e为A
699
的系数，值为1.136；f为A
966
的系数，值为1.439；g为logJnr
0.1
的系数，值为
‑
0.402；h为logG*的系...

【专利技术属性】
技术研发人员：张翛，雷蕾，高阳，王小龙，曹军生，赵弟侠，苗瑞锋，高杰义，郭重阳，肖建军，苏宁义，李帆，翟瑞鑫，李剑锋，王永宝，刘芳，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：