一种煤焦油组分含量的快速检测方法技术

一种煤焦油萘组分含量的快速检测方法，涉及一种煤焦油成分的检测方法，取精萘和二甲苯溶解制得萘标准溶液，采用气相色谱仪分析萘标准溶液记录结果得出萘的峰面积；将煤焦油和二甲苯加热至５０－８０℃，溶解后制得样品溶液将样品溶液注入石英毛细管柱中，控制时间、温度等参数记录结果，得出样品溶液中萘的峰面积，根据萘标准溶液中的萘的峰面积与测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量。本发明专利技术采用溶解方法取代了传统的萃取方法；可以节省检测时间５０％；二甲苯的费用成本低，节省耗材６０％；降低分析误差，检测准确度可达９９．８％以上；精确度也可达９９．５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种煤焦油成分的检测方法，具体的说是一种煤焦油萘组分含量的快速检测方法。
技术介绍
气相色谱法以其快速、高效、高灵敏度等特性在众多领域得到了广泛的应用。在化工领域中，对一些原材料检测也是采用气相色谱法，在一定的色谱条件下，根据物质组分的含量与其峰面积所呈的线性关系来检测分析。而现用的气相色谱法中冶金部标准YB/T5078-2001——煤焦油萘含量气相色谱测定方法存在耗时较长，误差较大、对检测含量萃取不彻底的缺陷。如在对煤焦油萘含量的测定时，用这种方法来检测煤焦油中的萘含量，需要用正十二烷对萘进行多次的萃取，萃取的步骤复杂，而且检测耗时往往较长，误差较大，萃取也不彻底，效率也较低，而且正十二烷成本也较高，还加大了成本上的投入。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题的不足，提供了一种煤焦油萘组分含量的快速检测方法，采用了溶解方法取代了传统的步骤复杂的萃取方法，降低了成本，縮短了检测时间，提高了精确度和准确度。 本专利技术为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是，包括如下步骤 步骤一 取精萘0. 0501-0. 0510克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后作为萘标准溶液，备用； 步骤二 采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积； 步骤三取煤焦油0. 5010-0. 5100克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入50毫升容量瓶中，后加热至50-80°C ，溶解后，定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用； 步骤四采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是将样品溶液注入石英毛细管柱中，进样口温度23(TC，检测器温度26(TC，起始温度15(TC，停留时间为O，然后以1(TC/min程序升温至22(TC，保持8分钟，进样量0. 5微升，分流比30 : l，载气为氮气，流量为2ml/min，记录结果，得出萘的峰面积； 步骤五根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量。 本专利技术的有益效果是 本专利技术采用溶解方法取代了传统的萃取方法，如在对煤焦油萘的检测上，原来需要萃取多个步骤才能达到萘的萃取，现在只需要添加二甲苯直接一步就可实现；本专利技术的检测方法可以节省检测时间50%;二甲苯的费用成本低，从而可以节省耗材60%;降低分析误差，检测准确度可达99. 8%以上；精确度也可达99. 5%以上。具体实施例方式实施例一 —种煤焦油组分含量的快速检测方法，包括如下步骤 步骤一 取市售精萘(萘含量99.5% )0.0501克，称准至0.0001克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后制得50毫升的萘标准溶液，备用； 步骤二 采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积为140 ; 步骤三取煤焦油0. 5010克，称准至0. 0001克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，后加热至50°C ，用加热超声仪助煤焦油样品至完全溶解，溶解后加入二甲苯使溶解液定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用； 步骤四对步骤三中制得的样品溶液采用0. 45um的微孔有机滤膜过滤，溶液过滤后，采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是将样品溶液注入石英毛细管柱中，进样口温度23(TC，检测器温度26(TC，起始温度15(TC，停留时间为O，然后以1(TC/min程序升温至22(TC，保持8分钟，进样量0. 5微升，分流比30 : 1，载气为氮气，流量为2ml/min，检测器FID，记录结果，得出萘的峰面积145 ; 步骤五根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量为10. 3%。 实施例二 —种煤焦油组分含量的快速检测方法，包括如下步骤 步骤一 取精萘(萘含量99.5% )0. 