氮化硅陶瓷和硅化物辅助烧结制备氮化硅陶瓷的方法技术

本申请涉及硅化物辅助烧结制备氮化硅陶瓷基板的方法，以及该方法制备的氮化硅陶瓷。该氮化硅陶瓷基板照摩尔百分含量计算，包括如下组分：氮化硅：89mol％，烧结助剂：3～11mol％。本发明专利技术通过使用硅化镁替代传统的氧化镁，高效优化了氮化硅陶瓷的热导率和力学性能，解决了目前气压烧结氮化硅热导率高热导率和高力学性能难以兼得的问题。经过气压烧结后，制得的氮化硅陶瓷热导率可达98.35W

【技术实现步骤摘要】
氮化硅陶瓷和硅化物辅助烧结制备氮化硅陶瓷的方法


[0001]本专利技术涉及半导体用氮化硅陶瓷领域，尤其涉及使用硅化物辅助烧结制备氮化硅陶瓷的方法以及利用该方法制备出的氮化硅陶瓷。

技术介绍

[0002]新世纪以来，半导体器件沿着大功率化、高频化、集成化的方向迅猛发展。半导体器件工作产生的热量成为了引起半导体器件失效的主要因素，而绝缘基板的导热性是影响半导体器件整体散热的关键。统计表明，半导体器件由于热损耗引起的失效高达55％。此外，在电动汽车、高铁等领域，半导体器件服役过程中往往要面临颠簸、震动等复杂的力学环境，这对所用基板材料的结构可靠性提出了严苛的要求。目前市场上常用的陶瓷基板材料有氧化铝、氮化铝、氮化硅等。氧化铝虽然应用广泛，技术成熟但面临着热导率过低，强度不高等缺陷；同样的氮化铝也存在强度过低难以在恶劣环境中正常工作的困境，不过氮化铝的热导率极高，成本也居高不下，因此多用于高端市场。而氮化硅拥有极佳的抗弯强度，已经被证明可以胜任在各种复杂环境中服役。此外氮化硅具备不俗的导热性能，使其作为半导体器件的散热通道也大有可为。氮化硅的理论热导率高达450W
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‑1，但由于晶格氧和第二相等缺陷造成了大量的声子散射，阻碍热量的传递，导致目前较主流的氮化硅陶瓷基板热导率不足100W
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‑1。因此目前科研人员更关注于优化氮化硅的热导率。ZHOU等人通过在高温长时间的保温，制备得到了热导率高达177W
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‑1的氮化硅陶瓷，但其抗弯强度出现了大幅下降，仅为460MPa。因此在优化氮化硅热导率的同时，一般很难避免损失一定的力学性能。
[0003]针对上述问题，本申请从开发力学性能高同时兼具导热性能优异的氮化硅陶瓷角度出发，通过引入硅化物作为烧结助剂，制备高性能氮化硅陶瓷。

