一种制备N,N-二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种制备N,N

【技术实现步骤摘要】
一种制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法


[0001]本专利技术实施例涉及化学合成
，具体涉及一种制备N,N
‑
二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法。

技术介绍

[0002]N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺(简称DMAPAA)在常温下是流动性液体，常温常压下沸点很高，由于其分子结构中存在着叔胺基团和碳碳双键，其能便捷的生成季铵盐或发生聚合反应生成多种化合物，可广泛应用于石油采油污水处理和造纸污水处理絮凝剂、石油和天然气开采助剂、石油开采驱油剂、天然气中CO2杂质分离等多种重要领域。
[0003]专利文件CN 105348130A采用丙烯酸甲酯(MA)和N,N
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二甲基丙二胺(DMAPA)为原料制备DMAPAA。该方法得到的副产物沸点与目标产物沸点相差小于20℃，性质非常相似，造成产品提纯困难，制得的产品纯度低，影响其应用。另外，采用该专利文件的技术路线，因为待裂解中间体分子量较大，裂解时温度高(180～190℃)，为了降低裂解温度，系统真空度要求更高，对于实际生产线的精馏反应系统，很难达到。裂解和聚合是一个平衡反应过程，在裂解时，如果裂解温度高，聚合会加剧，聚合物太多，聚合以后都成为了聚酰氨类危险化学品固废物，该技术方案收率低，满足不了工业生产的需求。

技术实现思路

[0004]为此，本专利技术实施例提供一种采用酰氯法制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：
[0006]一种制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法，以丙烯酰氯和N,N
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二甲基丙二胺为原料，在催化剂、缚酸剂和溶剂存在的条件下进行反应。
[0007]进一步地，所述丙烯酰氯和N,N
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二甲基丙二胺的物质的量比为1:1～3，优选1:1.1。
[0008]进一步地，所述催化剂为氯化铁、氯化锌或氯化铝。
[0009]进一步地，所述催化剂与N,N
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二甲基丙二胺的质量比为0.5～5％，优选3％。
[0010]进一步地，所述缚酸剂为三乙胺或碳酸钠。
[0011]进一步地，所述缚酸剂与N,N
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二甲基丙二胺的物质的量比为1:1～2，优选1:1.1。
[0012]进一步地，所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、三氯甲烷或石油醚，优选二氯乙烷、甲苯或甲基环己烷。
[0013]进一步地，所述反应的温度为45～105℃，优选60～75℃。
[0014]进一步地，所述方法包括如下步骤：
[0015]将DMAPA和三乙胺混合，得到第一混合溶液；将丙烯酰氯和二氯乙烷混合，得到第二混合溶液；
[0016]在20～50℃的条件下，向所第一混合溶液中缓慢滴加第二混合溶液，滴加完毕后，
于60～75℃下反应0.5～1.5h，之后进行减压蒸馏，得到N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺。
[0017]进一步地，所述方法还包括：缓慢升高油温，抽真空，控制压力为8000～12000Pa，回收溶剂，溶剂蒸馏彻底以后，缓慢升温，控制真空压力≤150Pa，蒸馏收集170～180℃的馏分。
[0018]进一步地，所述方法还包括：向蒸馏后的物料中加入NaOH溶液，分离，回收得到三乙胺和氯化钠。
[0019]本专利技术实施例具有如下优点：
[0020]本专利技术采用酰氯法制备DMAPAA，一步反应，工艺路线简单，没有高温热裂解过程，能耗低。精馏回收的原料、溶剂可以循环利用，尾气HCl气体通过可以真空喷淋制成高纯度盐酸出售。生产工艺技术路线收率高，生产成本低。
具体实施方式
[0021]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]本实施例提供一种制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法：
[0024]备料：丙烯酰氯(0.5mol,45.25g)、DMAPA(0.55mol,56.20g)、氯化铁(1.68g)、三乙胺(0.5mol,50.60g)、二氯乙烷(377.10g)。
[0025]取四口圆底烧瓶，置于冷油浴中(冷油采用冷却加热一体机循环提供)，组装上滴加漏斗、N2其吹扫管、夹套冷凝的蒸馏管(内部填塞5～6cm高的的空心陶瓷或者玻璃柱，作为精馏塔填料)、冷凝管及抽真空管。
[0026]常压下，将丙烯酰氯和二氯乙烷的混合溶液缓慢滴加到DMAPA和三乙胺的混合溶液中，控制反应温度在≤50℃。滴加反应5h后，常压下，60～75℃温度范围内保温1h，使反应进行彻底。缓慢升高油温，抽真空，压力10000Pa左右，60～85℃回收溶剂。溶剂蒸馏彻底以后，缓慢升温，控制真空压力≤150Pa，蒸馏得到175℃的馏分，得到68.33g DMAPAA。气相色谱测试，产品纯度99.5％，产品收率达到87.5％。
[0027]釜底料三乙胺盐酸盐冷却后，加入饱和NaOH溶液，反应得到三乙胺，静置分层分液，油相经过干燥后，回收得到三乙胺，循环使用。水相，蒸馏得到NaCl盐，经测试，达到工业级标准。
[0028]实施例2
[0029]本实施例提供一种制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法：
[0030]原料：丙烯酰氯(0.5mol,45.25g)、DMAPA(0.55mol,56.20g)、氯化锌(1.68g)、氯化铝(0.625g)、碳酸钠(0.5mol,53.00g)、甲苯(261.6g)。
[0031]取四口圆底烧瓶，置于冷油浴中(冷油采用冷却加热一体机循环提供)，组装上N2其吹扫管、夹套冷凝的蒸馏管(内部填塞5～6cm高的的空心陶瓷或者玻璃柱，作为精馏塔填料)、冷凝管和抽真空管。
[0032]常压下，将丙烯酰氯和甲苯的混合溶液滴加到DMAPA和三乙胺的混合溶液中，控制
反应温度在≤50℃。滴加反应5h后，常压下，60～75℃温度范围内保温1h，使反应进行彻底。缓慢升高油温，抽真空，压力10000Pa左右，80～110℃回收溶剂。溶剂蒸馏彻底以后，缓慢升温，控制真空压力≤150Pa，蒸馏得到175℃的馏分，得到66.61g DMAPAA。气相色谱测试，产品纯度99.5％，产品收率达到85.3％。
[0033]釜底料，冷却后，加水溶解，加甲苯萃取，静置分层分液，油相蒸馏干燥得到甲苯溶剂，循环使用；水相，蒸馏得到NaCl盐，经测试，达到工业级标准。
[0034]实施例3
[0035]本实施例提供一种制备N,N...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，以丙烯酰氯和N,N
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二甲基丙二胺为原料，在催化剂、缚酸剂和溶剂存在的条件下进行反应。2.根据权利要求1所述的制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述丙烯酰氯和N,N
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二甲基丙二胺的物质的量比为1:1～3，优选1:1.1。3.根据权利要求1所述的制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铁、氯化锌或氯化铝；和/或，所述催化剂与N,N
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二甲基丙二胺的质量比为0.5～5％，优选3％。4.根据权利要求1所述的制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺或碳酸钠；和/或，所述缚酸剂与N,N
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二甲基丙二胺的物质的量比为1:1～2，优选1:1.1。5.根据权利要求1所述的制备N,N
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二甲氨基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、三氯甲烷或石油醚，优选二氯乙烷、甲苯或甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨恺，李现松，李胜男，张海菊，赵宏伟，谢松岩，
申请(专利权)人：辽宁海特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：