一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层及其制备方法技术

本发明专利技术属于薄膜传感器设计与生产技术领域，具体为一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层及其制备方法。是利用相似化学键能够形成键过渡这一特点:采用SiO2薄膜层作为填补层、采用Si3N4薄膜层作为缓冲层，依次设于C/SiC复合材料基底上后，三者具有相同Si元素，存在类似化学键，使其在各自界面处可形成键过渡，使整个绝缘层具有良好的附着力。阻挡层采用Al2O3薄膜层，绝缘层选择以Al2O3为主要成分材料制备且设于阻挡层之上，同样利用绝缘层材料与Al2O3化学成分相近这一特点，在界面处形成化学键合，提高绝缘层与Al2O3阻挡层之间的附着力。从而实现薄膜传感器在高温高压恶劣环境下的稳定性和可靠性的提升。境下的稳定性和可靠性的提升。境下的稳定性和可靠性的提升。

【技术实现步骤摘要】
一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层及其制备方法


[0001]本专利技术属于薄膜传感器设计与生产
，具体涉及一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层及其制备方法。

技术介绍

[0002]新一代航空发动机不断向大推重比、高机动性、长寿命方向发展，航空发动机内部工作温度越来越高，涡轮叶片、转轴等高温部件材料的工作温度已经接近高温合金材料的极限。为保证高温环境中热端部件安全可靠的工作，越来越多的航空发动机热端部件采用了耐高温材料进行制备，如碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC)、碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)、耐高温陶瓷等。其中C/SiC复合材料具有高硬度、低密度、抗氧化、优异的抗热震性能和工作温度高等特点，被广泛应用于航空航天领域热端部件的制造。由于这些热端部件表面均存在的较大温度梯度，在温度急剧升高的过程中，会承受复杂的应变载荷，极易发生烧蚀或断裂，严重影响着飞行器的性能及安全。因此，研制稳定、可靠且适用于航空航天高温、高压、强振动等恶劣工作环境的温度及应变测量传感器具有重要意义。
[0003]采用磁控溅射或者电子束蒸发等真空镀膜技术，将敏感薄膜直接沉积在被测部件表面，形成温度及应变传感器。既不会破坏部件本身的力学结构，又不需要使用粘接剂粘贴，避免了因粘接剂带来的高温测试误差及限制。薄膜传感器厚度只有微米级别，对部件表面的气流场扰动较小，增加的质量也微乎其微。这些特点使得薄膜传感器具有较快的响应速度、更高的准确度和可靠性，且适用于高温等恶劣环境。
[0004]为保证薄膜传感器正常工作，需要传感器与衬底之间保持良好的电绝缘。但是C/SiC复合材料表面有大量毫米和微米级的凹陷或贯穿性孔洞等缺陷。若在其表面直接制备绝缘薄膜，容易出现膜层不连续等问题，最终导致传感器性能下降甚至失效。
[0005]在授权公告号为CN109778131B的中国专利文献中，公开了《一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法》，该专利技术专利在C/SiC复合材料表面通过电镀的方法制备了Ni
‑
Cr
‑
ZrO2复合过渡层，再通过直流脉冲磁控溅射的方法在其表面制备SiO2绝缘膜，NiCr热电极、NiSi热电极和SiO2保护膜。虽然可以为薄膜热电偶提供连续平整的附着面，但是该复合过渡层和SiO2绝缘膜仍存在不足：通过电镀的方法制备的Ni
‑
Cr
‑
ZrO2复合过渡层不能填补C/SiC复合材料表面的孔洞，依旧会有膜层不连续的问题；此外SiO2的抗热震性能不佳，在温度剧烈变化时会出现裂纹，导致绝缘层失效。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术中存在的不足，本专利技术提出了一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层及其制备方法，通过该制备方法能够获得在C/SiC复合材料表面沉积连续的绝缘层薄膜，有效提高了薄膜传感器在高温高压恶劣环境下的稳定性和可靠性。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，所述绝缘层制备于C/SiC复合材料
基底上，包括自下而上依次设置的填补层、缓冲层、阻挡层、绝缘层；所述填补层为SiO2薄膜层，缓冲层为Si3N4薄膜层，阻挡层为Al2O3薄膜层，绝缘层选用以Al2O3为主材料制备。
[0009]进一步的，所述SiO2薄膜层采用溶胶凝胶法制得。
[0010]进一步的，所述Al2O3薄膜层采用PEALD沉积技术制得。
[0011]进一步的，所述绝缘层优选YSZ/Al2O3薄膜层。
[0012]进一步地，所述SiO2薄膜层的厚度为20～500nm，Si3N4薄膜层的厚度为2～6μm，Al2O3薄膜层的厚度为100～200nm，绝缘层厚度为1～4μm。
[0013]一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
[0014]步骤1、对C/SiC复合材料基底的表面进行处理，使其洁净干燥；
