一种防氚渗透的层状复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种防氚渗透的层状复合材料制备方法，包括以下步骤：提供能够在表面形成α

【技术实现步骤摘要】
一种防氚渗透的层状复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于受控核聚变领域，具体涉及一种防氚渗透的、氧化物陶瓷
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铁素体耐热钢层状复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]磁约束氘
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氚核聚变反应堆是实现核聚变能源开发利用的主流途径，其利用氢的同位素氘、氚作为聚变燃料，通过氘与氚的反应产生能量。氘可以直接在海水中提取，氘在海水氢中占有0.015%的含量，基本上是取之不竭的。与此相对应的是，氚在天然中几乎不存在，只能由人工生产，产能极为有限，价格十分昂贵。同时，氚具有放射性，对环境具有危害性。
[0003]氚有着很强的渗透性，容易渗透而造成损失，因此，氚的贮存容器及输送管道一般要做防氚渗透处理，通常在容器/管道的内壁制作nm至μm厚度的阻氚涂层，涂层材料主要是一些氧化物、或氮化物、或碳化物。在高温流体冲蚀、热应力、辐照的交互作用下，容器/管道内壁的阻氚涂层易开裂、脱落而失去阻氚效果，即阻氚涂层的使用寿命是有限的。而且，现有的氚贮存容器、氚输送管道的一般使用温度在600℃以下。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种防氚渗透的层状复合材料，能够在900℃以下长期服役，以在受控核聚变领域中用于氚的储存、输送。
[0005]根据本专利技术一个方面的实施例，提供一种防氚渗透的层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：提供含Al的铁素体耐热钢板；将所述铁素体耐热钢板经清洗、干燥处理后，在氧化性介质中进行氧化处理，使所述铁素体耐热钢板表面形成α
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Al2O3，获得氧化薄板；将多层所述氧化薄板叠加为层状结构，并在相邻的氧化薄板之间铺设混合粉体，所述混合粉体包括Al、Al合金和Al2O3中至少两种粉末的混合物；然后对叠加的所述氧化薄板进行加压并在700℃
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1400℃进行保温处理，保温时长2h
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56h，使铺设在相邻的所述氧化薄板之间的所述混合粉体形成连接为一体的氧化物陶瓷层，并使相邻的所述氧化薄板通过所述氧化物陶瓷层连接在一起，获得层状复合材料；其中每层所述氧化物陶瓷层的厚度≥0.3mm。α
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Al2O3具有良好的阻氚功能，高温下力学性能与化学性能稳定，能够有效限制氚的扩散；通过控制钢材中Cr、Al、Ta、Be等合金元素的含量范围，含Al铁素体耐热钢具有良好的高温力学性能，能够在较高的温度下长期服役，最高使用温度可达1350℃；α
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Al2O3与含Al铁素体耐热钢组成的多层复合结构能够有效抑制氚的扩散，即使部分氚穿过了单层α
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Al2O3阻氚层，相邻的α
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Al2O3阻氚层也能够对氚的扩散进行进一步限制。α
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Al2O3与含Al铁素体耐热钢构筑的层状复合材料用于制备氚的贮存容器、或输送管道，就能有效防止氚的渗透流失。
[0006]进一步地，在部分实施例中，700℃
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1400℃保温处理包括液相烧结、成品烧结两个阶段，液相烧结之后是成品烧结，液相烧结的保温温度为700℃
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1150℃，保温时间为4h
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48h；成品烧结的保温温度为1180℃
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1400℃，保温时间2h
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8h。。在700℃
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1150℃下进行的液
相烧结，混合粉体中的金属铝/铝铍合金要发生融化、氧化，Al氧化生成“新”的Al2O3，并且Al元素向“旧”Al2O3有一定的扩散，其结果，使混合粉体形成连接为一体的氧化物陶瓷。由于氧化物陶瓷与氧化薄板之间的原子相互扩散，氧化物陶瓷层与铁素体耐热钢层之间会实现有效连接。1180℃
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1400℃的成品烧结，会促进γ
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Al2O3充分转变为α
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Al2O3，并提高α
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Al2O3的致密性，从而进一步提高复合材料的阻氚性能。同时，由于氧化物陶瓷与氧化薄板之间的原子相互扩散更为充分，使得氧化物陶瓷层与铁素体耐热钢层之间的连接更为紧密，氧化物陶瓷层与铁素体耐热钢层二者形成一个整体。
[0007]进一步地，在部分实施例中，所述混合粉体中的Al合金还包括铝铍合金。
[0008]进一步地，在部分实施例中，所述铝铍合金中，按重量比计Be含量为0.1%
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6.0%。
[0009]进一步地，在部分实施例中，所述氧化性介质是900℃—1300℃的动态氧气或动态空气。其中动态氧气或动态空气可以是加热炉中自然对流的气氛，也可以是通过设置在加热炉内部或外部的通风或古风装置强制对流的流动气氛。
