一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术制造技术

本发明专利技术涉及锂电池原料制备技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术，包括步骤：（1）将磷铁渣高温焙烧后用酸溶液进行处理后得到磷铁溶液；（2）将锂源经过酸溶液处理后得到锂盐溶液；（3）将磷铁溶液、锂盐溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH得到沉淀；（4）向沉淀中加入碳源充分混合干燥后得到前驱体；（5）将前驱体破碎后装入炉窑中向其通入惰性气体进行烧结处理得样品；（6）所得样品经过粉碎后即可得到磷酸铁锂粉末。将其作为制备锂离子电池正极材料，电化学性能优异，实现了利用磷铁渣制备磷酸铁锂的目的，该方法成本低且方便快捷。该方法成本低且方便快捷。该方法成本低且方便快捷。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术


[0001]本专利技术涉及锂离子电池原料制备
，尤其涉及一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术，该方法成本低且方便快捷。

技术介绍

[0002]近年来磷酸铁锂正极材料以其优异的安全性能开始应用在汽车、储能、船舶、通信基站等各个领域。与钴酸锂、锰酸锂、镍钴铝酸锂等其他锂电池正极材料相比，磷酸铁锂因其循环寿命长、成本低且环境友好、安全性能高等优点，已成为目前最有市场前景的锂离子电池正极材料。目前，磷酸铁锂主要以固相法和液相法两种制备方法为主。固相法是将原材料按照一定的比例在一定条件下进行固相反应制备磷酸铁锂，主要包括高温固相法、碳热还原法等。液相法主要是在液相中进行合成，主要包括水热法、溶胶
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凝胶法等。固相法具有工艺简单、易于工业化等特点，但是在材料形貌、粒度控制方面不如液相法，液相法可以很好的解决这两个问题。但是，目前的研究大多是采用两步法合成磷酸铁锂，即先利用液相法合成磷酸铁、碳酸锂等前驱体材料，然后再利用固相法合成磷酸铁锂材料，在固相反应过程中材料可能会有晶粒二次生长现象，使得材料的结构、形貌、粒度等在一定程度上仍然受固相法的影响，没有完全发挥出液相法的传质、传热快以及对形貌、粒度等控制的优势，有可能对材料的性能造成影响。为了优化磷酸铁锂的制备方法，本专利技术提出了一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术，对制备磷酸铁锂的方法进行优化，可以更加低成本且快捷方便的制备磷酸铁锂。本专利技术通过以下技术方案实现：一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术，包括如下步骤：步骤（1）：将磷铁渣高温焙烧后用酸溶液进行处理得到磷铁溶液；步骤（2）：将锂源经过酸溶液处理后得到锂盐溶液；步骤（3）：将磷铁溶液，锂盐溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH得到沉淀；步骤（4）：向沉淀中加入碳源充分混合干燥后得到前驱体；步骤（5）：将前驱体破碎后装入炉窑中通入惰性气体进行烧结处理得到样品；步骤（6）：将样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。
[0004]所述步骤（1）中磷铁渣的焙烧温度在600
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900℃。
[0005]所述步骤（2）中锂源经过酸溶液处理后得到锂盐溶液，其中锂源为碳酸锂或氢氧化锂，所述的酸溶液为盐酸或硝酸。
[0006]所述步骤（3）中加入碱性溶液调节pH的值为2
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3。
[0007]所述步骤（4）中加入碳源烘干的温度为50
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90℃。
[0008]所述步骤（4）中加入碳源为蔗糖、葡萄糖中的一种或混合物。
[0009]所述步骤（5）中，通入的惰性气体为氮气或氩气，烧结的温度为700
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900℃。
[0010]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种磷酸铁锂正极材料一体化制备新技术，传统的磷酸铁锂制备工艺前段工艺主要为固相研磨的过程，但在此过程中各种物料的粒度和密度都不相同，可能会导致料浆分层和分散性不好，导致性能不佳。而本专利技术则是将所有的原料都制备成溶液，各种元素的混合达到了分子级和原子级的混合，解决了物料混合不均匀的情况，减少制备过程中多次研磨和干燥的过程，降低生产成本，而且可以提高产品性能。
附图说明
[0011]图1为本专利技术的生产工艺流程图；图2为该生产工艺所制备电池的电化学性能图。
具体实施方式
[0012]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。