[0015]步骤2、在经步骤1处理后的C/SiC复合材料基底上，采用溶胶凝胶法制备得到SiO2薄膜；
[0016]步骤3、采用PECVD沉积技术或磁控溅射技术，在SiO2薄膜层上表面制备得到Si3N4薄膜层；
[0017]步骤4、采用PEALD沉积技术在Si3N4薄膜层上制备得到Al2O3薄膜层；
[0018]步骤5、采用磁控溅射技术或电子束蒸发技术，在Al2O3薄膜层上制备得到绝缘层。
[0019]进一步的，所述步骤1的详细过程为：
[0020]将C/SiC复合材料依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min，清洗后在无尘室内干燥处理。
[0021]进一步的，所述步骤2的详细过程为：
[0022]将C/SiC复合材料基底浸渍在粒径为10～100nm的硅溶胶中，以10～90mm/min的速度进行提拉，重复5～20次，得到20～500nm厚的SiO2薄膜层。
[0023]进一步的，所述步骤3的详细过程为：
[0024]将PECVD设备的抽真空至0.02torr以下，随后通入5～10％SiH4/Ar与N2，其中SiH4/Ar气体流量为100～200sccm，N2气体流量为20～80sccm；制备时，PECVD设备功率为50～100W；或将磁控溅射的设备抽真空至8.0
×
10
‑4Pa以下，N2与Ar作为反应气体，气体流量比为N2：Ar＝1：2～1：7，气压为0.4p～1.2pa，溅射功率为150W～300W。得到2～6μm厚的Si3N4薄膜层。
[0025]进一步的，所述步骤4的详细过程为：
[0026]将PEALD设备抽真空至0.15torr以下，设置反应腔体温度为100～200℃，通入三甲基铝(TMA)与水蒸气(H2O)作为反应气体，在等离子体的辅助下反应生成Al2O3薄膜100～200nm。
[0027]进一步的，所述步骤5的详细过程为：
[0028]5.1、将溅射腔体的真空抽至真空度为8
×
10
‑4Pa以下，以镶嵌有Al片的YZr靶作为溅射靶材，O2和Ar的混合气体作为溅射气体，O2和Ar的流量比为1:9～2:8，气压为0.4～1.2Pa，采用反应溅射法沉积YSZ/Al2O3薄膜层；
[0029]5.2、将步骤5.1所得结构置于真空度低于8.0
×
10
‑4Pa的真空退火炉中进行退火处理，退火温度为600～1000℃，退火保温时间为2～5h，制备YSZ/Al2O3绝缘层厚度为1～4μm；
[0030]更进一步的，所述步骤5.1中还可以采用纯度≥99wt％的YZr靶以及纯度≥99％的Al2O3靶交替沉积，采用反应溅射方法沉积YSZ/Al2O3薄膜层；或采用YSZ含量为6～10wt.％
的Al2O3‑
YSZ的蒸发料，采用电子束蒸发的方法沉积YSZ/Al2O3层。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，其特征在于：包括自下而上依次设置在C/SiC复合材料基底上的填补层、缓冲层、阻挡层、绝缘层；所述填补层为SiO2薄膜层，缓冲层为Si3N4薄膜层，阻挡层为Al2O3薄膜层，绝缘层选用以Al2O3为主材料制备。2.如权利要求1所述的一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，其特征在于：所述SiO2薄膜层采用溶胶凝胶法制得。3.如权利要求1所述的一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，其特征在于：所述Al2O3薄膜层采用PEALD沉积技术制得。4.如权利要求1所述的一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，其特征在于：所述绝缘层优选YSZ/Al2O3薄膜层。5.如权利要求1至4任一项所述的一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，其特征在于：所述SiO2薄膜层的厚度为20～500nm，Si3N4薄膜层的厚度为2～6μm，Al2O3薄膜层的厚度为100～200nm，绝缘层厚度为1～4μm。6.一种C/SiC复合材料基底薄膜传感器用绝缘层，其制备方法包括以下步骤：步骤1、对C/SiC复合材料基底的表面进行处理，使其洁净干燥；步骤2、在经步骤1处理后的C/SiC复合材料基底上，采用溶胶凝胶法制备得到SiO2薄膜；步骤3、采用PECVD沉积技术或磁控溅射技术，在SiO2薄膜层上表面制备得到Si3N4薄膜层；步骤4、采用PEALD沉积技术在Si3N4薄膜层上制备得到Al2O3薄膜层，具体为：将PEALD设备抽真空至0.15torr以下，设置反应腔体温度为100～200℃，通入三甲基铝(TMA)与水蒸气(H2O)作为反应气体，在等离子体的辅助下反应生成Al2O3薄膜。步骤5、采用磁控溅射技术或电子束蒸发技术，在Al2O3薄膜层上制备得到绝缘层；具体操作如下：5.1、将溅射腔体的真空抽至真空度为8
×
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‑4Pa以下，以镶嵌有Al片的YZr靶作为溅射靶材，O2和Ar的混合气体作为溅射气体，O2...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓辉，裴伟钦，蒋洪川，张万里，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：