[0010]进一步地，在部分实施例中，所述铁素体耐热钢板按重量百分比计，其成分包括：Cr：10.5%
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15.0%，Al：4.5%
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6.5%，Zr：0.04%
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0.45%，Ta：0.50%
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1.50%，Ti：0.01%
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0.05%，Y：0.03%
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0.15%，C<0.006%，N<0.005%，Be：0.0005%
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1.0%，余量为Fe和不可避免的杂质。耐热钢中的铍在加热氧化过程中能够在钢表面形成含铍氧化物，从而提高耐热钢层界面的阻氚性能。
[0011]进一步地，在部分实施例中，所述铁素体耐热钢板按重量百分比计，其成分包括：Cr：20.0%
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25.0%，Ta：1.2%
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3.8%，Al：4.5%
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6.5%，Zr：0.04%
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0.45%，Ti：0.01%
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0.05%，Y：0.03%
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0.15%，C<0.006%，N<0.005%，余量为Fe和不可避免的杂质。其中，Zr的添加能够增强氧化膜与合金基体的结合强度，Zr还能够参与形成具有强化作用的沉淀相颗粒Zr(Fe,Cr)2以阻碍高温下的晶界迁移，达到提高高温组织稳定性的效果。
[0012]本专利技术另一个方面的实施例，提供一种防氚渗透的层状复合材料，包括多层交替叠加的铁素体耐热钢板和氧化物陶瓷层，采用前述任一实施例中所提供的防氚渗透的层状复合材料的制备方法制造。进一步地，在部分实施例中，所述氧化物陶瓷层还包括BeO和/或BeAl2O4。含铍氧化物具有比Al2O3更好的阻氚性能，在氧化物陶瓷层中添加BeO和/或BeAl2O4能够进一步提高阻氚性能。
[0013]进一步地，在部分实施例中，每层所述铁素体耐热钢层的厚度为0.5mm
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65mm，每层所述氧化物陶瓷层的厚度为0.3mm
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35mm。
[0014]进一步地，在部分实施例中，所述铁素体耐热钢板的基体是单一铁素体相。
附图说明
[0015]图1为一实施例中氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防氚渗透的层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供含Al的铁素体耐热钢板；将所述铁素体耐热钢板经清洗、干燥处理后，在氧化性介质中进行氧化处理，使所述铁素体耐热钢板表面形成α
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Al2O3，获得氧化薄板；将多层所述氧化薄板叠加为层状结构，并在相邻的氧化薄板之间铺设混合粉体，所述混合粉体包括纯Al、Al合金和Al2O3中至少两种粉末的混合物；然后对叠加的所述氧化薄板进行加压并加热至700℃
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1400℃进行保温处理，保温时长2h
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56h，使铺设在相邻的所述氧化薄板之间的所述混合粉体形成连接为一体的氧化物陶瓷层，并使相邻的所述氧化薄板通过所述氧化物陶瓷层连接在一起，获得层状复合材料；其中每层所述氧化物陶瓷层的厚度≥0.3mm。2.根据权利要求1所述的防氚渗透的层状复合材料的制备方法，其特征在于，在700℃
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1400℃下进行的所述保温处理包括液相烧结、成品烧结两个阶段，液相烧结之后是成品烧结，液相烧结的保温温度为700℃
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1150℃，保温时间为4h
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48h；成品烧结的保温温度为1180℃
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1400℃，保温时间2h
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8h。3.根据权利要求1或2所述的防氚渗透的层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉体中的Al合金还包括铝铍合金。4.根据权利要求3所述的防氚渗透的层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝铍合金中，按重量比计Be含量为0.1%
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6%。5.根据权利要求1或2所述的防氚渗透的层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化性介质是900℃—1300℃的动态氧气或动态空气。6.根据权利要求1或2所述的防氚渗透的层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁素体耐热钢板按重量百分比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李聪，王勇，肖学山，李强，
申请(专利权)人：上海核工程研究设计院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：