技术实现思路

[0004]本申请解决了氮化硅陶瓷难以提升热导率，且力学性能与热导率难以兼具的问题，提供了一种工艺简单、可同时提升氮化硅陶瓷导热性能和力学性能的制备方法。
[0005]本申请采用如下技术方案：
[0006]一种氮化硅陶瓷制备方法，原料按照摩尔百分含量计算，包括如下组分：
[0007]氮化硅：89mol％，烧结助剂：3～11mol％。
[0008]一种半导体用高导热高强度氮化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)根据氮化硅
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烧结助剂的摩尔百分含量，计算出原料的质量，称量氮化硅粉体和烧结助剂粉体作为起始原料；
[0010](2)将所有粉体加入球磨罐，同时加入溶剂，进行球磨，得到浆料；
[0011](3)将在所述步骤(2)中制备的浆料过筛处理，置于干燥箱中烘干，然后研磨再次过筛，得到混合粉体；
[0012](4)将在所述步骤(3)中制备的混合粉体压制成型，得到粉体生坯，然后等静压进
一步提高粉体生坯密度；
[0013](5)将压制后的粉体生坯放置于气压烧结炉中进行气压烧结，得到氮化硅陶瓷。
[0014]可选地，步骤(1)中的氮化硅粉体颗粒大小的D50在0.5～0.8μm之间。所述烧结助剂的种类为氧化钇和硅化镁其中的一种或两种。其中氧化钇粉体颗粒大小的D50在0.3～0.5μm之间；硅化镁粉体颗粒大小的D50在1～2μm之间。
[0015]可选地，步骤(2)中溶剂的添加量为粉体质量的0.6～3倍；球磨子的材质为二氧化锆，球料比约为5:1，球磨机转速为250r/min，球磨时间为6～12h。
[0016]可选地，步骤(3)的浆料和干燥研磨后的粉体均使用200目筛网进行过筛；浆料在烘箱中烘干时间为12～24h，温度为50～60℃。
[0017]可选地，步骤(3)中干压成型采用圆形或方形的钢制模具，干压之后将生坯真空密封，再进行冷等静压，压力为180～300MPa，保压5min。
[0018]可选地，步骤(4)的烧结氛围为高纯氮气，气压为1MPa，烧结温度为1900℃，保温时间为4h，升温速度为2～10℃/min。
[0019]本申请提出的氮化硅陶瓷的制备方法具有如下优点：
[0020]1.本申请通过引用硅化镁作为烧结助剂，利用气压烧结工艺实现了氮化硅陶瓷的完全致密化，相对密度大于99％。
[0021]2.不仅优化了氮化硅陶瓷的热导率(98.35W
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‑1)，同时也增强了断裂韧性(6.88
±
0.17MPa
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)，实现了热导和强度的双向提升。
[0022]3.采用硅化镁替代氧化镁降低了烧结助剂的添加。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请的实施方式，下面将对相关的附图做出简单介绍。可以理解，下面描述中的附图仅用于示意本申请的一些实施方式，本领域普通技术人员还可以根据这些附图获得本文中未提及的许多其他的技术特征。
[0024]图1为氮化硅粉体的微观形貌；
[0025]图2为硅化镁粉体的微观形貌(a)和XRD图谱(b)；
[0026]图3为实施案例中添加不同硅化镁烧结后陶瓷的微观形貌；
具体实施方式
[0027]以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本专利技术的优选实施例详述如下：
[0028]实施例一：
[0029]在本实施例1中，一种半导体用氮化硅陶瓷基板的制备，原始粉体按照摩尔百分含量计算，包括如下组分：氮化硅：89mol％，氧化钇3mol％。
[0030]在本实施例中，一种半导体用氮化硅陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
[0031]a.根据上述的氮化硅
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烧结助剂的摩尔百分含量计算出原料的质量，称量氮化硅粉体和烧结助剂粉体作为起始原料。
[0032]b.将所有粉体加入球磨罐，同时加入无水乙醇作为溶剂，进行球磨，球磨转速为250r/min，球磨时间为12h，得到浆料；
[0033]c.将在上述步骤中制备的浆料过筛处理，置于真空干燥箱中烘干直至完全干燥，烘箱温度为60℃，然后用玛瑙研钵研磨，过200目筛，得到混合均匀的混合粉体；
[0034]d.将在上述步骤中制备的混合粉体先用粉末压片机压制成型，得到粉体生坯，然后用冷等静压机进一步提高粉体生坯密度，冷等静压的压力为180MPa，保压5min。
[0035]e.将压制后的粉体生坯放置于气压烧结炉中进行气压烧结，气体氛围时氮气，压力为1MPa，烧结温度为1900℃，保温4h，得到致密化的氮化硅陶瓷。
[0036]氮化硅颗粒的微观形貌如图1所示。
[0037]对比例一：
[0038]本对比例1的氮化硅陶瓷基板的过程参照实施例2，区别仅在于：原始粉体按照摩尔百分含量计算，包括如下组分：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氮化硅陶瓷，其特征在于，按照摩尔百分含量计算，包括如下组分：氮化硅：89mol％，烧结助剂：3～11mol％。2.一种硅化物辅助烧结制备氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)根据氮化硅
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烧结助剂的摩尔百分含量，计算出原料的质量，称量氮化硅粉体和烧结助剂粉体作为起始原料；(2)将所有粉体加入球磨罐，同时加入溶剂，进行球磨，得到浆料；(3)将在所述步骤(2)中制备的浆料过筛处理，置于干燥箱中烘干，然后研磨再次过筛，得到混合粉体；(4)将在所述步骤(3)中制备的混合粉体压制成型，得到粉体生坯，然后等静压进一步提高粉体生坯密度；(5)将压制后的粉体生坯放置于气压烧结炉中进行气压烧结，得到氮化硅陶瓷。3.根据权利要求书2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氮化硅粉体颗粒大小的D50在0.5～0.8μm之间。4.根据权利要求书2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中烧结助剂的种类为氧化钇和硅化镁其中的一种或两种。5.根据权利要求书2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中其中氧化钇粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：施鹰，胡创创，谢建军，雷芳，章蕾，范灵聪，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：