0505克，称准至0.0001克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后作为萘标准溶液，备用； 步骤二 采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积为145 ; 步骤三取煤焦油0. 5100克，称准至0. 0001克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，后加热至80°C ，用加热超声仪助煤焦油样品至完全溶解，溶解后再加入二甲苯使溶液定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用； 步骤四对步骤三中制得的样品溶液采用0. 45um的微孔有机滤膜过滤，溶液过滤后，采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是将样品溶液注入HP-INNOWAX石英毛细管柱(30mX0. 32mmX0. 5um)中，进样口温度:230。C，检测器温度:260。C，起始温度150。C，停留时间为O，然后以1(TC/min程序升温至22(TC，保持8分钟，进样量0.5微升，分流比30 : 1，载气为氮气，流量为2ml/min，检测器FID，记录结果，得出萘的峰面积155; 步骤五根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量为10. 5%。 实施例三 —种煤焦油组分含量的快速检测方法，包括如下步骤 步骤一 取精萘(萘含量99.5% )0. 0510克，称准至0.0001克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后得到50毫升的溶解液，作为萘标准溶液，备用； 步骤二 采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积为150 ; 步骤三取煤焦油0. 5060克，称准至0. 0001克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，后加热至65°C ，用加热超声仪助煤焦油样品至完全溶解，溶解后加入二甲苯使溶解液定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用； 步骤四对步骤三中制得的样品溶液采用0. 45um的微孔有机滤膜过滤，溶液过滤 后，采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是将样品溶液注入HP-INNOWAX石英毛细 管柱(30mX0. 25mmXO. 5um)中，进样口温度:230。C，检测器温度:260。C，起始温度150。C， 停留时间为O，然后以1(TC/min程序升温至22(TC，保持8分钟，进样量0.5微升，分流比 30 : 1，载气为氮气，流量为2ml/min，检测器FID，记录结果，得出萘的峰面积150; 步骤五根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样 品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量为10%。 本方法采用的计算公式为 样品中萘的质量m#= m标X99. 5% XA样/A标 样品中萘组分含量。萘=m样/M样X100% 以上的计算公式中各符号代表的是111#为待测样品中萘的质量，n^为标准溶液品 中萘的质量，Aff为样品溶液中测得的萘的峰面积，Ag为标准溶液中测得的萘的峰面积，M# 为待测样品的质量，99. 5%为标准品种萘的百分含量。 空白试验按照供样品溶液的制备方法制备二甲苯空白溶液，进样，结果显示，无 任何杂质影响上述各组分的测定。 所述的气相色谱仪可以采用美国Agilent HP6820气相色谱仪，所述的标准品种萘本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤焦油组分含量的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：取精萘０．０５０１－０．０５１０克，二甲苯５０毫升，将精萘和二甲苯置入５０毫升容量瓶中，溶解后作为萘标准溶液，备用；步骤二：采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积；步骤三：取煤焦油０．５０１０－０．５１００克，二甲苯２５毫升，将煤焦油和二甲苯置入５０毫升容量瓶中，后加热至５０－８０℃，溶解后，定容至５０毫升，制得样品溶液，冷却，备用；步骤四：采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是：将样品溶液注入石英毛细管柱中，进样口温度：２３０℃，检测器温度：２６０℃，起始温度：１５０℃，停留时间为０，然后以１０℃／ｍｉｎ程序升温至２２０℃，保持８分钟，进样量：０．５微升，分流比：３０∶１，载气为氮气，流量为２ｍｌ／ｍｉｎ，记录结果，得出萘的峰面积；步骤五：根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张启福，张卫国，
申请(专利权)人：河南海星化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]