[0013]实施例1步骤1、将磷铁渣在600℃下焙烧用酸性溶液进行处理后得到磷铁溶液；步骤2、将碳酸锂经过硝酸溶液进行处理后得到锂源溶液；步骤3、将磷铁溶液，锂源溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH=2.0得到沉淀；步骤4、向沉淀中加入蔗糖充分混合干燥后得到前驱体；步骤5、将前驱体破碎后加入真空管式炉，向真空管式炉通入氩气进行烧结处理得到磷酸铁锂样品；步骤6、将磷酸铁锂样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。
[0014]实施例2步骤1、将磷铁渣高温700℃下焙烧用酸性溶液进行处理后得到磷铁溶液；步骤2、将碳酸锂经过硝酸溶液进行处理后得到锂源溶液；步骤3、将磷铁溶液，锂源溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH=2.8得到沉淀；步骤4、向沉淀中加入蔗糖充分混合干燥后得到磷酸铁锂前驱体；步骤5、将磷酸铁锂前驱体破碎后加入真空管式炉，向真空管式炉通入氩气进行烧结处理得到磷酸铁锂样品；步骤6、将磷酸铁锂样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。
[0015]实施例3步骤1、将磷铁渣600℃下焙烧用酸性溶液进行处理后得到磷铁溶液；步骤2、将碳酸锂经过硝酸溶液进行处理后得到锂源溶液；
步骤3、将磷铁溶液，锂源溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH=2.8得到沉淀；步骤4、向沉淀中加入蔗糖充分混合干燥后得到磷酸铁锂前驱体；步骤5、将磷酸铁锂前驱体破碎后加入真空管式炉，向真空管式炉通入氩气进行烧结处理得到磷酸铁锂样品；步骤6、将磷酸铁锂样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。
[0016]实施例4步骤1、将磷铁渣在900℃下焙烧用酸性溶液进行处理后得到磷铁溶液；步骤2、将氢氧化锂经过盐酸溶液进行处理后得到锂源溶液；步骤3、将磷铁溶液，锂源溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH=2.9得到沉淀；步骤4、向沉淀中加入蔗糖充分混合干燥后得到前驱体；步骤5、将前驱体破碎后加入真空管式炉，向真空管式炉通入氩气进行烧结处理得到磷酸铁锂样品；步骤6、将磷酸铁锂样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。
[0017]实施例5步骤1、将磷铁渣在600℃下焙烧用酸性溶液进行处理后得到磷铁溶液；步骤2、将碳酸锂经过硝酸溶液进行处理后得到锂源溶液；步骤3、将磷铁溶液，锂源溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH=3.0得到沉淀；步骤4、向沉淀中加入葡萄糖充分混合干燥后得到前驱体；步骤5、将前驱体破碎后加入真空管式炉，向真空管式炉通入氩气进行烧结处理得到磷酸铁锂样品；步骤6、将磷酸铁锂样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。
[0018]实施例6步骤1、将磷铁渣在900℃下焙烧用酸性溶液进行处理后得到磷铁溶液；步骤2、将氢氧化锂经过盐酸溶液进行处理后得到锂源溶液；步骤3、将磷铁溶液，锂源溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH=3.0得到沉淀；步骤4、向沉淀中加入葡萄糖充分混合干燥后得到前驱体；步骤5、将前驱体破碎后加入真空管式炉，向真空管式炉通入氩气进行烧结处理得到磷酸铁锂样品；步骤6、将磷酸铁锂样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。
[0019]将实施1
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6制备得到的磷酸铁锂作为电池正极，测试其充放电性能，将各实施例制备的磷酸铁锂、乙炔黑、60％聚四氟乙烯乳液按质量比7:2:1的比例混合，碾压成厚度为0.10
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0.15 mm的片，并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂 正极材料一体化制备新技术，其特征在于包括如下步骤：步骤（1）：将磷铁渣高温焙烧后用酸溶液进行处理得到磷铁溶液；步骤（2）：将锂源经过酸溶液处理后得到锂盐溶液；步骤（3）：将磷铁溶液，锂盐溶液和外加磷源溶液进行混合搅拌，加入碱性溶液调节pH得到沉淀；步骤（4）：向沉淀中加入碳源充分混合干燥后得到前驱体；步骤（5）：将前驱体破碎后装入炉窑中通入惰性气体进行烧结处理得到样品；步骤（6）：将样品经过粉碎得到磷酸铁锂粉末。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂 正极材料一体化制备新技术，其特征在于，所述步骤（1）中磷铁渣的焙烧温度在600
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900℃。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂 正极材料一体化制备新技术，其特征在于，所述步骤（2）中锂源经过酸溶液处...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚耀春，秦安瑞，杨斌，李银，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：