一种测定利谷隆含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定利谷隆含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：使用磁性氧化石墨烯纳米复合材料联合高效液相色谱法分离分析利谷隆含量，然后使用模型描述吸附过程。本发明专利技术提供的以磁性氧化石墨烯纳米复合材料(Fe3O4@SiO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种测定利谷隆含量的方法


[0001]本专利技术涉及农药回收
，特别是涉及一种测定利谷隆含量的方法。

技术介绍

[0002]利谷隆是一种合成苯基脲除草剂，具有良好的触杀活性，在农业生产中得到了广泛的应用。利谷隆对出苗杂草有一定的杀灭作用，但它能长期稳定地存在于环境中，污染土壤和地表水，严重破坏地下水和生物。毒理学研究表明，这类除草剂对人体有不同程度的毒性，甚至具有致癌作用。因此，准确、灵敏、快速地检测果蔬中利谷隆残留量具有十分重要的意义。
[0003]目前已经发展了几种检测利谷隆浓度的分析方法，包括高效液相色谱法、电化学法、高效液相色谱
‑
质谱法、传感器法、毛细管电泳法和紫外分光光度法。其中，高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快等优点。然而，实际样品中分析物浓度低以及存在基体干扰等影响分析结果。为了解决这一问题，高效液相色谱往往与分离富集技术相结合，以提高选择性和灵敏度。
[0004]用于分离和富集利谷隆的方法有固相萃取、液相萃取、膜萃取、固相微萃取和磁性固相萃取等。MSPE具有分离容易、提取时间短、使用有机溶剂少等优点，然而目前还没有用Fe3O4@SiO2‑
GO纳米复合材料磁性固相萃取利谷隆的报道。

技术实现思路

[0005]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0006]鉴于上述和/或现有利谷隆测定方法中存在的问题，提出了本专利技术。
[0007]因此，本专利技术其中一个目的是，克服现有利谷隆测定方法中的不足，提供一种测定利谷隆含量的方法。
[0008]为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：一种测定利谷隆含量的方法，其包括如下步骤：使用磁性氧化石墨烯纳米复合材料联合高效液相色谱法分离分析利谷隆含量，然后使用模型描述吸附过程。
[0009]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括如下步骤：
[0010]制备萃取剂：将氧化石墨烯在溶解中分散，然后加入分散剂和作用成分，搅拌后洗涤在使用水分散，再次水洗后真空干燥；
[0011]MSPE过程：将利谷隆溶液和pH缓冲溶液加入到离心管中，定容至刻度线。将萃取剂加入烧杯中，室温下振荡。在离心管底部放置一个磁铁，把上层溶液倾倒出。然后，加入洗脱液洗脱，室温下振荡。通过磁分离，收集上层清液。最后，将20.0μL洗脱液注入高效液相色谱仪进行测定(λ＝254nm)，使用的色谱条件为：Shin
‑
pack VP
‑
ODS C18(250mm
×
4.6mm,5μm)，流动相：乙腈:水(30:70,V/V)，流速：0.8mL min
‑1，柱温：25℃，检测波长：248nm，保留时间：
9.20min。
[0012]构建模型：使用吸附等温线模型研究了萃取剂对利谷隆的吸附过程。
[0013]分析性能：使用构建的模型对于萃取剂对于利谷隆的吸附性能进行分析。
[0014]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：制备萃取剂中，作用成分包括Fe3O4@SiO2‑
NH2、Fe3O4@SiO2和Fe3O4。
[0015]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：MSPE过程中，萃取剂用量包括4～12mg。
[0016]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：MSPE过程中，pH缓冲液的pH为7。
[0017]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：MSPE过程中，萃取时间为4～12min。
[0018]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：MSPE过程中，萃取温度为20～30℃。
[0019]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：MSPE过程中，洗脱剂包括丙酮、甲醇、乙醇和乙腈中的一种或几种，洗脱剂的用量为3～4mL。
[0020]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：构建模型中，吸附等温线模型包括Langmuir和Freundlich吸附等温线模型。
[0021]作为本专利技术所述测定利谷隆含量的方法的一种优选方案，其包括：构建模型中，吸附等温线模型包括Langmuir吸附等温线模型。
[0022]本专利技术提供的以磁性氧化石墨烯纳米复合材料(Fe3O4@SiO2‑
GO)为萃取剂，联合高效液相色谱法分离分析农药利谷隆的新方法。用扫描电镜、透射电镜和红外光谱等对制备的Fe3O4@SiO2‑
GO进行表征。研究影响利谷隆萃取和洗脱的各种因素(萃取剂用量、pH、萃取时间、洗脱剂种类和洗脱体积等)。该方法用于测定水果、蔬菜和水样中的利谷隆，结果令人满意。同时研究了吸附等温模型，Langmuir吸附等温模型更适合描述吸附过程。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0024]图1为Fe3O4@SiO2‑
GO扫描电镜和透射电镜图；
[0025]图中，a为扫描电镜图，b为投射电镜图。
[0026]图2为Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2‑
GO的红外光谱图；
[0027]图中，a为Fe3O4@SiO2的FTIR图像，b为Fe3O4@SiO2‑
GO的FTIR图像。
[0028]图3为Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2‑
GO的磁滞回线；
[0029]图中，a为Fe3O4@SiO2的磁滞回线，b为Fe3O4@SiO2‑
GO的磁滞回线。
[0030]图4为Fe3O4@SiO2‑
GO对于利谷隆、日落黄、灿烂绿、苏丹I
‑
IV和氟环唑的萃取性能。
[0031]图5为不同萃取剂种类对于利谷隆的萃取性能。
[0032]图6为不同萃取剂用量对于萃取率的影响。
[0033]图7为不同萃取pH对萃取率的影响。
[0034]图8为不同萃取时间对萃取率的影响。
[0035]图9为不同萃取温度对萃取率的影响。
[0036]图10为不同洗脱剂种类对萃取率的影响。
[0037]图11为不同洗脱剂体积对萃取率的影响。
[0038]图12为Langmuir吸附等温模型。
[0039]图13为Freundlich吸附等温模型。
[0040]图14为不同重复次数下萃取率。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定利谷隆含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：使用磁性氧化石墨烯纳米复合材料联合高效液相色谱法分离分析利谷隆含量，然后使用模型描述吸附过程。2.根据权利要求1所述的测定利谷隆含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：制备萃取剂：将氧化石墨烯在溶解中分散，然后加入分散剂和作用成分，搅拌后洗涤在使用水分散，再次水洗后真空干燥；MSPE过程：将利谷隆溶液和pH缓冲溶液加入到离心管中，定容至刻度线。将萃取剂加入烧杯中，室温下振荡。在离心管底部放置一个磁铁，把上层溶液倾倒出。然后，加入洗脱液洗脱，室温下振荡。通过磁分离，收集上层清液。最后，将20.0μL洗脱液注入高效液相色谱仪进行测定(λ＝254nm)，使用的色谱条件为：Shin
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pack VP
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ODS C18(250mm
×
4.6mm,5μm)，流动相：乙腈:水(30:70,V/V)，流速：0.8mL min
‑1，柱温：25℃，检测波长：248nm，保留时间：9.20min。构建模型：使用吸附等温线模型研究了萃取剂对利谷隆的吸附过程。分析性能：使用构建的模型对于萃取剂对于利谷隆的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈松庆，朱霞石，陈思伊，顾泽豪，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：