一种四硒化三铁单晶及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种四硒化三铁单晶及其制备方法，所述制备方法包括步骤：将提供的四硒化三铁多晶粉末和化学气相传输剂进行混合，得到混合粉末；将混合粉末置于石英管的一端，抽真空后封管；对石英管进行加热，使得石英管放置有混合粉末的一端在第一预设温度下保温第一预设时间，同时使得石英管未放置有混合粉末的一端在第二预设温度下保温第一预设时间，自然冷却后，得到四硒化三铁单晶；其中，第一预设温度为712～750℃，且大于第二预设温度。本发明专利技术首次采用化学气相传输法成功制备得到四硒化三铁单晶，步骤简单、生长周期短、成功率高，获得单晶数量多、完整性好、尺寸大，适用于多数常规的研究手段，弥补了四硒化三铁在单晶制备方面的空白。面的空白。面的空白。

【技术实现步骤摘要】
一种四硒化三铁单晶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及晶体生长
，尤其涉及一种四硒化三铁单晶及其制备方法。

技术介绍

[0002]四硒化三铁是一种晶格常数为a＝0.62nm，b＝0.353nm，c＝1.126nm，α＝γ＝90
°
，β＝91.73
°
的单斜晶体(多晶)。四硒化三铁具有室温亚铁磁性，其磁相变温度(Tc)大约为350K，此外有理论计算预测以及粉末多晶的输运实验证明四硒化三铁是一种亚铁磁半金属材料，亚铁磁半金属材料在费米能级上显示出100％的自旋极化，是自旋电子应用的理想材料，因此四硒化三铁未来可能在自旋电子学等方面有较大的潜在应用前景，对该材料的进一步研究和探索需要高质量的单晶材料。
[0003]迄今为止，对四硒化三铁的研究都是基于多晶粉末样品，多晶粉末样品是通过将铁粉和硒粉按化学计量比配料，然后在高温下进行固态烧结，降温冷却制备得到。这种方法无法得到单晶样品，因此使该材料在很多方面的物性研究受到限制。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种四硒化三铁单晶及其制备方法，旨在解决现有无法制备得到四硒化三铁单晶，使得四硒化三铁材料在很多方面的物性研究受到限制的问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术的第一方面，提供一种四硒化三铁单晶的制备方法，其中，包括步骤：
[0008]提供四硒化三铁多晶粉末和化学气相传输剂；
[0009]将所述四硒化三铁多晶粉末和所述化学气相传输剂进行混合，得到混合粉末；
[0010]将所述混合粉末置于石英管的一端，抽真空后封管；
[0011]对所述石英管进行加热，使得所述石英管放置有混合粉末的一端在第一预设温度下保温第一预设时间，同时使得所述石英管未放置有混合粉末的一端在第二预设温度下保温第一预设时间，自然冷却后，得到所述四硒化三铁单晶；
[0012]其中，所述第一预设温度大于所述第二预设温度，所述第一预设温度为712～750℃，所述化学气相传输剂的分解温度小于等于第一预设温度。
[0013]可选地，所述四硒化三铁多晶粉末与所述化学气相传输剂的摩尔比为1:0.5～1。
[0014]可选地，所述四硒化三铁多晶粉末与所述化学气相传输剂的摩尔比为1:0.65～0.75。
[0015]可选地，所述化学气相传输剂包括三氯化铁、三溴化铁、三碘化铁中的至少一种。
[0016]可选地，所述四硒化三铁多晶粉末的制备方法包括步骤：
[0017]将铁粉与硒粉按照3:4的摩尔比进行混合，然后在900℃的温度下保温四天，自然冷却后，得到所述四硒化三铁多晶粉末。
[0018]可选地，在H2O含量小于0.01ppm的环境中，将所述四硒化三铁多晶粉末和所述化学气相传输剂进行研磨混合，得到混合粉末。
[0019]可选地，所述第一预设时间为7～9天。
[0020]可选地，所述第二预设温度为602～607℃。
[0021]可选地，所述对所述石英管进行加热，使得所述石英管放置有混合粉末的一端在第一预设温度下保温第一预设时间，同时使得所述石英管未放置有混合粉末的一端在第二预设温度下保温第一预设时间，自然冷却后，得到所述四硒化三铁单晶的步骤具体包括：
[0022]提供双温区管式炉，所述双温区包括第一温区和第二温区；
[0023]将所述石英管置于所述双温区管式炉中，使得所述石英管放置有混合粉末的一端位于第一温区，所述石英管未放置有混合粉末的一端位于第二温区；
[0024]开启双温区管式炉进行升温，使得第一温区的温度为712～750℃，第二温区的温度为602～607℃，对所述石英管进行加热，7～9天后，自然冷却，在所述石英管未放置有混合粉末的一端得到所述四硒化三铁单晶。
[0025]本专利技术的第二方面，提供一种四硒化三铁单晶，其中，采用本专利技术如上所述的制备方法制备得到。
[0026]有益效果：本专利技术首次采用化学气相传输法成功制备得到了四硒化三铁单晶，弥补了四硒化三铁在单晶制备方面的空白，且本专利技术提供的制备方法步骤简单、生长周期短、成功率高(～100％)，获得的四硒化三铁单晶数量多、完整性好、尺寸大，适用于多数常规的研究手段，如物性测量等，同时可以保证四硒化三铁单晶质量以满足多种科研与应用要求。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例中石英管的结构、石英管中原料放置位置及石英管两端所在温区的示意图中。
[0028]图2为本专利技术实施例1
‑
4中四硒化三铁单晶的实物图。
[0029]图3为本专利技术实施例1中四硒化三铁单晶的XRD图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供一种四硒化三铁单晶及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0031]除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0032]若本专利技术实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
[0033]如无特殊说明，本专利技术中的1天为24小时，例如4天即为96小时，7天即为168小时。
[0034]本专利技术实施例提供一种四硒化三铁单晶的制备方法，其中，包括步骤：
[0035]S1、提供四硒化三铁多晶粉末和化学气相传输剂；
[0036]S2、将所述四硒化三铁多晶粉末和所述化学气相传输剂进行混合，得到混合粉末；
[0037]S3、将所述混合粉末置于石英管的一端，抽真空后封管；
[0038]S4、对所述石英管进行加热，使得所述石英管放置有混合粉末的一端在第一预设温度下保温第一预设时间，同时使得所述石英管未放置有混合粉末的一端在第二预设温度下保温第一预设时间，自然冷却后，得到所述四硒化三铁单晶；
[0039]其中，所述第一预设温度大于所述第二预设温度，所述第一预设温度为712～750℃。
[0040]本专利技术实施例利用化学气相传输法制备四硒化三铁单晶，弥补了四硒化三铁在单晶制备方面的空白。所述制备方法步骤简单、生长周期短、成功率高(～100％)，获得的产物单晶数量多、得到的四硒化三铁单晶完整性好、尺寸大，适用于多数常规的研究手段，如物性测量等，同时可以保证四硒化三铁单晶质量以满足多种科研与应用要求。
[0041]本专利技术中利用化学气相传输法四硒化三铁在小于712～750℃的温度下进行形核结晶并不断长大，得到四硒化三铁单晶。具体地，以化学气相传输剂为三氯化铁例，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四硒化三铁单晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：提供四硒化三铁多晶粉末和化学气相传输剂；将所述四硒化三铁多晶粉末和所述化学气相传输剂进行混合，得到混合粉末；将所述混合粉末置于石英管的一端，抽真空后封管；对所述石英管进行加热，使得所述石英管放置有混合粉末的一端在第一预设温度下保温第一预设时间，同时使得所述石英管未放置有混合粉末的一端在第二预设温度下保温第一预设时间，自然冷却后，得到所述四硒化三铁单晶；其中，所述第一预设温度大于所述第二预设温度，所述第一预设温度为712～750℃，所述化学气相传输剂的分解温度小于等于第一预设温度。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四硒化三铁多晶粉末与所述化学气相传输剂的摩尔比为1:0.5～1。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述四硒化三铁多晶粉末与所述化学气相传输剂的摩尔比为1:0.65～0.75。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相传输剂包括三氯化铁、三溴化铁、三碘化铁中的至少一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四硒化三铁多晶粉末的制备方法包括步骤：将铁粉与硒粉按照3:4的摩尔比进行混合，然后在850～950℃的温度下保温四天，自然冷却后，得到所述四硒化三铁多晶粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅佳伟，张文清，岳磊，郝占阳，王乐，刘才，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：